導語：如何才能寫好一篇有色金屬和無色金屬，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

1 生產物流的含義

生產物流，就是指原料從進廠開始，按照一定的工藝流程，以在制品的形式經過各個車間或者各道工序進行加工，通過某些運輸機械或者設備進行裝卸、運輸，最終實現成品出廠的過程。

2 有色金屬加工企業(yè)的物流特點

有色金屬加工企業(yè)的生產一般都有一些共同特點，通常體現在：

2.1 生產工藝流程復雜多變

有色金屬加工往往伴隨著熱加工和壓力加工同時進行。在制品在生產過程中有著復雜的金屬性能變化，是復雜的物理和化學變化，所以像銅、鋁鑄錠在生產中對溫度的控制要求就很高，這就要求在制品在物流流轉的過程中效率要高，盡可能減少熱損失。

2.2 生產過程的連續(xù)化和自動化

隨著工藝技術、機械加工能力的提高，我國有色金屬加工生產的連續(xù)化和自動化也在不斷提高。企業(yè)擁有的大型設備和自動控制設備越來越多，這就要求在制品在生產的過程中運送到下一個車間、下一道工序的時間要掌握得比較準確，以實現生產的連續(xù)化、效率化。

2.3 生產過程的信息量大

有色金屬加工需要原材料、中間合金、生產輔助材料同時在生產的過程中進行物料的流轉和在制品形態(tài)的變化，以保證產品的按時、按量產出。

3 有色金屬加工企業(yè)生產物流中存在的問題

通過對有色金屬加工企業(yè)生產物流的現狀進行調查與研究，發(fā)現總體上我國有色金屬加工企業(yè)生產物流正逐步向現代化物流方向前進，但仍然存在諸多問題。具體情況如下：

3.1 工藝流程

在生產中工藝流程應該是順暢、連續(xù)的，但是在實際中，有許多車間、工序中存在很多不科學、不合理的情況。如：工藝流程在流轉中物料折返嚴重、物料運輸的線路過于迂回、安排不合理導致運輸線路過長。這些都體現了在工藝設計中對物流沒有經過充分的考慮。

3.2 工廠布置

工廠的總平面布置就是在滿足各種要求的前提下，確定企業(yè)各功能分區(qū)和功能區(qū)之間互相合理位置的工作，但工廠的實際生產中存在的問題，都反映了在進行總圖設計時缺乏物流的考慮。隨著企業(yè)發(fā)展，在不斷改建、擴建中無法完全遵循物流合理化的原則，導致平面布置上形成一定的缺陷，物流流量大、運輸方式復雜、運輸不合理現象較為嚴重。

另外，物流基礎設施落后、庫存管理水平不高、生產物流管理分散化等。這些問題都會影響到有色金屬加工企業(yè)的效益和物流的效率。

4 發(fā)展有色金屬加工企業(yè)合理化物流的措施

4.1 工藝流程的合理布局

有色金屬加工企業(yè)應按照其自身的工藝要求，合理安排原料從進廠到成品出廠的工藝流程。各個車間或者工序的裝卸點、作業(yè)點和存貯點之間的線路物流短捷、合理，避免折返、迂回，減少不必要的運輸環(huán)節(jié)，以提高整體的生產運輸效率。

4.2 總平面布置中的物流

4.2.1 廠址選擇。廠址的選擇應根據資源分布和消費地點，靠近主要原理、燃料基地或者產品主要銷售地。同時也要把壓縮運距、力求外部運輸總費用最少作為重要考慮因素。和廠外公路、鐵路、港口的連接應最短捷，具有經濟合理、便捷通順的交通運輸條件。

4.2.2 總平面布置。總平面布置的內容是根據企業(yè)的生產性質、規(guī)模和生產工藝等要求，合理布置生產車間、輔助生產設施和生活輔助設施等。設計時要結合建廠地區(qū)的具體條件，按照原料進廠到成品出廠的整個生產工藝過程，經濟合理地布置廠區(qū)內的建、構筑物，組織好廠內外的交通運輸。

4.2.3 合理總平面布置對企業(yè)物流的影響。

第一，生產使用要求。在進行有色金屬加工企業(yè)總平面布置時，首先要了解企業(yè)的生產工藝流程，了解組成企業(yè)的各個建、構筑物的形式、體量和功能，合理布置建、構筑物的相對位置，盡量做到運輸線路短捷通順。（1）在廠區(qū)中心位置布置主要生產區(qū)，同時將與生產有關的輔助設施布置在生產區(qū)周圍，這樣不僅使輔助設施靠近主要負荷，可以減少能耗損失，減少運輸環(huán)節(jié);（2）生產性質類似或者生產聯系緊密的車間要靠近或集中布置，這樣使生產工藝流程更加順暢，同時減少相應的物料運輸量，以提高生產效率;（3）運輸量大的車間、倉庫要結合生產工藝要求，布置在主要的干道或者貨運出入口，這樣就可以使物料盡快投入到流轉過程中，提高運輸效率;（4）人流量較大的車間及生活輔助設施區(qū)應接近主要的人流出入口布置，同時應盡量避免人、貨流交叉。

第二，建、構筑物的合理布局。工藝流程雖然是影響總平面布置的重要因素，但在合理布置廠區(qū)建、構筑物時，更要注意用地緊湊，合理劃分廠區(qū)，妥善布置生活設施，這些都是影響企業(yè)總平面布置的重要因素。

第三，合理縮小建、構筑物之間間距。廠區(qū)用地中，建、筑間距、道路等用地往往占用很大比重。所以在滿足衛(wèi)生、防火、安全等要求下，應合理緊縮建、構筑物的間距。通過這樣的布置，可以有效地減少各個車間運輸車輛的行駛距離，縮短員工往返于各個車間的時間，提高全廠的生產勞動效率。

第四，廠房集中布置或加以合并。由于生產、運輸、防火、衛(wèi)生及敷設管線等的要求，壓縮建筑間距是有限度的。實踐證明，廠房集中布置或車間加以合并則可以更大限度地減少在制品在物料流轉中的時間及費用。車間的合并必須充分了解其性質和要求，一般同類型的車間可以考慮合并;成品庫盡可能和最后一個生產工序相合并、為主車間服務的輔助生產設施用房盡可能與主車間合并。如在有色金屬加工企業(yè)的布置中，小型的有色金屬加工企業(yè)就往往可以把熔鑄車間和板帶車間、熔鑄車間和擠壓車間、板帶車間和箔材車間，聯系緊密、生產工藝相同或相似的下游深加工車間，在設計中布置成聯合大廠房。這樣的設計不僅可以使在制品在生產過程中流轉的時間減少，甚至如果是熔鑄工段到下一工段，如擠壓工段、軋制工段，還可以有效減少熱損失，節(jié)約能耗，大大提高生產效率和能源利用率。

第五，合理劃分廠區(qū)，滿足使用要求，留有發(fā)展余地。平面布置中要根據生產特點及管理要求合理地劃分廠區(qū)用地界線，使近期建設盡可能集中。有些企業(yè)盲目占地，在前期規(guī)劃設計時廠房過多、產品過全。后期實施中，只有部分生產車間進行生產，生產車間又因為前期規(guī)劃時布置較為分散，導致生產運行過程中，工藝流程折返，在制品在各生產車間之間的運輸線路混亂。同時也給該企業(yè)后期的擴大生產帶來了不利影響，企業(yè)的未來發(fā)展是一個目標明確，但思路和過程動態(tài)變化的進程，而且由于市場的不斷變化，有可能企業(yè)的產品和定位也在不斷發(fā)生變化，前期規(guī)劃過早、過全、過于分散，使得企業(yè)前期規(guī)劃的預留場地無法使用或者制約因素較多影響使用。

第六，因地制宜、結合地形。總平面布置既要考慮廠區(qū)所在地的地形地貌，又要滿足生產運輸的要求，安全可靠，經濟合理。

某些地區(qū)地形高差大，給前期的建設帶來一定難度，但如果在平面布置中認真思考，布置合理得當，就可能將不利因素適當地轉化為有利條件，反而還會給生產帶來很大便利。如在重慶地區(qū)的某有色金屬加工企業(yè)，建于坡度幾乎為18%的坡地上，但該廠在設計時結合工藝特點，充分利用地形條件，使整個企業(yè)的工藝流程從高處往低處，隨著部分在制品按物體自重下送和生產用量大的循環(huán)水重力自流，有效替代了部分運輸設備。同時利用高差，還可以設置高位水箱、運量大的車間按地形設置裝卸貨平臺等。

4.2.4 廠內外合理運輸方式的選擇。有色金屬加工企業(yè)的物流是否合理，很大程度上就反映在企業(yè)運輸線路的組織是否合理。企業(yè)的運輸設計應充分考慮工藝流程和廠區(qū)所在地的具體情況，正確選擇企業(yè)運輸方式和運輸線路，盡可能做到運輸線路短捷，沒有往返和交叉現象的出現。

第一，運輸方式的選擇。無論選用哪種運輸方式，都要結合廠區(qū)所在地的地形條件、廠區(qū)的用地、廠內建、構筑物之間的布置關系和間距，企業(yè)的貨物運輸量及貨物特點來考慮。同時在進行技術經濟比較和分析之后，來確定經濟合理、便捷順暢的運輸方式。

運輸方式一般分為道路運輸、鐵路運輸、水路運輸和其他運輸方式。

道路運輸是企業(yè)中采用最多的方式。在場地平坦的地區(qū)，道路只要考慮橫坡平順連接，保證廠內運輸路線的順暢、運輸道路的便捷。但在場地起伏較大、地形復雜地區(qū)，還要考慮道路的縱坡要求，某些地區(qū)甚至還要利用當地高差使用適當的機械運輸設備。

鐵路運輸一般用于運輸量大的大型有色金屬加工企業(yè)，廠內鐵路應盡可能連接到廠區(qū)的邊緣地帶，便于原料進廠和產品出廠。

水路運輸量大、費用低，但局限性也很大，一般僅限于廠外運輸。

第二，合理組織貨流與人流的交叉。在進行廠內貨物運輸設計時，也要充分考慮人行線路。在保證貨物可以按時按點地進行正常運輸時，也要充分考慮員工生產生活的安全性及便利性。

廠內運輸以道路或者鐵路為主，在進行總平面布置時，貨流與人流的方向最好可以相反并且平行布置，同時盡可能將貨運出入口與人流出入口分開，以減少相互的交叉。對于小型企業(yè)，一般廠內道路的交叉口為平面交叉。但是對于某些大型有色金屬加工企業(yè)，如果交叉口的流量較少還可以平面交叉，如果流量過大還應該考慮立體交叉。

5 結語

篇2

主要用于冶煉行業(yè)：有色金屬和無色金屬的冶煉以及電石、磷化工企業(yè)。有時，也用于醫(yī)療上，如醫(yī)用碳素材料作為修復或替代受損骨組織的材料。

炭素是以高純度優(yōu)質無煙煤，經過深加工改變煤的一些性質得出的燃料物質。炭素制品按產品用途分為石墨電極類、炭塊類、石墨陽極類、炭電極類、糊類、電炭類等。

拓展資料我國碳素制品的國家技術標準和部頒技術標準是按產品不同的用途和不同的生產工藝過程進行分類的。這種分類方法，基本上反映了產品的不同用途和不同生產過程，也便于進行核算，因此其計算方法也采用這種分類標準。下面介紹炭素制品的分類及說明。

碳素行業(yè)的上游企業(yè)主要有：無煙煤的煅燒企業(yè)；煤焦油加工生產企業(yè)；石油焦生產及煅燒企業(yè)。

（來源：文章屋網 ）

篇3

中國人到底從什么時候開始收藏古鏡，雖然是一個很難考證的問題，不過應當不會晚于南北朝時期，因為唐代人王傲《古鏡記》中記述了個收藏古鏡的故事。故事的主人是北魏明元帝時的秦、涇、梁、益、雍五州都督，征伐赫連昌和蠕蠕著有戰(zhàn)功，此王度都督得一寶鏡，屢次以鏡制服精魅。其弟王鋨也憑借此鏡之力，降服鬼怪，數年后，鏡即化去。古鏡有神異，是古代傳奇常見的題材，像什么照妖鏡等故事，都明白指出了長遠以來，鏡鑒在傳統(tǒng)中國人心目中的特殊地位。

近年來考古中，出土年代最早的鏡子，是相當于中原夏王朝時期的青海齊家文化青銅七星鏡。另外，我們從商代甲骨文中已經有象形文字的“鑒”字來看，當時的人們理妝照容工具的發(fā)展，也是很多元的，既有人工打磨的青銅鏡面，也有利用水平面映照的專門器皿。其后隨著技術進步，新的金屬材料不斷出現，像鏡面的處理不只是磨平而已，更有鉛粉、水銀等等加涂在表面，作為反光劑。至于鏡體的作法和材質，除了般的銅鏡外，還有銅鎏金、螺鈿、金銀平脫，甚至在漢、魏、兩晉時期，貴族社會之間，還流行過一陣鐵鏡。譬如河南洛陽的東漢建安三年墓、燒溝漢墓、陜西臨潼漢代楊震墓，以及浙江上虞東晉墓中就都出土過不少鐵鏡。至于琺瑯鏡，雖然出現的時間較晚，但由于工藝技術最為復雜，傳世品自然就少。

琺瑯，是一種以硼酸鹽為主體的玻璃質低溫涂料，它的燒成溫度約在攝氏六百五十度到七百五十度之間。從已知的考古資料來看，它始于古埃及時代。當時主要是作為金飾的鑲嵌物，也就是作為有色寶石的仿冒品。后來這種工藝技術傳到地中海東部，在愛琴文化里與掐絲金工結合，發(fā)展成為掐絲琺瑯器。到了東羅馬時期，在今天土耳其和希臘帶，這種工藝甚至成為希臘正教中最華麗也最具代表性的金屬工藝品。

雖然，中國于春秋戰(zhàn)國和西漢早期這段時間，在低溫的鉛釉和鉛玻璃的研究制造上，都已經取得了很高的成就，同時金屬鑲嵌工藝，像錯金銀技術也已經非常成熟，但這兩種工藝卻并沒有像在西方一樣，融合成另一種新的產品。從現存日本正倉院的件“唐代銀胎鎏金琺瑯寶相花紋鏡”來看，一直要晚到中國的唐代，這種金工與琺瑯料結合的工藝才在中原地區(qū)出現。由于那個時代流行使用半透明的仿寶石琺瑯，因此為了保留琺瑯面平滑的光亮度，所以燒好琺瑯后是不需要打磨的，這和今天掐絲琺瑯的做法有所不同。

現今中國掐絲琺瑯的做法，是蒙古人征服中亞之后，帶回中原來的新技術。本來唐代的琺瑯器坯體制作工藝源之于唐代的金銀器技術。從傳世的唐代琺瑯鏡來看，鏡背紋飾是用壓模再加剔花技術做出來的。所以無論從琺瑯質料和坯體工藝來看，唐代的琺瑯鏡，都應當稱為“內填琺瑯”、或者是“壓琺瑯”器才對。而元代傳入的琺瑯作法，則是在完成的金屬素胎表面先用掐出的黃銅絲圖案粘在坯面上，再依圖案需要填八各色琺瑯進窯燒成的。不過，由于填入的琺瑯粉在熔融后，體積會縮小很多，所以為了填滿紋飾的空隙，這樣來來回回必須要填燒好幾次，琺瑯才能把掐絲圖案的空隙填滿。于是有些多余的琺瑯面就會鼓起來，所以燒好后還要經過一個打磨的工序，把掐絲和琺瑯面完全磨平，再鍍金上光，作品才算完成。由于這種工藝結合了掐絲和琺瑯兩種技術，因此叫做“掐絲琺瑯”器。不過現今可以確認的掐絲琺瑯器，大概只能早到元末明初，元代早期的產品還很難見到。

明代的銅胎掐絲琺瑯器和清代及近代掐絲琺瑯器在科技檢測上，有以下幾點重大的區(qū)別：

1、胎體制作工藝的不同：

明代的銅胎坯面，都是用薄銅片捶打或嵌接而成的。只有口沿、底座或是器耳附件等等，才是鑄造而成的。

清代的坯體除了金銀胎是捶打嵌接而成的之外，銅胎多數是用模鑄的，所以顯得比較厚重。

2、掐絲的材質和作法不同

明代掐絲材質以扁平的青銅為主，這種用來掐圖案的銅絲，是用捶打扁平的銅線做成的。由于青銅絲較脆硬，經捶打過的掐絲，常在顯微鏡下可以看到在掐絲線條中出現的裂縫。

清代的掐絲，因為是先壓成很薄的銅片，然后就像是用面皮切面條似的，把掐絲條一條的切出來，所以成品在顯微鏡下看不到掐絲上有任何的裂縫。

3、固定掐絲的方法不同：

明代掐絲用Z錫來把掐絲焊接在坯面上，結果在燒琺瑯的時候，焊劑也同時熔化，但焊劑的熔融溫度較低，等琺瑯燒成后，焊劑已經揮發(fā)掉了，原來有焊劑的地萬，就變成一個空洞。所以在打磨好作品之后，明代的掐絲琺瑯器一定要用色蠟來填補這些色釉中的空洞。但因清初改用植物膠來粘掐絲，植物膠在琺瑯尚未熔化時早就已汽化，所以燒成后的琺瑯面上，不會有空洞現象，當然表面就沒有色蠟的填補痕跡。

4、琺瑯色釉研磨粒子不同，

我們都知道，純琺瑯是透明無色的，為了要制造五彩繽紛的美麗色彩，就必須先把有色金屬，加入純琺瑯釉中，先燒出一塊塊紅琺瑯、綠琺瑯、白琺瑯、藍琺瑯、黃琺瑯、黑琺瑯、褐琺瑯等等這些熔塊，我們稱這種用來配色的塊狀琺瑯釉料為“料石”。所有需要的釉色，都是用這些料石磨成細粉，調配后再熔融而成的。因此研磨技術和燒成狀況也因時代不同而有不同的情形。

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[關鍵詞] EDTA修飾的殼聚糖；磁性吸附劑；當歸；去除重金屬；吸附

[收稿日期] 2013-07-16

[基金項目] 中央高校基本科研業(yè)務費專項（HUST-2012QN142）；武漢市科技攻關項目（201160923290）

[通信作者] *彭紅，副教授， Tel：（027）87543032，E-mail：penghong811@163、com 近年來，中藥中重金屬的污染問題已日益嚴重，因而各種去除重金屬的新技術研究受到了人們的廣泛關注[1-3]。殼聚糖是一種天然氨基多糖，分子中含有的氨基和羥基對重金屬有很好的結合能力；而磁性吸附劑在水溶液中分散性好，在外加磁場作用下容易從水溶液中分離出來，它與傳統(tǒng)的離心、過濾等分離技術相比更方便、快捷及節(jié)省能源[4-5]。最近，作者成功合成了一種交聯殼聚糖包覆的磁性硅球吸附劑，同時在其表面還進一步修飾了乙二胺四乙酸（EDTA）螯合劑，這種新型的磁性吸附劑（EDTA-modified chitosan/SiO2/Fe3O4，簡稱EDCMS），對水溶液中的重金屬如銅、鉛、鎘等具有很強的螯合去除能力[6]，因此，本文將其應用于當歸提取液中超低濃度的重金屬的去除，以探討EDCMS對中藥提取液中超標重金屬脫除的可行性。

1 材料

Sirion 200型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM），荷蘭FEI公司；ELAN DRC-e型電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS），美國PerkinElmer公司；ETHOS E型微波消解儀，意大利milestone公司；1100型高效液相色譜儀（HPLC），美國Agilent公司；Kromasil C18柱（4、6 mm ×250 mm，5 μm），瑞典AKZO NOBEL公司。

當歸飲片，湖北金新龍中藥飲片有限公司，經華中科技大學化學與化工學院韓定獻研究員鑒定為傘形科植物當歸Angelica sinensis（Oliv、）Diels的干燥根，在使用前用研磨機研成粉狀待用；硝酸鉛、銅、鎘標準溶液（1 000 mg?L-1），國家有色金屬及電子材料分析測試中心；阿魏酸對照品（批號110773-201313），中國食品藥品檢定研究院；電子級硝酸（70%）及半導體級雙氧水（30%），阿拉丁試劑有限公司；色譜純乙腈、甲醇，國藥集團化學試劑有限公司；其他試劑均為分析純，國藥集團化學試劑有限公司。

EDCMS磁性吸附劑參照文獻方法[6]合成，其中熱重分析結果表明EDTA修飾的交聯殼聚糖在EDCMS上的接枝率為62、6%，EDCMS的飽和磁化強度為18、2 emu?g-1， 其場發(fā)射掃描電子顯微圖見圖1。EDCMS形狀不規(guī)則，粒徑在50 μm以下。磁性硅球的粒徑大約為300～500 nm，被包埋在交聯殼聚糖的凝膠中。

2 方法與結果

2、1 含重金屬的當歸提取液的制備

首先按照2010年版《中國藥典》[7]制備當歸流浸膏：取當歸粉1 000 g，用70%乙醇浸漬48 h后滲漉，收集初漉液850 mL另器保存，繼續(xù)滲漉至無色，續(xù)漉液在60 ℃下濃縮至稠膏狀，與初漉液混勻，并用70% 乙醇定容至1 000 mL。

圖1 EDCMS的場發(fā)射掃描電子顯微圖

Fig、1 FE-SEM image of EDCMS 將制得的當歸流浸膏靜置3 d后，取若干份100 mL的上清液，分別加入不同濃度及不同體積的銅（Cu），鎘（Cd），鉛（Pb）重金屬溶液（注：各重金屬溶液的pH已分別調節(jié)至5、27， 與當歸流浸膏上清液的pH一致），再分別用70%乙醇定容至1 000 mL，即得到若干份含有不同濃度的重金屬的當歸藥液，分別稱為藥液II及藥液III，這2種藥液中的各種重金屬濃度見表1；不外加重金屬的當歸藥液被稱為藥液I，其制備方法是取100 mL的流浸膏上清液，直接用70%乙醇定容至1 000 mL，藥液I中的各種重金屬濃度見表1。

表1 EDCMS對當歸提取液中重金屬的去除

Table 1 Removal of heavy metals from the extracts of Angelica sinensis by EDCMSμg?L-1

不同重金屬濃度的當歸藥液當歸藥液中重金屬含量CuCdPbZnMn藥液I 去除前151、752、847、74190、0176、34 去除后39、301、802、62113、5013、78藥液II 去除前324、5061、3598、39207、3282、28 去除后72、256、2821、76111、3110、87藥液III 去除前590、3869、95623、72191、5269、94 去除后86、156、6133、25109、6512、28

2、2 重金屬含量的測定

將各種脫除重金屬前后的當歸藥液濃縮至稠膏，然后參照文獻[8]所述方法微波消解至無色，濃縮至1～2 mL后加去離子水定容至25 mL，用ICP-MS測其重金屬含量。

2、3 當歸提取液中重金屬的靜態(tài)吸附去除

精密稱取1 g EDCMS分散于200 mL上述當歸藥液中，在25 ℃恒溫水浴搖床內振搖24 h，磁性分離EDCMS，得上清液；磁性分離出的EDCMS用70%乙醇洗滌數次，合并上清液和洗滌液，將其濃縮至稠膏后按2、2的方法測定脫除重金屬前后，當歸藥液中重金屬的含量見表1。

結果表明，沒有外加重金屬的當歸藥液（藥液I）中，各種重金屬的含量是很低的，特別是Cd的濃度只有約2、84 μg?L-1，EDCMS對它的去除效率較低，但對濃度較高的Cu，Pb的去除效率相對較高。通過在提取液中外加重金屬，進一步提高藥液中Cu，Cd，Pb的濃度（即為藥液II和藥液III）后，EDCMS對它們的去除效率也繼續(xù)增大，特別是對重金屬濃度較高的藥液III， Cu，Cd，Pb的去除效率分別達到85、4%，90、6%及94、7%。此外，從表1還可以看出，EDCMS對藥液中原有的一些其他重金屬元素如鋅（Zn）和錳（Mn）等也有一定的脫除作用，但與其他重金屬相比，Zn的去除效率明顯較低（只有40%左右），這可能與EDCMS表面修飾的EDTA螯合基團與Zn的絡合常數較低有關。根據相關文獻[9]報道，EDTA與Cu，Pb及Zn形成的絡合物的穩(wěn)定常數（lgK）分別為18、8，18、0，16、5。這些數據說明EDCMS對重金屬的脫除具有一定的選擇性。

與傳統(tǒng)的吸附劑相比，EDCMS吸附重金屬時，可均勻分散在當歸藥液中，見圖2。 吸附過程結束后，將小瓶靠近磁鐵，在半分鐘內吸附了重金屬的EDCMS迅速與藥液分離，溶液變得澄清，這說明EDCMS在當歸藥液中具有非常好的磁分離性能。

2、4 藥液脫除重金屬前后化學成分的變化

2、4、1 含固量 以藥液II為研究對象，將脫除重金屬前后的藥液分別置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸干，隨后轉移至真空干燥箱，于100 ℃下真空干燥3 h，冷卻30 min后，稱重即得。脫除重金屬前后藥液的含固量分別為1、233 9，1、228 7 g，回收率為99、6%，說明當歸藥液在用EDCMS脫除重金屬前后含固量無明顯差別。

圖2 當歸藥液中EDCMS的磁性分離

Fig、2 Magnetic separation of EDCMS from the extract solution of Angelica sinensis

2、4、2 阿魏酸含量 以藥液II為研究對象，精密移取脫除重金屬前后藥液各1 mL，分別置于10 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，分別得到脫除重金屬前后2種供試品溶液。阿魏酸（10 mg?L-1）對照品按照2010年版《中國藥典》[7]的方法制得，并進行HPLC分析。色譜條件參照2010年版《中國藥典》[7]，流動相甲醇（含0、4% 醋酸，A）-0、4%醋酸水溶液（B）；梯度洗脫（0～15 min，38% A；15～20 min，38%～70% A；20～40 min，70% A；40～45 min，70%～38% A）；檢測波長323 nm；柱溫35 ℃；流速1 mL?min-1；進樣量0、01 mL。HPLC圖見圖3。

a、脫除重金屬前藥液；b、脫除重金屬后藥液；c、阿魏酸標準溶液。

圖3 重金屬脫除前后當歸藥液的HPLC圖

Fig、3 HPLC determination of ferulic acid in the extracts of Angelica sinensis before and after removal of heavy metals by EDCMS

結果表明，在該測定條件下，重金屬脫除前后，當歸藥液中阿魏酸的質量濃度分別為31、84，31、80 mg?L-1，阿魏酸回收率為99、9%。這說明EDCMS對當歸藥液中的阿魏酸沒有明顯的吸附作用。

2、4、3 HPLC指紋圖譜 以藥液II為研究對象，脫除重金屬前后的藥液即為供試品溶液。將其進行HPLC分析，色譜條件參照文獻[10]。流動相1%乙酸水溶液（A）-乙腈（B）；梯度洗脫（0～18 min，8%～13% A；18～20 min，13%～18% A；20～28 min，18%～20% A；28～50 min，20%～49%A；50～55 min，49% A）。檢測波長280 nm；柱溫35 ℃；流速1 mL?min-1；進樣量5 μL。HPLC圖見圖4。

a、脫除重金屬前藥液；b、脫除重金屬后藥液。

圖4 重金屬脫除前后當歸藥液的HPLC指紋圖譜

Fig、4 Comparison of the HPLC fingerprints of the extracts of Angelica sinensis before and after removal of heavy metals by EDCMS

從圖4可以看出，當歸藥液在用EDCMS脫除重金屬前后的指紋譜圖對比中，各吸收峰的數量和面積都沒有明顯變化。將這2個HPLC圖導入“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004版A”（國家藥典委員會）中，并選取“時間窗”寬度為0、5 min進行相似度處理[10]，經過比對，發(fā)現脫除重金屬前后各個吸收峰相互匹配，且指紋圖譜相似度為99、1%。這說明EDCMS對當歸藥液中的成分沒有明顯的吸附或脫除作用。

3 討論

近年來，國內學者廣泛采用超臨界流體萃取[2]、大孔吸附樹脂柱[3]等方法對中藥中的重金屬進行脫除，但這些方法都存在一些缺陷如需要昂貴的儀器設備，或容易產生柱堵塞等問題。通常在中藥藥液中，不僅重金屬含量很低，而且重金屬還會與各種中藥成分產生絡合作用，使得高效去除低濃度的重金屬難度增大。本實驗采用一種新型的磁性吸附劑EDCMS，其表面修飾有大量的EDTA螯合基團，對各種重金屬離子都具有高效的螯合作用，因此特別適用于中藥中低濃度重金屬的去除。此外，EDCMS在較低的pH條件下對重金屬仍有很高的去除效率[6]，因此，對pH較低的中藥提取液可以直接應用，不需要再調節(jié)藥液的pH。另一方面，由于EDCMS具有較高的飽和磁化強度，與傳統(tǒng)的分離方法相比，在外磁場作用下，能快速方便地與處理后的藥液分離，而不會產生柱堵塞等現象。

作者利用EDCMS對pH 5、2左右的當歸藥液中的重金屬進行了脫除實驗。本研究表明，即使在各種重金屬的濃度都很低時，EDCMS也能對藥液中的重金屬進行高效脫除，且在脫除重金屬前后，藥液的總含固量、主要藥效成分-阿魏酸的含量以及HPLC指紋圖譜等均沒有顯著變化。這說明EDCMS在脫除重金屬的同時，對當歸藥液中的主要藥效成分不會起吸附作用或者破壞其有機化學結構。

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Removal of heavy metals from extract of Angelica sinensis by

EDTA-modified chitosan magnetic adsorbent

REN Yong， SUN Ming-hui， PENG Hong*， HUANG Kai-xun

（School of Chemistry and Chemical Engineering， Huazhong University of

Science and Technology， Wuhan 430074， China）

[Abstract] The concentrations of heavy metals in the extracting solutions of traditional Chinese medicine are usually very low、 Furthermore， a vast number of organic components contained in the extracting solutions would be able to coordinate with heavy metals， which might lead to great difficulty in high efficient removal of them from the extracting solutions、 This paper was focused on the removal of heavy metals of low concentrations from the extracting solution of Angelica sinensis by applying an EDTA-modified chitosan magnetic adsorbent （EDTA-modified chitosan/SiO2/Fe3O4，abbreviated as EDCMS）、 The results showed that EDCMS exhibited high efficiency for the removal of heavy metals， such as Cu， Cd and Pb， e、g、 the removal percentage of Cd and Pb reached 90% and 94、7%， respectively、 Besides， some amounts of other heavy metals like Zn and Mn were also removed by EDCMS、 In addition， the total solid contents， the amount of ferulic acid and the HPLC fingerprints of the extracting solution were not changed significantly during the heavy metal removal process、 These results indicate that EDCMS may act as an applicable and efficient candidate for the removal of heavy metals from the extracting solution of A、sinensis、

篇5

懸浮顆粒物污染

空氣中可自然沉降的顆粒物稱降塵，而懸浮在空氣中的粒徑小于100微米的顆粒物通稱懸浮顆粒物，其中粒徑小于10微米的稱可吸入顆粒物。可吸入顆粒物因粒小體輕，能在大氣中長期飄浮，飄浮范圍從幾公里到幾十公里，可在大氣中造成不斷蓄積，使污染程度逐漸加重。可吸入顆粒物成份很復雜，并具有較強的吸附能力。例如可吸附各種金屬粉塵和強致癌物苯并芘、吸附病原微生物等。

可吸入顆粒物隨人們呼吸空氣而進入肺部，以碰撞、擴散、沉積等方式滯留在呼吸道不同的部位，粒徑小于5微米的多滯留在上呼吸道，滯留在鼻咽部和氣管的顆粒物，與進入人體的二氧化硫等有害氣體產生刺激和腐蝕黏膜的聯合作用，損傷黏膜、纖毛，引起炎癥和增加氣道阻力。持續(xù)不斷的作用會導致慢性鼻咽炎、慢性氣管炎。滯留在細支氣管與肺泡的顆粒物也會與二氧化氮等產生聯合作用，損傷肺泡和黏膜，引起支氣管和肺部炎癥。長期持續(xù)作用，還會誘發(fā)慢性阻塞性肺部疾患并出現繼發(fā)感染，導致肺心病死亡率增高。

當大氣處于逆溫狀態(tài)時，污染物便不易擴散，懸浮顆粒物濃度會迅速上升。1952年12月英國倫敦發(fā)生煙霧事件時，大氣中懸浮顆粒物的含量比平時高5倍，引起居民死亡率激增，四天內較同期死亡人數增加4000余人。由此可見大氣中可吸入顆粒物濃度突然增高，對人類健康能造成急性危害，對患有心肺疾病的老人和兒童威脅更大。

懸浮顆粒物還能直接接觸皮膚和眼睛，阻塞皮膚的毛囊和汗腺，引起皮膚炎和眼結膜炎或造成角膜損傷。此外，懸浮顆粒物還能降低大氣透明度，減弱地面紫外線的照射強度。紫外線照射不足，會間接影響兒童骨骼的發(fā)育。有的城市的天空總是灰蒙蒙的，這與全市懸浮顆粒物污染嚴重有著緊密關系。

氮氧化物污染

氮氧化物中的二氧化氮毒性最大，它比一氧化氮毒性高4～5倍。大氣中氮氧化物主要來自汽車廢氣以及煤和石油燃燒的廢氣。

氮氧化物對呼吸器官有刺激作用。由于氮氧化物較難溶于水，因而能侵入呼吸道深部細支氣管及肺泡，并緩慢地溶于肺泡表面的水分中，形成亞硝酸、硝酸，對肺部組織產生強烈的刺激及腐蝕作用，引起肺水腫。亞硝酸鹽進入血液后，與血紅蛋白結合生成高鐵血紅蛋白，引起組織缺氧。在一般情況下，當污染物以二氧化氮為主時，對肺的損害比較明顯；當污染物以一氧化氮為主時，高鐵血紅蛋白癥和中樞神經系統(tǒng)損害比較明顯。汽車排出的氮氧化物有95％以上是一氧化氮，一氧化氮進入大氣后逐漸氧化成二氧化氮。當二氧化氮的量達到一定程度時，在遇上靜風、逆溫和強烈陽光等條件，便參與光化學煙霧的形成。

二氧化硫污染

二氧化硫是一種常見的和重要的大氣污染物，是一種無色有刺激性的氣體。二氧化硫主要來源于含硫燃料(如煤和石油)的燃燒：含硫礦石特別是含硫較多的有色金屬礦石的冶煉；化工、煉油和硫酸廠等的生產過程。

二氧化硫對人體的危害包括：刺激呼吸道。二氧化硫易溶于水，當其通過鼻腔、氣管、支氣管時，多被管腔內膜水分吸收阻留，變成亞硫酸、硫酸和硫酸鹽，使刺激作用增強；二氧化硫和懸浮顆粒物的聯合毒性作用。二氧化硫和懸浮顆粒物一起進入人體，氣溶膠微粒能把二氧化硫帶到肺深部，使毒性增加三至四倍。此外，當懸浮顆粒物中含有二氧化二鐵等金屬成分時，可以催化二氧化硫氧化成酸霧，吸附在微粒的表面，被吸入呼吸道深部。硫酸霧的刺激作用比二氧化硫約強10倍；二氧化硫還有致癌作用。動物實驗證明10毫克／立方米的二氧化硫可加強致癌物苯并芘的致癌作用。在二氧化硫和苯并芘的聯合作用下，動物肺癌的發(fā)病率高于單個致癌因子的發(fā)病率。

此外，二氧化硫進入人體時，血中的維生素便會與之結合，使體內維生素C的平衡失調，從而影響新陳代謝。二氧化硫還能抑制和破壞或激活某些酶的活性，使糖和蛋白質的代謝發(fā)生紊亂，從而影響機體生長發(fā)育。

一氧化碳污染與人體健康

一氧化碳是一種無色、無味、無臭、無刺激性的有毒氣體，幾乎不溶于水，在空氣中不容易與其它物質產生化學反應，故可在大氣中停留很長時間。如局部污染嚴重，可對健康產生一定危害。一氧化碳屬于內窒息性毒物。空氣中一氧化碳濃度到達一定高度，就會引起種種中毒癥狀，甚至死亡。

隨空氣進入人體的一氧化碳，在經肺泡進入血液循環(huán)后，能與血液中的血紅蛋白等結合。一氧化碳與血紅蛋白的親和力比氧與血紅蛋白的親和力大200～300倍，因此，當一氧化碳侵入機體后，便會很快與血紅蛋白合成碳氧血紅蛋白，阻礙氧與血紅蛋白結合成氧合血紅蛋白，造成缺氧形成一氧化碳中毒。當吸入濃度為0.5％的一氧化碳，只要20～30分鐘，中毒者就會出現脈弱，呼吸變慢，最后衰竭致死。這種急性一氧化碳中毒，常發(fā)生在車間事故和家庭取暖洗澡等不慎的時候。長時間接觸低濃度的一氧化碳對人體心血管系統(tǒng)、神經系統(tǒng)乃至對后代均有一定影響。

光化學煙霧污染與健康

光化學煙霧是排入大氣的氮氧化物和碳氫化物受太陽紫外線作用產生一的一種具有刺激性的淺藍色的煙霧。它包含有臭氧、醛類、硝酸酯類等多種復雜化合物。這些化合物都是光化學反應生成的二次污染物，主要是光化學氧化劑。當遇逆溫或不利于擴散的氣象條件時，煙霧會積聚不散，造成大氣污染事件，使人眼和呼吸道受刺激或誘發(fā)各種呼吸道炎癥，危害人體健康。這種污染事件最早出現在美國洛杉磯，所以又稱洛杉磯光化學煙霧。

光化學煙霧對人體最突出的危害是刺激眼睛和上呼吸道黏膜。引起眼睛紅腫和咽喉炎，這可能與產生的醛類等二次污染物的刺激有關。光化學煙霧對人體的另一些危害則與臭氧濃度有關。當大氣中臭氧的濃度達到200～1000微克／立方米時，會引起哮喘發(fā)作，導致上呼吸道疾病惡化，同時也刺激眼睛，使視覺敏感度和視力降低：濃度在400～1600微克／立方米時，只要接觸兩小時就會出現氣管刺激癥狀，引起胸骨下疼痛和肺通透性降低，使機體缺氧；濃度再高，就會出現頭痛，并使肺部氣道變窄，出現肺氣腫。接觸時間過長，還會損害中樞神經，導致思維紊亂或引起肺水腫等。臭氧還可引起潛在性的全身影響，如誘發(fā)淋巴細胞染色體畸變、損害酶的活性和溶血反應，影響甲狀腺功能、使骨骼早期鈣化等。

篇6

關鍵詞：粗煤泥　TBS　入料　精煤　尾煤

一、前言

氣焊利用可燃氣體與助燃氣體混合燃燒生成的火熱為熱源，熔化焊件和焊接材料使之達到原子間結合的一種焊接方法。 助燃氣體主要為氧氣，可燃氣體主要采用乙炔、液化石油氣等。所使用的焊接材料主要包括可燃氣體、助燃氣體、焊絲、氣焊熔劑等。設備主要包括氧氣瓶、乙炔瓶（如采用乙炔作為可燃氣體）、減壓器、焊槍、膠管等。由于所用儲存氣體的氣瓶為壓力容器、氣體為易燃易爆氣體，所以該方法是所有焊接方法中危險性最高的之一。因此掌握氣焊的有關常識，熟悉氣焊的安全操作規(guī)程有重要的意義。

二、氣焊技術的基本概念

1.氣焊的概念

氣焊是利用可燃氣體燃燒產生的熱量進行焊接的方法，最高溫度可達3150℃左右，熱量比較分散，主要用于焊接薄鋼板和黃銅、補焊鑄鐵、焊接有色金屬及其合金、釬焊刀具、熱處理加熱等，也可以在對焊件進行焊前預熱和焊后緩冷。

2.氣焊所用氣體及危險性分析

氣焊最常用的方法是氧乙炔焊，常用的氣體有乙炔、液化汽油和氧氣。

2.1乙炔

乙炔屬于可燃性氣體，是無色可燃易爆氣體，純乙炔具有醚的味道工業(yè)用乙炔含有硫化氫(H2S)及磷化氫(PH3)等雜質因而有難聞的臭味。當乙炔溫度達到30℃～450℃或壓力超過0.15MPa時乙炔分子能產生”聚合”發(fā)熱而引起自燃。在純氧中燃燒的火焰溫度可以達到3150℃，乙炔是易爆氣體，具有以下幾個方面的特征：

乙炔溫度超過300℃或壓力超過0.15MPa時，遇到火就會爆炸；

乙炔與空氣混合，乙炔按體積計算比例占2.2～81%時，乙炔與氧氣混合，乙炔按體積計算比例占2.8～93%時，混合氣體中任何部分達到自然溫度（乙炔和空氣混合氣體的自然溫度是305℃，乙炔與氧氣混合氣體的自然溫度是300℃）或遇到明火時，在常壓下也會爆炸；

貯存乙炔的容器直徑越小，越不容易爆炸，當貯存在有毛細管狀物質的容器時，即使壓力增高到2。65MPa時也不會爆炸。

2.2液化石油氣

液化石油氣屬于可燃氣體，由丙烷、丙烯、丁烷和丁烯等氣體混合組成在常溫常壓下為無色無味的氣體。在標準狀態(tài)下，液體石油氣的比重比水和汽油輕。它不但極易揮發(fā)，而且閃點很低，在常溫常壓下揮發(fā)其體積要膨脹250倍。當降溫或加壓到0.8MPa～1.5MPa時則成液態(tài)。在空氣中的爆炸極限為5～33%。不完全燃燒會產生一氧化碳，易使人中毒。丙烷在純氧中燃燒的火焰溫度可以達到2800℃，與空氣混合，丙烷以體積計算比例占2.3～9.5%時，遇到明火也會爆炸。

2.3氧氣

氧氣是一種無色、無味的氣體，比空氣略重二它本身不能燃燒但是一種活潑的助燃氣體，幾乎能與所有可燃的氣體和液體的蒸氣混合成爆炸性混合物。氣焊用氧純度達99.2%，這種壓縮純氧是強烈氧化劑與油脂、有機物和細微分散的可燃物質接觸時.會因劇烈氧化反應和積熱升溫而引起自燃。液氧是藍色的液體在常溫常壓下能迅速氣化，體積擴大798倍。用于氣焊時在進入工具之前需預先使其蒸發(fā)變?yōu)闅怏w。液氧濺落在皮膚上能引起嚴重凍傷。

3.根據氧和乙炔的比例不同，氣焊火焰可分三種：

3.1中性焰

氧與乙炔容積的比值為1～1.2。焰心因剛從噴嘴高速流出的氣體來不及燃燒，熾熱的分子發(fā)出光和熱，特別明亮。內焰顏色較焰心暗，呈淡白色，其溫度最高。焊接碳鋼時都將工件放在距焰心尖端2～4mm處的內焰進行。外焰溫度較低，呈淡藍色。中性焰應用廣泛，一般常用來焊接碳鋼、紫銅和低合金鋼。

3.2氧化焰

氧與乙炔的比例大于1：1.2。因氧氣較多，氧化反應劇烈，溫度很高，一般用于黃銅的焊接。

3.3碳化焰

氧與乙炔的容積比小于1:1，燃燒不完全，焰心較長呈藍色，內焰呈淡藍色，外焰呈橘紅色。適用于焊接高碳鋼、鑄鐵及硬質合金等。

4.焊絲與焊粉

焊低碳鋼時常用H08和H08A作焊絲。焊粉主要是用于除去焊接過程中產生的氧化物，因此焊低碳鋼時不用焊粉。目前的焊粉有：粉101，用于不銹鋼、耐熱鋼的焊接；粉201，用于鑄鐵的焊接；粉301，用于銅及銅合金的焊接；粉401用于鋁及鋁合金的焊接

三、氣焊技術的設備和工具

1.乙炔發(fā)生器

是將電石和水接觸產生乙炔的裝置。

2.回火防止器

是防止火焰倒流乙炔發(fā)生器而發(fā)生爆炸的安全裝置。

3.氧氣瓶

是貯存氧氣的高壓器，貯氧的最高壓力為15MPa,氣瓶漆成天藍色。

4.減壓閥

用來將氧氣瓶中的高壓氧降低到工作壓力，并保持焊接過程中壓力穩(wěn)定。

5.焊矩

使乙炔和氧氣按一定比例混合，并獲得氣焊火焰的工具。

四、氣焊技術的操作

1.點火時，先微開氧氣閥門，然后再開乙炔閥門，火源從焊嘴側面點燃火焰，然后逐漸開大氧氣閥門，對碳化焰調整.成正常焰進行焊接，滅火時，應先關閉乙炔閥門，后關氧氣閥門。

2.焊嘴角度。開始焊接時，因工件溫度低，焊嘴應與工件垂直，使熱量集中而很快加熱工件。正常焊接時，焊嘴與工件的夾角均為40～50度左右，焊至工件末端時，應將夾角減小。焊接薄板時，夾角應相應減小，以防燒穿工件，焊接厚件時，夾角應加大，使熱量集中，焊絲與工件的夾角應為40～50度。

3.焊接速度，焊接速度應首先保證工作溶化良好為前提，焊距應盡快前移，以免燒穿工件，速度合適時，熔池輪廊為連續(xù)的橢圓形。

4.送絲。待工件加熱溶化后，才可加入焊絲。焊絲應點在熔池內，同時被火焰加熱溶化。如工件未溶即加入焊絲，或將焊絲點在溶池外面，以及先溶化后滴入溶池，都是不正確的。

五、氣焊技術的安全問題

1.電石的防火與防爆。因電石遇水分解產生C2H2和Ca(OH)2，并放出熱量，易燃燒爆炸，故電石應首先防潮；其次是防火，電石貯存時應遠離火源，搬動時應輕，不能滾動，不能用可引起火星的工具開啟電石桶。

2.乙炔發(fā)生器的防爆與防火。發(fā)生器不能摩擦、沖擊；電石分解應有足夠的水，并保證有良好的冷卻條件；發(fā)生器應有足夠容積容氣室，以便收集過剩的乙炔氣；中壓乙炔發(fā)生器應裝有安全閥、泄壓膜、壓力表等。并有預防回火的安全裝置，回火防止器有水封式和干式兩種，水封式回火防止器以水作為阻火介質必須保持器內的水位符合安全要求。干式回火防止器以粉末冶金片或陶瓷管作為阻火介質時應定期清洗并用壓縮空氣使非直線微孔保持通暢;

3.氧氣瓶在運輸和貯存中應防碰撞和直接受熱，避免陽光曝曬，氧氣瓶中的氧氣不能用完，氧氣瓶不能與油脂接觸。

4.作業(yè)現場應保持良好通風;高濃度環(huán)境中，應穿戴防護服戴防化鏡和面罩，避免長期接觸引起中毒;如發(fā)生泄漏須穿戴防護用具進入現場;排除一切火情隱患:若泄漏氣罐無法堵漏時，可將其移到室外安全處修補或放空;不能將液化石油氣排入下水道，以免爆炸。

六、結論

本文在經過對氣焊技術基本的常識、設備工具以及操作等方面調研的基礎上，系統(tǒng)的介紹了氣焊技術，通過以上的了解，在對氣焊技術的應用上用重要的指導。

參考文獻

篇7

關鍵詞：活性炭；苯酚；酚鐵配合離子；吸附

文章編號：1005–6629（2013）9–0042–03 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

含酚廢水是一種污染范圍極廣的工業(yè)廢水，煤氣廠、焦化廠、石油化工廠等在其生產過程中均會產生，若未經處理直接排放會對環(huán)境等帶來嚴重危害。蘇教版《有機化學基礎（選修）》教材在“酚的性質和應用”中設置了“含酚廢水處理”的活動與探究實驗以及拓展視野欄目，旨在進一步讓學生認識含酚廢水的處理方法，培養(yǎng)學生將化學知識轉化為化學技術解決工業(yè)實際問題的能力，提高學生的技術素養(yǎng)。其中，“活動與探究”的實驗2為活性炭吸附苯酚方案，主要操作為：向6 mL含有苯酚的廢水中滴加幾滴FeCl3溶液……加入少量活性炭，振蕩后靜置，觀察實驗現象。

實驗后的酚鐵鹽溶液紫色變淺（或褪去），現象對比明顯，教材欲以此說明活性炭對廢水中的苯酚具有吸附作用。但實際教學中學生有質疑，把酚鐵鹽溶液的褪色原因只簡單歸為活性炭吸附苯酚——這樣的認識不嚴謹，可能的解釋包括：（1）因吸附苯酚而褪色；（2）因吸附Fe3+而褪色；（3）因吸附酚鐵配合離子而褪色；（4）前面幾種可能性的綜合結果。為此，進一步進行實證探討。

1 實驗用品

含苯酚的廢水（8000 mg·L-1），FeC13溶液（0.1 mol·L-1），稀鹽酸（0.1 mol·L-1），NaOH溶液（0.01 mol·L-1），濃溴水，活性炭，KSCN溶液（0.1 mol·L-1），K4[Fe（CN）6]溶液，15×150的試管數支，直徑3 cm的空氣過濾器（見圖1，網上有售，市場價一般3～10元/個），橡膠管（或輸液軟管），20 mL的注射器。

2 實驗部分

[實驗1] 活性炭吸附溶液中的Fe3+

步驟：

（1）向試管中加入一滴管0.1 mol·L-1的FeCl3溶液和8 mL蒸餾水，振蕩均勻，溶液呈淡黃色。然后等量分裝于兩支試管，分別編號為①、②。

（2）按圖2，將過濾器與注射器用橡膠管（或輸液軟管）連接好。拔出推桿，往注射筒中預加少量活性炭，并將試管①中溶液倒入。然后裝上推桿，充分振蕩FeCl3溶液與活性炭的混合物。

（3）緩緩內壓推桿，經過濾器分離出活性炭，將得到的澄清液（接近無色）盛放于試管③。與試管②對照，褪色效果明顯。

（4）繼續(xù)向試管②、③各加幾滴K4[Fe（CN）6]溶液，試管②溶液變?yōu)樯钏{色，試管③也明顯變藍，但較②要淺。

（5）取少量步驟（3）過濾器中的活性炭，先用5 mL蒸餾水洗，得洗滌液A；再用5 mL 0.1mol·L-1的稀鹽酸浸泡并加熱煮沸，分離出活性炭得洗滌液B。向A、B中各滴2滴K4[Fe（CN）6]溶液，B溶液的藍色較A明顯深得多。

結論：對比步驟（3）、（4）的現象，以及通過滴加K4[Fe（CN）6]溶液檢測步驟（5）中活性炭用鹽酸、加熱等方式解吸附后的濾液，都說明了活性炭對FeCl3溶液中的Fe3+ 具有一定的吸附效果。[實驗2]活性炭吸附溶液中的苯酚步驟：

（1）取4 mL 含苯酚的廢水（8000 mg·L-1），逐滴滴加濃溴水，開始無明顯，加至28滴后觀察到有白色沉淀生成，但又立即溶解。

（3）向上述濾液中逐滴滴加濃溴水，立刻有白色沉淀產生，但隨之又溶解，至加入25滴后沉淀不再消失。

（4）取少量步驟（2）分離得到的活性炭，依次用5 mL蒸餾水和5 mL 0.01mol·L-1的NaOH溶液浸泡、充分振蕩，分別得濾液A、B。濾液A中滴加FeC13溶液不顯色，濾液B用鹽酸酸化后再加FeC13溶液出現明顯的紅色。

結論：通過步驟（1）、（3）現象的對比，綜合步驟（4）對活性炭表面苯酚解吸后的檢驗結果，證明活性炭對溶液中的苯酚具有很好的吸附效果。

[實驗3]活性炭使苯酚-FeCl3混合液褪色

步驟：

（1）A、B兩試管中分別加入6 mL蒸餾水、6 mL含苯酚的廢水（8000 mg·L-1），然后各加10滴FeC13溶液。A中溶液為極淺的黃色，B中溶液變?yōu)樽仙?/p>

（2）向試管B加入少量活性炭，充分振蕩后將液體轉移至注射筒，按圖2裝置分離出活性炭，得無色澄清的濾液。

（3）將上述濾液等量分裝于C、D、E、F四支試管，向C、D試管中分別滴加幾滴FeC13溶液和含苯酚的廢水，無明顯現象；向E試管滴加K4[Fe（CN）6]溶液，出現藍色沉淀；向F試管滴加濃溴水，立即出現白色渾濁，振蕩后又消失。

結論：苯酚-FeCl3混合液紫色褪去，濾液中剩余的苯酚、Fe3+ 只有在加入更靈敏的檢測劑濃溴水和K4[Fe（CN）6]溶液時才能表現出強陽性[1][2]，而常用試劑FeC13、苯酚溶液已無法定性檢測，說明經活性炭吸附后，溶液中的苯酚、Fe3+濃度均顯著下降。

3 探討分析

活性炭為黑色固體，比表面積巨大，一般可達500到1500 m2·g-1，具有豐富的內部微孔結構。據文獻介紹，活性炭的表面性質很大程度上由其表面的官能團類別和數量決定，最常見的官能團是含氧官能團（見圖3）；受制備活性炭的原料和方法的差異，還可能存在一些含氮官能團（如圖4）[3]。

這些不同種類的基團是活性炭上的主要活性位，它們能使活性炭表面呈現微弱的酸性、堿性、氧化性、還原性、親水性和疏水性。活性炭能集這些完全對立的性質于一身，促成了其性能上的多樣性，因此對廢水中的很多有機物和無機污染物質都會表現出良好的吸附性能。上述實驗1說明活性炭對Fe3+也有一定的吸附能力，但對其吸附機理迄今仍說法各異[4]。有研究發(fā)現，Fe3+的吸附量與活性炭表面羧基含量間成正比例關系，由此推測可能是在靜電影響下主要通過與羧基等表面基團絡合作用形成。

4 教學建議

筆者建議可對教材實驗內容作如下改進：

向6 mL含苯酚的廢水（8000 mg·L-1）中加入約0.5 g活性炭，振蕩、靜置后用試管取3 mL上層清液，再用另一試管取等量未處理過的廢水。然后向兩試管中各滴加2滴FeCl3溶液，觀察溶液的顏色變化并對照。

改進后的方案在保證探究實驗科學性和嚴密性的同時，實驗對比效果也很明顯，能充分地展示出活性炭對苯酚良好的吸附性能，從而讓學生更真切地感悟工業(yè)上吸附法處理含酚廢水的原理。

參考文獻：

[1]陸燕海.審視KSCN、K4[Fe（CN）6]溶液檢驗Fe3+實驗[J].化學教學，2011，（7）：52～70.

[2]陸燕海，許治洪.重新審視FeCl3溶液檢驗苯酚的實驗[J].化學教學，2010，（3）：11～12.

[3]冒愛琴，王華，談玲華等.活性炭表面官能團表征進展[J].應用化工，2011，（7）：1266～1270.

篇8

大氣中主要的污染物，概括起來可分為兩類，即顆粒狀污染物和有害氣體。

懸浮顆粒物污染與人體健康

空氣中可自然沉降的顆粒物稱降塵，而懸浮在空氣中的粒徑小于100微米的顆粒物通稱總懸浮顆粒物，其中粒徑小于10微米的稱可吸入顆粒物。可吸入顆粒物因粒小體輕，能在大氣中長期飄浮，飄浮范圍從幾公里到幾十公里，可在大氣中造成不斷蓄積，使污染程度逐漸加重。可吸入顆粒物成份很復雜，并具有較強的吸附能力。例如可吸附各種金屬粉塵和強致癌物苯并芘、吸附病原微生物等。

可吸入顆粒物隨人們呼吸空氣而進入肺部，以碰撞、擴散、沉積等方式滯留在呼吸道不同的部位，粒徑小于5微米的多滯留在上呼吸道。滯留在鼻咽部和氣管的顆粒物，與進入人體的二氧化硫等有害氣體產生刺激和腐蝕黏膜的聯合作用，損傷黏膜、纖毛，引起炎癥和增加氣道阻力。持續(xù)不斷的作用會導致慢性鼻咽炎、慢性氣管炎。滯留在細支氣管與肺泡的顆粒物也會與二氧化氮等產生聯合作用，損傷肺泡和黏膜，引起支氣管和肺部炎癥。長期持續(xù)作用，還會誘發(fā)慢性阻塞性肺部疾患并出現繼發(fā)感染，導致肺心病死亡率增高。

當大氣處于逆溫狀態(tài)時，污染物便不易擴散，懸浮顆粒物濃度會迅速上升。1952年12月英國倫敦發(fā)生煙霧事件時，大氣中懸浮顆粒物的含量比平時高五倍，引起居民死亡率激增，四天內較同期死亡人數增加4000余人。由此可見大氣中可吸入顆粒物濃度突然增高，對人類健康能造成急性危害，對患有心肺疾病的老人和兒童威脅更大。

懸浮顆粒物還能直接接觸皮膚和眼睛，阻塞皮膚的毛囊和汗腺，引起皮膚炎和眼結膜炎或造成角膜損傷。此外，懸浮顆粒物還能降低大氣透明度，減弱地面紫外線的照射強度。紫外線照射不足，會間接影響兒童骨髂的發(fā)育。有的城市的天空總是灰蒙蒙的，這與全市懸顆粒物污染嚴重有著緊密關系。一個城市最浮顆粒物污染的主要原因有兩方面：一是地面揚塵，二是燃煤排放的煙塵。因此，在緊急措施當中，關于控制揚、塵就有四條措施。一是加強對施工工地和拆遷工地的揚塵的管理，市區(qū)所有工地必須做到圍檔、路面硬化、灑水、密閉運輸、防治料堆揚塵等措施。同時，要加大道路遺灑的檢查力度。二是擴大道路的噴水清潔措施。三是加強市區(qū)料堆、煤堆、灰堆的防治措施。四是完成已建成道路、地面的綠化和鋪裝。

除外，發(fā)展區(qū)域集中供暖，《減少分散煙囪，也可以減低煙塵對大氣的污染；改造鍋爐、改進燃料的燃燒方法，安裝凈化除塵設備，可達到消煙除塵的目的；利用一切空地種植花草樹木使城市綠化等均可達到防治塵污染的效果。

氮氧化物污染與人體健康

一氧化氮、二氧化氮等氮氧化物是常見的大氣污染物質，能刺激呼吸器官，引起急性和慢性中毒，影響和危害人體健康。

氮氧化物中的二氧化氮毒性最大，它比一氧化氮毒性高4―5倍。大氣中氮氧化物主要來自汽車廢氣以及煤和石油燃燒的廢氣。

氮氧化物主要是對呼吸器官有刺激作用。由于氮氧化物較難溶于水，因而能侵入呼吸道深部細支氣管及肺泡，并緩慢地溶于肺泡表面的水分中，形成亞硝酸、硝酸，對肺組織產生強烈的刺激及腐蝕作用，引起肺水腫。亞硝酸鹽進入血液后，與血紅蛋白結合生成高鐵血紅蛋白，引起組織缺氧。在一般情況下，當污染物以二氧化氮為主時，對肺的損害比較明顯，二氧化氮與支氣管哮喘的發(fā)病也有一定的關系；當污染物以一氧化氮為主時，高鐵血紅蛋白癥和中樞神經系統(tǒng)損害比較明顯。

汽車排出的氮氧化物有95％以上是一氧化氮，一氧化氮進入大氣后逐漸氧化成二氧化氮。二氧化氮是一種霉性很強的棕色氣體，有刺激性。當二氧化氮的量達到一定程度時，在遇上靜風、逆溫和強烈陽光等條件，便參與光化學煙霧的形成。

空氣中二氧化氮濃度與人體健康密切相關，曾發(fā)生過因短時期暴露在高濃度二氧化氮中引起疾病和死亡的情況。如1929年5月15日，在克里夫蘭的克里爾醫(yī)院發(fā)生的一次火災中，有124人死亡，死亡的直接原因就是由于含有硝化纖維的感光膠片著火而產生大量的二氧化氮所致。

城市中氮氧化物的47％來自汽車尾氣，因此治理汽車尾氣刻不容緩。

二氧化硫污染與人體健康

二氧化硫是一種常見的和重要的大氣污染物，是一種無色有刺激性的氣體。二氧化硫主要來源于含硫燃料(如煤和石油)的燃燒：含硫礦石特別是含硫較多的有色金屬礦石的冶煉；化工、煉油和硫酸廠等的生產過程。

二氧化硫對人體的危害是：

1　刺激呼吸道。二氧化硫易溶于水，當其通過鼻腔、氣管、支氣管時，多被管腔內膜水分吸收阻留，變成亞硫酸、硫酸和硫酸鹽，使刺激作用增強。

2　二氧化硫和懸浮顆粒物的聯合毒性作用。二氧化硫和懸浮顆粒物一起進入人體，氣溶膠微粒能把二氧化硫帶到肺深部，使毒性增加三至四倍。此外，當懸浮顆粒物中含有三氧化二鐵等金屬成分時，可以催化二氧化硫氧化成酸霧，吸附在微粒的表面，被吸入呼吸道深部。硫酸霧的刺激作用比二氧化硫約強十倍。

3　二氧化硫的促癌作用。動物實驗證明10毫克／立方米的二氧化硫可加強致癌物苯并芘的致癌作用。在二氧化硫和苯并芘的聯合作用下，動物肺癌的發(fā)病率高于單個致癌因子的發(fā)病率。

此外，二氧化硫進入人體時，血中的維生素便會與之結合，使體內維生素c的平衡失調，從而影響新陳代謝。二氧化硫還能抑制和破壞或激活某些酶的活性，使糖和蛋白質的代謝發(fā)生紊亂，從而影響機體生長發(fā)育。

城市大氣中的二氧化硫90％來自于燃煤。因此，在治理大氣污染緊急措施中，應采取了推廣使用低硫低灰份優(yōu)質煤、大力推廣和強制使用清潔燃料等措施。

一氧化碳污染與人體健康

一氧化碳是一種無色、無味、無臭、無刺激性的有毒氣體，幾乎不溶于永，在空氣中不容易與其它物質產生化學反應，故可在大氣中停留很長時間。如局部污染嚴重，可對健康產生一定危害。一氧化碳屬于內窒息性毒物。空氣中一氧化碳濃度到達一定高度，就會引起種種中毒癥狀，甚至死亡。

一氧化碳是煤、石油等食碳物質不完全燃燒的產物。一些自然災害如火山爆發(fā)、森林火災、礦坑爆炸和地震等災害事件，也能造成局部地區(qū)一氧化碳的濃度增高。吸煙也被認為是一氧化碳污染來源之一。

隨空氣進入人體的一氧化碳，在經肺泡進入血液循環(huán)后，能與血液中的血紅蛋白等結合。一氧化碳與血紅蛋白的親和力比氧與血紅蛋白的親和力大200―300倍，因此，當一氧化碳侵入機體后，便會很快與血紅蛋白合成碳氧血紅蛋白，阻礙氧與血紅蛋白結合

成氧合血紅蛋白，造成缺氧形成一氧化碳中毒。當吸入濃度為0.5％的一氧化碳，只要20-30分鐘，中毒者就會出現脈弱，呼吸變慢，最后衰竭致死。這種急性一氧化碳中毒，常發(fā)生在車間事故和家庭取暖不慎的時候多見。

長時間接觸低濃度的一氧化碳對人體心血管系統(tǒng)、神經系統(tǒng)乃至對后代均有一定影響。

光化學煙霧污染與健康

光化學煙霧是排入大氣的氮氧化物和碳氫化物受太陽紫外線作用產生的一種具有刺激性的淺藍色的煙霧。它包含有臭氧、醛類、硝酸酯類等多種復雜化合物。這些化合物都是光化學反應生成的二次污染物，主要是光化學氧化劑。當遇逆溫或不利于擴散的氣象條件時，煙霧會積聚不散，造成大氣污染事件，使人眼和呼吸道受刺激或誘發(fā)各種呼吸道炎癥，危害人體健康。這種污染事件最早出現在美國洛杉磯，所以又稱洛杉磯光化學煙霧。近年來，光化學煙霧不僅在美國出現，而且在日本的東京、大板、川崎市，澳大利亞的悉尼、意大利的熱那亞和印度的孟買等許多汽車眾多的城市都先后出現過。

大氣中的氮氧化物和碳氫化物主要來自汽車尾氣、石油和煤燃燒的廢氣、及大量使用揮發(fā)性有機溶劑等。在太陽紫外線的作用下，產生化學反應，生成臭氧和醛類等二次污染物。在光化學反應中，臭氧約占85％以上。目光輻射強度是形成光化學煙霧的重要條件，因此在一年中，夏季是發(fā)生光化學煙霧的季節(jié)：而在一日中，下午2時前后是光化學煙霧達到峰值的時刻。光化學氧化劑可由城市污染區(qū)擴散到100公里甚至700公里以外。在汽車排氣污染嚴重的城市，大氣中臭氧濃度的增高，可視為光化學煙霧形成的信號。

光化學煙霧對人體最突出的危害是刺激眼睛和上呼吸道黏膜，引起眼睛紅腫和咽喉炎，這可能與產生的醛類等二次污染物的刺激有關。光化學煙霧對人體的另一些危害則與臭氧濃度有關。當大氣中臭氧的濃度達到200-1000微克／立方米時，會引起哮喘發(fā)作，導致上呼吸道疾患惡化，同時也刺激眼睛，使視覺敏感度和視力降低；濃度在400-1600微克／立方米時，只要接觸兩小時就會出現氣管刺激癥狀，引起胸骨下疼痛和肺通透性降低，使機體缺氧；濃度再高，就會出現頭痛，并使肺部氣道變窄，出現肺氣腫。接觸時間過長，還會損害中樞神經，導致思維紊亂或引起肺水腫等。臭氧還可引起潛在性的全身影響，如誘發(fā)淋巴細胞染色體畸變、損害酶的活性和溶血反應，影響甲狀腺功能、使骨骼早期鈣化等。長期吸入氧化劑會影響體內細胞的新陳代謝，加速衰老。

篇9

關鍵詞：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；測定；玉米；砷

砷及砷的化合物在食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗中，被列為重點監(jiān)督檢測元素，由于測定原理不同，其靈敏度也各不相同。在食品分析中常用比色法、分光光度法、原子吸收法、極譜法等，但均有其不足之處。

原子熒光光譜法作為一種獨特的痕量分析技術，兼有原子發(fā)射和原子吸收光譜法的優(yōu)點。將氫化物發(fā)生與原子熒光光譜法有機結合起來則是近年來發(fā)展較快的一種新技術該技術靈敏度高，基體干擾少，在砷、汞等揮發(fā)性元素的測定中表現出極大的優(yōu)越性。關于砷的原子熒光光譜法測定已有報道，但多用于冶金、生化、環(huán)保等領域，未見在玉米中的應用。本文用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法對玉米中微量砷的測定進行了研究，以鹽酸作氫化物發(fā)生的介質，斷續(xù)流動方式進樣，濕法（硝酸-高氯酸-硫酸）或壓力消解罐消解法消解樣品。方法靈敏度高，線性范圍寬，準確度、精密度、選擇性好，所用儀器為國產儀器，操作方便。

1 試驗部分

1.1儀器與試劑

AFS-230E原子熒光光度計（北京海光儀器公司）

砷編碼空心陰極燈(北京有色金屬研究總院)

可調式電熱板(可調式電爐)

電熱鼓風干燥箱

壓力消解罐

砷標準使用液（1μg/ml）；吸取1ml濃度為1mg/ml的砷（As）的標準溶液置于100ml容量瓶中，用5%(V/V)的鹽酸稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當于10μg砷；再吸取10ml上述溶液置于100ml容量瓶中，用5%(V/V)的鹽酸稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當于1μg砷，以上兩種溶液冰箱中保存。

氫氧化鉀溶液[0.5%（W/V）]：稱取5g氫氧化鉀，溶于1000mL去離子水中，混勻，若有沉淀過濾后使用。

硼氫化鉀（KBH4）溶液[2%（W/V）]：稱取20g硼氫化鉀，溶于1000ml 0.5%的氫氧化鉀溶液中，臨用現配。此液于冰箱可保存2周。

硫脲與抗壞血酸混合溶液：分別稱取5g硫脲和5 g抗壞血酸溶于同一100mL容量瓶中，用去離子水定容，用時現配。

鹽酸（優(yōu)級純）、硝酸（優(yōu)級純）、高氯酸、硝酸-高氯酸混合溶液[4：1(V/V)]量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混勻。

試劑均為分析純以上，水為去離子水。

1.2樣品預處理

1.2.1壓力消解罐消解法：將玉米用水洗凈，在60℃溫度下烘干，用不銹鋼磨磨成均勻粉末，密封防止吸潮。稱取0.5000~1.0000 g樣品于聚四氟乙烯內罐,加硝酸4ml浸泡過夜.蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,100℃保持1小時,再升溫至155-175℃3-4小時,在箱內自然冷卻室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入25ml容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中，加入硫脲與抗壞血酸混合溶液5ml,并加入1.25ml濃鹽酸,用水定容至刻度,混勻備用;同時做兩個試劑空白.

1.2.2濕解法：將玉米用水洗凈，在60℃溫度下烘干，用不銹鋼磨磨成均勻粉末，密封防止吸潮。稱取0.5000g-2.0000g，置入50~100ml錐形燒瓶中加數粒玻璃珠、10~15ml硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿壁加入5ml或10ml硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有機質分解完全。加大火力，至產生白煙，待瓶口白煙冒凈后，瓶內液體再產生白煙為消化完全，該溶液應澄明無色或微帶黃色，放冷在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸。加20ml水煮沸，除去殘余的硝酸至產生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷卻后的溶液移入25ml容量瓶或比色管中，其間加入硫脲與抗壞血酸混合溶液5ml, 并加入1.25ml濃鹽酸, 用水定容至刻度，混勻備測；同時做兩個試劑空白.

1.3儀器工作條件

光電倍增管電壓（負高壓）：280V；砷空心陰極燈電流：50mA；爐高8mm；氬氣流速：載氣600ml/min，屏蔽氣1000ml/min；測量方式：標準曲線法；讀數方式：峰面積；延遲時間：1.0s讀數時間：11.0s.

1.4樣品測定

開機后設定好儀器條件并預熱30min，輸入必要參數，先測定標準曲線，然后轉入樣品空白及樣品溶液的測定。

2 結果與討論

2.1氫氧化鉀濃度的影響

本文在配制硼氫化鉀溶液時加入氫氧化鈉以提高其穩(wěn)定性，但氫氧化鉀加入過多會降低反應時的酸度。選擇氫氧化鉀濃度為0.5%[（W/V）]。

2.2硼氫化鉀濃度的選擇

以砷標準系列在儀器參數條件下，改變硼氫化鉀溶液的濃度，測得溶液的空白熒光值及曲線相關系數，測定結果表明，硼氫化鉀溶液的用量對測定靈敏度有一定影響，當用量少時，由于還原能力弱，靈敏度低；當用量過多時，則因大量氫氣的產生導致靈敏度下降，精密度變差。本法采用2%（W/V）]硼氫化鉀溶液，標準曲線相關系數0.9996。

2.3 酸度的選擇

酸度增大，溶液熒光強度增強，鹽酸在0.5～1.2mol?L-1范圍內熒光強度基本穩(wěn)定。本文選擇鹽酸濃度為0.60 mol?L-1。

2.4 硫脲與抗壞血酸的影響

由于樣品消解后大部分的砷以高價態(tài)存在，加入硫脲使五價砷還原為三價砷，適量抗壞血酸的加入使還原能力進一步增強，同時掩蔽部分干擾離子的影響。本文所用硫脲與抗壞血酸的濃度均為5%[（W/V）]。

2.5 載氣和屏蔽氣的影響

載氣流量對砷測定的靈敏度有較大的影響。載氣的作用是將反應生成的砷的氫化物帶入原子化器室。為保證砷的氫化物在激發(fā)區(qū)有足夠密度和停留時間，載氣流量要適當。流量過大會沖稀砷的氫化物并使其在光路上停留時間較短，使靈敏度降低；而流量過小則難以迅速將砷的氫化物帶入原子化器室，同樣降低靈敏度。在選定的儀器工作條件下，改變載氣流量，測定相應的熒光強度。結果表明載氣流量在600ml/min時最佳。

2.6 線性范圍與檢出限

試驗結果，線性范圍為0.0478～200ng?mL-1，r=0.9996。按測試方法平行進行11次空白試驗，以三倍的標準偏差除以工作曲線的斜率求得檢出限為0.0478ng?mL-1。

2.7 在選定的試驗條件下，至少200倍鉛、500倍銅不干擾10ng?mL-1砷的測定，大量的鈣、鐵、鋅不影響砷的測定。

2.8回收率和精密度試驗

測定了3種玉米中微量砷，樣品分析結果的回收率在90.88%～109.30%內。玉米樣品及10ng?mL-1砷標準溶液樣品進行11次平行測定，相對相差在2.7%以下。結果證明本法準確、可靠。

參考文獻：

［1］劉晶，微波消解-冷原子熒光法測定煤中痕量汞，光譜學與光譜分析2004.（9）1133.

篇10

關鍵詞：原子熒光法；六味地黃丸；砷

六味地黃丸是中藥方劑和中成藥的統(tǒng)稱。因由六位中藥材組成，其中熟地黃為君藥，故名為六味地黃丸。六味地黃丸具有補瀉并用、平和甘淡、不燥不溫，補而不滯、滋而不膩的特點，如今仍廣泛用于神經衰弱、高血壓、甲亢、糖尿病[1，2]、前列腺炎及腎炎、腎臟綜合癥等慢性病患者。最常見的是用于治療亞健康狀態(tài)、提高免疫力、延緩衰老，所以很多人把它當作保健藥品在長期服用[3，4]。

砷為劇毒物質，可通過消化道，呼吸道以及皮膚接觸方式進入人體并在體內蓄積，其潛伏期可高達幾十年。砷是具有很強蓄積性的有毒有害元素，甚至損傷人體內臟，體內砷蓄積危害巨大，它可以引發(fā)神經系統(tǒng)癥狀，消化系統(tǒng)癥狀，皮膚病變以及各種癌癥。隨著環(huán)境污染的加劇，食品安全問題被廣泛關注。測砷的常用方法有：二乙基二硫代甲酸銀分光光度法[5，6]（銀鹽法）、氫化物原子吸收分光光度法、硼氫化物還原比色法、氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法[7—9]等。

重金屬檢測樣品前處理常用方法有濕法消解、干法消解及微波消解。本文采用硝酸—高氯酸混合酸體系消解樣品，試樣經酸加熱消解后，在酸性介質中，經硫脲—抗壞血酸預還原處理，從而使高價態(tài)的砷都轉化為正三價，再以硼氫化鉀還原形成砷化氫，以特種空心陰極燈作激發(fā)光源，激發(fā)被測元素原子發(fā)出熒光，熒光強度值在一定范圍內與被測元素的濃度成正比。

1 實驗部分

1.1主要儀器與試劑

雙道原子熒光光度計：AFS—920型（北京吉天儀器有限公司），砷的特種空心陰極燈：北京有色金屬研究總院；砷標準溶液 [GBW 08611]：100μg·mL—1，國家標準物質研究中心，使用時用體積分數為 5% 的鹽酸溶液稀釋成10ng·mL—1砷標準工作液；硝酸、鹽酸、高氯酸、硼氫化鉀：優(yōu)級純；硝酸—高氯酸混合酸：按體積比4：1混合；硼氫化鉀溶液：16 g·L—1；硫脲—抗壞血酸混合液：硫脲、抗壞血酸的質量分數均為5% ；其它試劑：分析純；實驗用水：蒸餾水。

1.2儀器條件

通過對儀器實驗條件的優(yōu)化，得到儀器最佳工作條件。選定儀器條件為：光電倍增管負高300 V，燈電流60mV，原子化器高度8 mm，載氣流量400 mL/min，屏蔽氣流量800 mL/min；測量條件為：讀數時間8s，延遲時間2s，測量方法為Std.Curve，讀數方式用Peal（Area，重復次數1次。

1.3操作步驟

（1）標準系列配制

吸取100μg·mL—1的砷標準工作液1mL于干燥、潔凈的100mL容量瓶中，用5% 的鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻后，在吸取次溶液10mL于100mL干燥潔凈的容量瓶中，用5% 的鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻使之成為砷含量為100.00μg·L—1的標準使用溶液。因為AFS—920雙道原子熒光光度計具有自動進樣稀釋功能，故只需要在標準配制最高點濃度，由儀器對砷標準工作液進行自動稀釋即可得到1.0、2.0、4.0、8.0、10.00μg·L—1的標準溶液曲線方程。

（2）樣品的處理

市場上購買六味地黃丸樣品，用組織搗碎機處理樣品。稱取1.00～2.50g均勻樣品于三角瓶中，同時做兩份試劑空白，加入10mL硝酸—高氯酸混合酸，蓋上表面皿，放置過夜，次日，將放有樣品的上述三角瓶置于電熱板上緩慢升溫、消煮，并及時補加硝酸，待有機質消解、試樣變?yōu)榍辶翢o色并產生白色濃煙時，再繼續(xù)加熱至剩余體積2 mL左右（切不可蒸干），冷卻至室溫，用水沖洗容器壁將內容物定量轉入至25mL比色管中，加入5%硫脲和5%抗壞血酸的混合液5mL，定容至25mL刻度的比色管中混勻待測，以同樣步驟制備試劑空白。

2 結果與討論

2.1標準曲線線性范圍及回歸方程

取砷標準使用溶液，吸取5.00mL于50mL容量瓶中， 各加入2.5mL 鹽酸和10mL 硫脲—抗壞血酸混合溶液（抗壞血酸消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb2+、Ge4+和Cr6+等離子的干擾，硫脲消除全部離子平衡干擾），用去離子水定容至刻度，可配制成砷含量為10.00μg·L—1的系列標準溶液，放置30min以上（保證高價砷全部還原為三價砷），按實驗方法測得其熒光強度If，砷濃度c在0～10.00μg·L—1范圍內與If的線性方程為If=135.8729c+36.7552，相關系數r=0.9991。

2.2載液酸度的選擇

保持其它條件不變，改變載流鹽酸溶液的濃度，測定相應的熒光強度。當鹽酸溶液的濃度大于或等于5% （體積分數）時，熒光強度趨于穩(wěn)定，考慮到對儀器管路及測定系統(tǒng)的腐蝕影響，故載流鹽酸溶液的濃度確定為5% （體積分數）。

2.3還原劑硼氫化鉀濃度的選擇

硼氫化鉀作為還原劑直接影響熒光強度，其濃度過低不能產生足夠的氫氣和砷元素形成砷的氫化物，濃度過高時，反應生成的氫氣量過大，稀釋了砷的氫化物，靈敏度降低，重現性變差。保持其它條件不變，改變硼氫化鈉溶液的濃度，測定相應的熒光值，結果如圖1所示，當硼氫化鉀濃度為16g·L—1時出現了平臺，本試驗采用的硼氫化鉀溶液的濃度為16 g·L—1。

2.4硫脲和抗壞血酸的影響

單獨用硼氫化鉀不能將As（V）定量還原為砷化物，此時還原率只有60～80%；而加入硫脲還原反應后便能達到完全，加入適量的抗壞血酸還原能力進一步增強，同時掩蔽部分干擾離子對測試結果的影響，加入后放置30min。

2.5 載氣流量的選擇

通過選擇不同的載氣流量，同時記錄試驗數據，試驗表明：載氣流量在300 ～600 mL·min—1內熒光值較大且保持穩(wěn)定，本法選用400 mL·min—1。

2.6檢出限、精密度實試驗

在1.1儀器工作條件下，對空白樣品進行了11次平行測定，計算得砷和硒測定結果的標準偏差，以3倍的標準偏差除以標準工作曲線的斜率，得砷的檢出限分別為0.16μg·L—1。對大米樣品連續(xù)測定6次，計算測定結果的相對標準偏差（見表2）。由表2可知，砷含量測定結果的相對標準偏差為1.82% （ n =6），表明該方法的精密度良好。

2.7加標回收試驗

在樣品中加入不同量的砷標準使用溶液，進行加標回收試驗，試驗結果見表3。由表3可知，樣品的加標回收率在91.0%～107.7%之間，表明本法測量準確度較高。

3 結論

氫化物—原子熒光光譜法測定六味地黃丸中微量砷含量，精密度和準確度均較好，同時操作過程中自動化程度較高，受人為因素的影響少，結果準確可靠，適合氫化物—原子熒光光譜法測定六味地黃丸中微量砷。

參考文獻

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