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關(guān)鍵字： 發(fā)射光譜定量分析；土壤樣品；化探分析

中圖分類號：P5 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2013）0110228-01

近幾年，國家大力支持地質(zhì)普查工作，有大量的土壤化探樣品需要分析，因此本文對發(fā)射光譜定量分析樣品中痕量Pb Sn Ag Mo B元素的分析方法進行了闡述。由于化探樣品平均含量較低，因此一般的光譜定量方法均較難適用。

化探樣品種類很多，基體成分變化較大，對發(fā)射光譜的影響也較復雜。本方法采用了氟化鈉、氧化鋅、二氧化硅和石墨粉作為緩沖劑，獲得了穩(wěn)定的電弧焰和適中的光譜背景，提高了中等揮發(fā)跟難揮發(fā)元素的分析靈敏度。選出來的優(yōu)秀內(nèi)標鍺元素有較好的補償作用，因此在一定程度上克服了土壤變化的影響，擴大了本方法對不同土壤樣品的適應范圍。這幾年的生產(chǎn)試驗證明，被測元素的檢出限、精密度、和準確度，都能達到勘查地球化學的要求。

1 實驗方法

1.1 儀器及其工作條件

本方法采用的儀器有：①WP1型一米光柵攝譜儀，中心波長選定290nm，三透鏡照明系統(tǒng)，狹縫寬度5?，中間光闌2mm。②WJD型交直流電弧發(fā)生器，交流電弧5A起弧，5s后電流升至15A，曝光時間一共40s。③下電極為Φ3.8mm×3.6mm×0.6mm細勁杯狀，上電極為4mm×7mm平頭柱狀。④采用Ⅰ型感光板，1：1顯影液，定影液，19-21℃顯影3分鐘。⑤GBZ-Ⅱ型光譜相板測光儀，狹縫寬度0.2mm，高度12mm，標準曲線自動擬合，計算結(jié)果并打印報告。

1.2 實驗樣品的制備

緩沖劑是由20%的NaF、25%的ZnO、50%SiO2、5%的石墨粉，內(nèi)含0.004%GeO2和0.4%Sb2O3作內(nèi)標元素。

樣品與緩沖劑以1：1混勻后裝入兩根下電極中，然后滴上兩滴2%的蔗糖乙醇混合溶液，90℃烘干備用。標準樣品采用的是國家一級合成硅酸鹽光譜分析標準物質(zhì)（GSESI-1～GSESI-11），標準樣品的制備同樣品制備，作為本方法的標準系列。

2 結(jié)果與討論

2.1 緩沖劑的作用

待測元素在電弧激發(fā)過程中蒸發(fā)差異較大，B和Mo在電極中極易形成難揮發(fā)的碳化物，其他元素都是易揮發(fā)元素，因此，緩沖劑就必須有利于改善蒸發(fā)和激發(fā)條件，使待測元素在熱化學反應中迅速反應，從而提高分析靈敏度和統(tǒng)一蒸發(fā)行為的目的。同時緩沖劑還能抑制Ca、Mg的蒸發(fā)，克服基體影響，降低光譜背景的作用。

2.2 內(nèi)標及分析線對的選擇

在土壤樣多元素測定中，內(nèi)標元素及分析線對的選擇非常重要。由于各種類型的土壤樣品基體組分差異較大，對各種被測元素的影響各不相同，所以必須選擇具有較好補償作用的內(nèi)標及分析線對。

在截取曝光中，選擇內(nèi)標及分析線對是保證分析質(zhì)量的重要條件，因此分別用Sb、Ge、Pb、Nb為內(nèi)標元素進行實驗對比，通過蒸發(fā)曲線觀察各內(nèi)標元素和被測元素的蒸發(fā)行為。經(jīng)過試驗證明，只有條件好的內(nèi)標元素和相互匹配的分析線才會有好的補償作用，選擇Ge作為Sn、Mo的內(nèi)標元素，選擇Sb作為B、Ag、Pb的內(nèi)標元素可以獲得比較好的準確度和重現(xiàn)性。

分析線對及測定范圍

2.3 電流及曝光時間的選擇

分別選用攝譜電流14、15、16、17A，選取曝光時間25s30s、35s、40s進行組合試驗，本方法確定的攝譜電流為15A，曝光時間為35s。

2.4 電極的選擇

電極的形狀不同對電極的溫度分布和待測元素與基體元素的分餾效果有非常顯著的影響。對比了Φ2.5mm×3mm×0.5mm，Φ3mm×3mm×0.6mm和Φ3.8mm×3.6mm×0.6mm三種不同規(guī)格的下電極的試驗效果，結(jié)果表明Φ3.8mm×3.6mm×0.6mm電極效果最好，靈敏度高，背景淡，試樣與電極孔壁的消耗速度一樣。

2.5 方法的檢出線、精密度和準確度

檢出限：按照計量認證規(guī)定的方法和公式計算出各元素的檢出限如下：

精密度：對GSESⅠ-5進行10次平行測定，求出各元素相對標準偏差如上表所列出，各元素的RSD在5.2-9.9%范圍。

3 結(jié)論

本方法簡便、快速、準確，適應范圍較廣。除了適用于不同類型的土壤樣品的批量分析外，還適用于水系沉積物和巖石的測定。幾年來，應用本方法分析了內(nèi)蒙，青海等地區(qū)各種類型的樣品，分析質(zhì)量符合要求，并且取得了良好的地質(zhì)效果。

參考文獻：

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關(guān)鍵詞：激光剝蝕； 電感耦合等離子體質(zhì)譜； 碳化硅

1引言

碳化硅（SiC）陶瓷具有高溫強度大、硬度高、耐腐蝕性強、熱穩(wěn)定性佳、耐磨性好等優(yōu)良特性，在許多領(lǐng)域得到廣泛應用。痕量元素的含量及分布對碳化硅材料的性能有很大影響[1]，因此測定碳化硅中微量元素對控制其質(zhì)量具有重要意義。添加氧化鋁和氧化釔的碳化硅經(jīng) 2000 ℃燒結(jié)后器件，具有尺寸大、密度和強度高、致密性好等特點。此類碳化硅器件難于制備成粉末，對酸和堿有強的抵抗力，難以消解成溶液，常規(guī)的分析手段無能為力。因此，亟需發(fā)展新的分析技術(shù)或方法。

激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法（LAICPMS）作為一種固體直接進樣和微區(qū)分析技術(shù)，廣泛應用于地質(zhì)[2，3]、金屬[4，5]、生物[6，7]、司法[8]和晶體[9]中元素含量和分布分析。然而校準方法一直是LAICPMS面臨的最大挑戰(zhàn)之一，另外基體效應和元素的分餾效應是影響分析結(jié)果準確性和精確性的重要因素[10]。LAICPMS應用于陶瓷樣品分析的文獻較少，僅有幾篇工作報道應用于氮化硅[11]和碳化硅[12， 13]分析。如Baker等[11]采用溶液校準，測定氮化硅中痕量元素，由于溶液標樣與固體樣品的基體差異，影響分析結(jié)果的準確性。Klemm等[12]利用LAICPMS監(jiān)測碳化硅晶體在生長過程中元素Al， V， W和Ta的含量變化。Hoffmann等[13]向碳化硅粉末中加標準溶液，以碳為粘合劑，制備成標準樣品作為校準曲線，測定了碳化硅單晶中Al， Ti， V， Mn， Fe和Cu含量，不同剝蝕坑各元素濃度相差17%～30%。

本實驗對激光剝蝕和電感耦合等離子體質(zhì)譜的條件進行了優(yōu)化，采用玻璃標樣為外標，29Si為內(nèi)標，使用相對靈敏度因子校正基體效應，對碳化硅陶瓷器件進行了測定，獲得較為滿意結(jié)果。

2實驗部分

2.1儀器與試劑

標準參考物質(zhì)為玻璃標樣NIST 610，NIST 612， NIST 614，NIST 616（美國國家標準局（NIST）），分析材料為中國科學院上海硅酸鹽研究所研制的摻雜氧化鋁和氧化釔的碳化硅圓形器件（ 7.5 cm）。碳化硅標樣BAMS003（德國聯(lián)邦材料研究與測試研究所）驗證方法的準確性和可靠性。

2.2輝光放電質(zhì)譜的實驗過程

將碳化硅塊體切割成方片（2 cm×2 cm），采用HF（1∶1，V/V）對樣品的表面進行超聲清洗2次后，使用二次蒸餾水清洗3次，再用無水乙醇清洗，烘干待用。優(yōu)化儀器參數(shù)，電壓1.5 kV，電流0.6 mA，圓形扁平池（ 1.5 cm）。預濺射30 min，除去樣品表面的污染，在優(yōu)化的條件下進行測量。以基體中Si和C為內(nèi)標元素，測量碳化硅陶瓷中的元素。

3結(jié)果與討論

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關(guān)鍵詞：現(xiàn)代儀器；無機分析化學

【中圖分類號】X132【文獻標識碼】A【文章編號】1674-3733（2020）19-0242-01

引言：我國大氣污染占據(jù)環(huán)境污染的50.6%，這表明，在治理環(huán)境問題時需對大氣成分進行準確檢測，保證大氣有毒物質(zhì)得到有效凈化。化學分析技術(shù)剛好可以滿足目前我國環(huán)境化學領(lǐng)域的實際需求，不但能對大氣污染物進行妥善處理，還能在處理水環(huán)境中發(fā)揮出真正的分析作用，故而需擴大其應用范圍。

1環(huán)境無機分析特點

1.1種類繁雜

通常情況下環(huán)境分析過程所涉及的樣品種類非常復雜，而且大多數(shù)情況下都與人們生活環(huán)境中的水、土壤、空氣、固體廢渣緊密關(guān)聯(lián)。根據(jù)相關(guān)的資料顯示，目前在空氣環(huán)境中已經(jīng)檢測出300多種污染源，其中多氯聯(lián)苯這種世界性的環(huán)境污染物已經(jīng)受到了全球的廣泛關(guān)注。從學術(shù)理論的角度來看，雖然目前多氯聯(lián)苯異構(gòu)體實際的數(shù)量已經(jīng)超過了210個，但是目前僅僅有102個得到了鑒定。

1.2環(huán)境無機分析化學的分析對象狀態(tài)不穩(wěn)定

由于分析對象成分復雜，不同的成分之間可能存在著相互影響。會發(fā)生化學反應或其自身會隨著時間產(chǎn)生物理變化。并且環(huán)境污染其本身是流動的，可變化的，在收集環(huán)境無機分析化學的樣品過程中可能改變了分析對象的穩(wěn)態(tài)環(huán)境，或者與其他因素相互影響，進而影響了分析對象的穩(wěn)定狀態(tài)，對分析過程造成了障礙，影響了分析結(jié)果。

1.3科學分析空氣有機物

據(jù)生態(tài)環(huán)境部公布的最新數(shù)據(jù)：我國大氣污染的實際占比已超過50%，其中大氣污染物中揮發(fā)性物質(zhì)占據(jù)大氣污染90%，故而需著重分析空氣中揮發(fā)性有機物。在應用固相萃取技術(shù)時，首先需使其處于低溫狀態(tài)下，然后對其加以采集。通常情況下，空氣中的正常組分能夠直接通過固相萃取柱，而揮發(fā)性有機物則留在柱內(nèi)，以便檢測人員快速采集有機物，最終可得出準確的檢測結(jié)果。若在具體應用環(huán)節(jié)引入了醛酮小柱，那么在液相色譜法的支持下可對空氣中的汽車尾氣等有害物質(zhì)進行有效分析，并且保證其回收率高達105%，這對于空氣治理工作有著重要影響。另外，還可在采樣期間利用活性炭等萃取劑對固相萃取柱進行填充，以此增加檢測精準度，并適當提高檢測效率[1]。

2現(xiàn)代儀器分析在環(huán)境無機分析化學中的應用

2.1現(xiàn)代儀器分析在環(huán)境檢測中的應用

現(xiàn)代儀器分析可以實現(xiàn)對環(huán)境無機分析化學中各項成分的準確判斷，因此為現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測提供了制定標準的指導性。環(huán)境無機分析化學中對物質(zhì)的標準定值一直是一個難題，利用現(xiàn)代儀器分析高靈敏度的特點，可以實現(xiàn)對物質(zhì)的標準定值，為環(huán)境標準提供依據(jù)。因此，現(xiàn)代儀器分析成為了環(huán)境無機分析化學分析的標準與基礎，依據(jù)環(huán)境容量要求與測定的元素含量數(shù)據(jù)進行對比，繼而完成推論，指導環(huán)境治理，是行之有效的方法。現(xiàn)代儀器分析的數(shù)據(jù)準確有效，通過結(jié)果進行研究，判斷污染物的主要成分和含量，準確有效的監(jiān)測環(huán)境，為優(yōu)化環(huán)境提高數(shù)據(jù)支持是現(xiàn)代儀器分析在環(huán)境無機分析化學中的重要作用。

2.2（超）痕量污染分析

由于目前全世界范圍內(nèi)面臨的環(huán)境污染問題越來越嚴重，痕量元素以及超痕量元素對環(huán)境的威脅也越來越受到社會的廣泛關(guān)注。面對這種形式，為了能夠?qū)崿F(xiàn)對（超）痕量元素影響環(huán)境的有效控制，在制定出相關(guān)檢測標準的同時，在環(huán)境無機分析化學領(lǐng)域中現(xiàn)代儀器但應用前景也得到了進一步拓展。對于（超）痕量元素來說，其載體范圍非常廣泛，在現(xiàn)在的環(huán)境無極分析化學中應用的檢測儀器，必須要能夠同時是用在大氣、水體、土壤、食品等幾個方面。因此從檢測儀器的角度來看，為了能夠達到相關(guān)的檢驗要求，就必須要在靈敏度方面進一步提升，要能夠針對（超）痕量元素進行快速檢驗，而且重點要針對“三致”物質(zhì)進行的精確檢驗[2]。

2.3增加有毒藥物回收率

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[關(guān)鍵詞]封閉酸溶法 ICP-MS 稀土

[中圖分類號] P585.3 [文獻碼] B [文章編號] 1000-405X（2013）-12-48-1

稀土元素（REE）是重要的戰(zhàn)略性元素，有“工業(yè)維生素”的美稱，在石油、化工、冶金、紡織、陶瓷、玻璃、永磁材料等領(lǐng)域都得到了廣泛的應用。隨著它的大量開發(fā)和利用，不可避免的會通過各種途徑進人環(huán)境、食物鏈及生物體。因此，對稀土元素分析測定的靈敏度要求愈來愈高。電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)在分析靈敏度上具有突出的優(yōu)勢，在稀土元素分析中得到越來越廣泛的應用，已成為痕量/超痕量稀土檢測中最具發(fā)展前景的檢測手段。[1-2]目前地質(zhì)樣品的分解采用較多的是酸溶和堿溶兩類方法。[3-4]一般的敞開容器酸溶法對于一些難溶的元素，常因溶解不完全而造成結(jié)果偏低，而且會使易揮發(fā)元素損失，污染不易控制，用酸量大，影響某些痕量和超痕量元素的實際檢測能力。堿熔法又引入較多鹽類。隨著ICP-MS技術(shù)的日益普及，近年來高溫、高壓、長時間條件下的封閉酸溶法得到廣泛的應用。

1實驗部分

1.1儀器、試劑和標準

1.1.1儀器

采用的儀器是Agilent 7500a ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國）；霧化器：Agilent100L/min PFA Mic-roFlow Nebulizer；霧化室：石英雙通道，Pihier半導體控溫于（2±0.1） ℃；炬管：石英一體化，2.5mm中心通道。采樣錐材料：Ni；功率：1350W；采樣深度；7mm；載氣流速：1.08L/min。超純水精餾器（S.A67120MOL-SHEIM）；電子分析天平，北京賽多利斯天平有限公司。

1.1.2試劑和標準

HF、HNO3、HClMOS級，再經(jīng)雙瓶亞沸蒸餾純化；REE、Sc、Y，各元素由1g/L儲備液稀釋為10mg/L、20%HNO3介質(zhì)。用前稀釋為20g/L、5%HNO3介質(zhì)。內(nèi)標元素為Rh和Re，濃度為10g/L。

1.2樣品處理

準確稱取0.02500g樣品，放入PTFE坩堝中。緩緩加入0.5mL濃HNO3和1.0mL濃HF。蓋好坩堝蓋，放在鋼套內(nèi)，用專用鉗子擰緊缸套蓋子。將溶樣器放在可控溫電熱烘箱中于185℃加熱24h。待冷卻后開蓋，取出PTFE內(nèi)罐，置于電熱板上加熱蒸至近干，電熱板放在通風櫥內(nèi)，溫度控制在130℃左右。再加入1.0mL濃HNO3蒸發(fā)近干，重復此步驟一次。加入HNO3（1+1）5mL，再次封閉于鋼套中，放入烘箱中，130℃恒溫加熱3h。待冷卻后取出，開蓋，定量轉(zhuǎn)移至塑料瓶中。用高純水稀釋至刻度，搖勻，靜置。待ICP-MS測定。

2結(jié)果和討論

2.1方法定量限

對樣品處理全流程空白進行10次測定，計算了方法定量限（LOQ，10SD）。139La，140Ce，141Pr，146Nd，147Sm，157Gd，172Yb，89Y的LOQ為0.015g/g，153Eu，159Tb，163Dy，165Ho，166Er，169Tm，175Lu的LOQ為0.004g/g，45Sc的LOQ為0.15g/g。

2.2標準物質(zhì)分析

分析了國家?guī)r石系列標準物質(zhì)GSR-2，10次重復測定的精密度（RSD）一般

3結(jié)論

封閉酸溶法保證了大多數(shù)難溶元素的完全分解，同時易揮發(fā)元素在密封條件下也不會損失。本方法酸用量少，不僅節(jié)約成本，而且降低了環(huán)境污染，從而保證了很低的空白值。實驗結(jié)果表明該方法具有高度的準確性、良好的重現(xiàn)性、檢出限低等特點。

參考文獻

[1]蘇文超，漆亮，胡瑞忠等.科學通報，1998，43（10）：1094～1098.

[2]張海政，閻新，王秀麗等.巖礦測試，1997，16（3）：201～206.

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這些年，張信川開發(fā)的“小雷達氣功仿生儀”和“氣功掌”名聞國內(nèi)外。在一次又一次的廣交會上，他的攤位前總是最熱鬧的。有個法國客商聽說這玩意兒能夠治病，擠過來說：“張先生，我的偏頭疼已有好多年了，我們國家的醫(yī)生看過，貴國的中醫(yī)也治過，都沒好。今天我來試一試，如果有效，我就買一套帶回去。”張信川從容地打開“仿生儀”，又手持“氣功掌”，在法國人相應的部位來回擺動。10分鐘后，那位法國人站起來，把個頭搖來晃去，驚喜地說：“哇哈，不疼啦，你的真行！”說畢，掏出一疊美元，買走了5臺“仿生儀”和10個“氣功掌”。這下子不得了啦，

張信川的攤位前刮起一股搶購旋風，他帶來的500個“氣功掌”和200臺“仿生儀”頃刻間一搶而光，好說歹說，他從一位客商手中留下一臺作樣品，不料展廳的服務員找了來，說這臺樣品誰也不能賣，她要了！弄得張信川哭笑不得。

“小雷達氣功仿生儀”是運用仿生學原理造成的，它把氣功、針灸、醫(yī)藥融為一體，利用地磁、時空、信息能量將痕量元素與中藥氣化后，發(fā)放出一種含多種痕量元素的磁流體，具有極強的穿透性、超微性、高速性、運載性和磁感性，既可穿透物體、衣服為人治病，又可保健強身。有關(guān)專家在鑒定會上稱贊說，該產(chǎn)品治病和保健能力強，具有新穎性和科學性，在世界上屬于首創(chuàng)。浙江一位19歲的青年患有耳聾，經(jīng)“仿生儀”治療3次后，猛然間指著耳朵說他能夠聽見了，全家人驚訝得不知說什

么好，曾為他操碎了心的父親一把抱住兒子，老淚縱橫。有位女記者月經(jīng)不調(diào)，結(jié)婚3年仍未生育，在報紙上看到“仿生儀”的消息，很快郵購回一臺，治療一個月后，例假正常，不再疼痛，半年之后有了身孕。她當然忘不了給張信川寫上一封熱情洋溢的感謝信。北京市60多歲的離休干部丁華，時常感到右腹疼痛，經(jīng)檢查確診為膽結(jié)石。她吃藥嫌苦，又害怕開刀，只好求助于“仿生儀”。10天內(nèi)治療了5次，即排出泥沙狀黃黑色小結(jié)石，疼痛癥狀隨之消失。后又連續(xù)治療，未再復發(fā)。

張信川開發(fā)的“氣功掌”，是在“仿生儀”的基礎上研制出來的。它的外形頗似一只手掌，其功用與“仿生儀”基本相似，但它更便于攜帶，出門在外，包兒里一塞，既是保健品，又是治療儀。若與“仿生儀”配合使用，療效更佳。小小的“氣功掌”還可以幫助氣功愛好者練習氣功，接氣治病。哪里不適，將“氣功掌”栓掛在哪里，即可解除痛苦。有一次，張信川乘火車去外地出差，發(fā)現(xiàn)坐在他對面的一位小伙子因感冒頭疼得難以忍受，一連服用4次止疼片也無濟于事。看到小伙子痛苦不堪的樣子，他馬上從包里拿出“氣功掌”，說：“來，讓我給你治一治！”小伙子將信將疑，注視著張信川手里的小玩藝兒，說：“這東西也能治病？”張信川笑而不答，用“氣功掌”對著小伙子的頭部刮拭了5分鐘后，那小伙馬上叫道：“呀，不疼了！真的！這是什么東西？”張信川告訴他，這叫“氣功掌”，是剛剛開發(fā)出來的新產(chǎn)品。小伙子死纏硬磨非要買下這只小東西不可，盡管張信川隨身只帶了這一個，而且是當作樣品去給人上課的，但經(jīng)不住小伙子的一再懇求，最后只好賣給了對方。

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關(guān)鍵詞：巖礦測試；技術(shù)分析；方法

1、巖礦測試物理法

70年代以前，巖礦測試分析工作多采用經(jīng)典顯微鏡和化學分析為主的傳統(tǒng)方法。近20年興起的巖礦測試物理法是以晶體化學、晶體物理學和量子力學為基礎理論，并同射波譜學、結(jié)晶學和礦物學相互滲透、相互結(jié)合而確立起來的。其中包括x射線譜、電子譜、紫外光、電子譜、發(fā)光熱發(fā)光譜、紅外光譜、拉曼譜、激光拉曼譜、質(zhì)譜、核磁共振譜和順磁共振譜等大型儀器及技術(shù)。用以深入測試、研究晶體超顯微、超x射線之微結(jié)構(gòu)，以及晶體的位錯、出溶、晶疇和反相、晶體的有序無序、晶體的擇優(yōu)取、向、晶體晶介分布規(guī)律等一系列微結(jié)構(gòu)、微形貌現(xiàn)象。此外，對晶體化學領(lǐng)域中的礦物成分，離子占位、配位狀態(tài)，化學鍵性，類質(zhì)同象和多形變體等亦可提供重要信息。它標志著礦物巖石學科的一次突破性重大變革，實現(xiàn)了微區(qū)地質(zhì)學的測試研究，取得了對礦物物理性質(zhì)和化學性質(zhì)的新認識，極大地豐富了礦物巖石學科的理論知識庫，其延伸的應用成果必將促進工農(nóng)業(yè)的大發(fā)展。

Mpv－3顯微光度計法是在白光或連續(xù)波譜條件下在反射系統(tǒng)中對金屬(或礦物)和煤巖片測定其反射率，進行色度學研究；同樣，在透射系統(tǒng)中對具顏色的透明礦物可測其透過率(或吸收率)，同時還可獲取主波長范圍內(nèi)的顏色，進行定量描述，以實現(xiàn)色度學研究。尤其值得一提的是，過去測定礦物包體有機成分通常需將包體打開，樣后再行氣相色譜檢測，結(jié)果是全巖包體的平均有機成分。

電子顯微鏡法首用于粘土礦物學研究，10年來發(fā)展很快。它可對礦物微區(qū)中的微形貌、微結(jié)構(gòu)現(xiàn)象，至在化學成分上都能提供大量地質(zhì)信息。盡管電子顯微鏡使人類觀察真實結(jié)構(gòu)前進了一大步，但圖像卻是更大厚度原子層疊加的結(jié)果。在80年代初日本就研制了可分辨原子的透射電子顯微鏡，近年發(fā)展起來的掃描隧道顯微鏡學，使它不僅具有原子級的分辨率，而且能真實地給出導電物質(zhì)表面空間三維圖象，即在實驗室能看到原子。因此，在表面科學、材料科學、化學及生物學等方面均有重大科學意義。

分子光譜法以測試速度快、所需樣品少、非晶態(tài)物質(zhì)亦能測定而著稱，因而普及甚快，為礦物巖石學家所喜受。其中，紅外光譜法的最大進展是色散型紅外分光光度計被傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀所取代，它不僅使分析速率提高兩個數(shù)量級(從幾分鐘縮至1s，甚至僅需0，05s)，而且在全部頻率范圍內(nèi)的分辨率相同，這就為從事礦物應變動力學的研究提供了可行性，同時還可了解其化學反應的全過程(不局限于反應前后)。

在晶體化學領(lǐng)域中作出較大貢獻的穆斯堡爾譜，也是種研究性很強的儀器，它主要可提供形態(tài)、化學鍵性、離子占位和有序無序、磁性和相分析等方面的信息。此外，對研究礦物細晶或非晶態(tài)性質(zhì)也有它的獨到之處。北京礦床所利用此技術(shù)并在其它測試手段配合下，解決了福建郭山高嶺土礦中鐵的賦存狀態(tài)，為實現(xiàn)高純度選礦提供了科學依據(jù)。

x射線法近10年來的最大進展是四圓單晶x射線衍射儀的問世。目前，單晶x射線照相法已基本不再使用，該法解決一個單晶結(jié)構(gòu)分析往往需要幾個月，而配有旋進照相機的四圓x射線衍射儀僅需一個星期或更短時間，在照片上還可直接讀出精度很高的晶胞參數(shù)數(shù)據(jù)，因此，倍受礦物學家推崇。目前，我國已普遍備有x射線衍射儀，但就儀器自身而言并無突破性進展，僅是與計算機聯(lián)網(wǎng)、編寫軟件、成圖自動化等方面實現(xiàn)了拓寬使用，如進行粒度分析、巖組分析和多重峰的解釋、未知礦物晶系的指標化等等。

核磁共振法已被廣泛用于類質(zhì)同象，金屬離子占位和超微細結(jié)構(gòu)方面的研究。如原被認定為單斜晶系的正長石，經(jīng)該法研究后發(fā)現(xiàn)，是由眾多三斜晶系超x射線雙晶所構(gòu)成的，因此，現(xiàn)已將正長石冠以假單斜晶系之稱。總之，隨著對礦物巖石進行物理測試的普及和使用，極大地促進了礦物物料學科、材料學科、化學、生物醫(yī)學等學科的發(fā)展。

2、巖礦分析技術(shù)法

當前礦產(chǎn)資源的探索已從地表轉(zhuǎn)至深部，從陸地轉(zhuǎn)至海洋和天體，有些地質(zhì)學家已將注意力轉(zhuǎn)向環(huán)境地質(zhì)等諸多領(lǐng)域。這就使巖礦分析技術(shù)正處于第三次重大變革的前夕。化學分析儀器包括光學法中的分光光度計法、比色比濁法、熒光測定法、原子吸收光譜法、發(fā)射光譜法、電子探針和離子探針法；核技術(shù)法中包括中子活化分析技術(shù)、v輻射測量技術(shù)、下射線光譜法、x射線熒光測定法等；色譜法包括氣相、液相、熱解色譜法等；此外還有電化學法和熱分析法。

10年來，原子吸收光譜法因方法操作簡單，干擾小而被普遍采用。由于該法的檢出限不甚理想，于是有人在溶液中加入有機表面活性劑，其vb的靈敏度可提高兩倍，但vb在地質(zhì)樣品中的含量又往往偏低，使常規(guī)分析不具普遍意義。于是又有人采用原子捕集器以提高某些元素測定的靈敏度。石墨爐原子吸收光譜法，近幾年在地質(zhì)實驗室逐漸被使用，因所需樣品少，靈敏度亦高，已成為測定貴金屬及稀散元素的重要手段，是個較為活躍的領(lǐng)域。

x射線熒光光譜法在技術(shù)上已較為成熟，成為硅酸鹽分析、化探樣品中的多元素測定以及鐵礦、鉛鋅礦和錳結(jié)核等主次成分、痕量元素分析的重要手段。近幾年來將其與數(shù)據(jù)處理、數(shù)字校正模型、試樣制備和離子交換紙等分離技術(shù)相結(jié)合，對痕量或超痕量元素分析又開辟了新的途徑。

3、對近代巖礦測試分析技術(shù)的三點看法

(1)我國近代巖礦測試分析儀器業(yè)已具備，但由于缺少協(xié)同研究使用，并未能充分發(fā)揮大型儀器的真正研究效應。筆者認為，應大力提倡不同儀器多機聯(lián)用，以擴大使用功能和范圍。如紅外光譜與光學顯微鏡的聯(lián)用，它可對有機包體進行逐個檢測，以確定其成分。又如美國實Ames實現(xiàn)了電感藕合等離子體與質(zhì)譜儀(ICP-MS)的聯(lián)用，不僅可分析六種砷和硒，還可同時測定三十多種元素，其檢出限已達到。再如氣相或液相色譜儀同傅立葉紅外光譜儀聯(lián)用，由于所得信息量大而又準確，倍受歡迎。多機聯(lián)用的潛力很大，理應提倡。

(2)一個在1990年國際會議上就反映出的新動向，即整體分析法也應引起高度重視。其實，我國在80年代后期，以多元素為龍頭的近代巖礦整體分析體系業(yè)，已初步形成，其特點就是使測試儀器和分析的全過程實現(xiàn)自動化、智能化，甚而達到“無人操作”的程度。

(3)近代巖礦測試分析技術(shù)應大力拓寬所被研究的領(lǐng)域。當前我國地質(zhì)系統(tǒng)的大型儀器設備，由于種種原因，其工作量遠未飽和。因此，放開眼界，拓寬使用范圍勢在必行。我們雖已在環(huán)境地質(zhì)或其它領(lǐng)域開展了許多研究工作，但在材料工程、生物工程及人類醫(yī)學等諸多領(lǐng)域中的滲透仍顯不足，在實踐中必須引起足夠重視。

篇7

（1．中國海洋大學， a．環(huán)境科學與工程學院； b．海洋環(huán)境與生態(tài)教育部重點實驗室；

c．海洋化學理論與工程技術(shù)教育部重點實驗室，山東 青島 266100；3．青島大學醫(yī)學院，山東 青島 266071）

摘要：采用微波消解－電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP－MS）法測定了茶葉中Be、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U等17種無機元素。以硝酸－過氧化氫法消化，以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi為內(nèi)標，以ICP－MS定量分析。結(jié)果表明，該法對17種元素的線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)大于0．995 0，待測元素的檢出限為0．009～0．136 ng/mL，相對標準偏差≤10％。該法準確、靈敏、簡單、快速、安全，能滿足茶葉樣品中多種元素的檢測需求，可用于茶葉的質(zhì)量控制和安全評價。

關(guān)鍵詞 ：茶葉；微波消解；電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP－MS）；無機元素

中圖分類號：O657．6 文獻標識碼：A 文章編號：0439－8114（2015）06－1465－04

DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.06.047

Simultaneous Determination of 17 Trace Elements in Tea with ICP－MS

and Microwave Digestion

FANG Jin－zhu1a，1b，LIU Yan－h(huán)ui1a，1b，QI Li－ming1c，YU Chang－h(huán)ong2

（1a． College of Environmental science and Engineering； b．Key Lab of Ocean Environment and Ecology， Ministry of Education；

c．Key Laboratory of Marine Chemistry Theory and Technology， Ministry of Education， Ocean University of China， Qingdao 266100， Shandong， China； 2．Medical School， Qingdao University， Qingdao 266071， Shandong， China）

Abstract： Microwave digestion and inductively coupled plasma－mass spectrometry（ICP－MS） was used to simultaneously determine 17 elements including Be，V，Cr，Mn，F(xiàn)e，Co，Ni，Cu，Zn，As，Se，Mo，Cd，Ba，Pb，Th and U in tea． Samples were decomposed by HNO3 and H2O2， and directly analyzed by ICP－MS． 6Li，45Sc，72Ge，115In and 209Bi were used as the internal standard elements to compensate matrix effect． A good linear range in 0．009～0．136 ng/mL（R2＝0．995 0） was obtained． The relative standard deviation was below 10％． It is accurate， sensitive， simple， rapid， safe and suitable for controlling quality and evaluating safety of tea．

Key words： tea； microwave digestion； ICP－MS； inorganic elements

收稿日期：2014－08－08

基金項目：青島市科技發(fā)展計劃項目（13－1－3－129－nsh）；山東省大型技改研究專項（2013SJGZ12）；山東省科學院博士基金資助項目（2013QN009）

作者簡介：房津竹（1994－），女，遼寧葫蘆島人，在讀本科生，研究方向為環(huán)境科學與環(huán)境污染檢測，（電話）13698677278（電子信箱）

chezhangting@163．com；通信作者，于常紅，副教授，博士，主要從事環(huán)境生物研究，（電話）18105325707（電子信箱）yuchqd@gmail．com。

茶葉是世界三大飲料之一，也是中國的傳統(tǒng)飲品，具有悠久的歷史和文化。研究表明，茶葉中除了氨基酸、蛋白質(zhì)、咖啡堿等外，還含有豐富的無機元素，可以補充人體所必須的無機元素（Mn、Fe、Zn、Se等）［1－3］，但攝入過多或過少都會對人體健康產(chǎn)生影響［4］。同時，茶葉也會富集一些有害元素，如Pb、As、Cd、Cr等［5］。國家強制性標準GB2762－2005《食品中污染物限量》對茶葉中有害元素做了限量要求，如：Pb不得超過5 mg/kg，稀土不得超過2 mg/kg（以稀土氧化物計算）；農(nóng)業(yè)部強制性標準NY659－2003《茶葉中鉻、鎘、汞、砷及氟化物限量》規(guī)定，Cr不得超過5 mg/kg、Cd不得超過1 mg/kg、As不得超過2 mg/kg。因此，測定茶葉中的無機元素對于茶葉種植、生產(chǎn)和質(zhì)量控制具有重要意義［6－8］。常用分析方法包括：分光光度法、原子吸收法和原子熒光法，但這類方法多為單一元素分析［9－12］。加之前處理方法不一致，存在耗時長、操作繁瑣、試劑用量大等缺點［4，5，12－14］，因此，開發(fā)茶葉中多種微量元素的同時檢測技術(shù)具有重要意義。微波消解技術(shù)，是近年來發(fā)展起來的前處理技術(shù)，具有快速、方便、節(jié)約試劑等優(yōu)點，廣泛用于元素檢測［9，10，15，16］。電感耦合等離子體質(zhì)譜（Inductively Coupled Plasma－Mass Spectrometry，ICP－MS）以干擾小、分析快、精度高、重現(xiàn)性好等特點而著稱，可以完成多元素同時分析，較之電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（Inductively Coupled Plasma－Atomic Emission Spectrometer，ICP－AES），檢出限低2～3個數(shù)量級，適用于痕量元素的分析，是目前應用最為廣泛的痕量元素分析技術(shù)［17－21］。本試驗建立了HNO3－H2O2體系微波消解－ICP－MS法同時測定茶葉中17種無機元素的分析方法，以期為茶葉中多種元素同時測定提供參考。

1 材料與方法

1．1 主要儀器

7 500a型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP－MS）（美國安捷倫公司）；Speed wave MW－3型微波消解系統(tǒng)（德國Berghof公司）；KQ118型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；Milli－Q Synthesis型超純水系統(tǒng)（美國Millipore公司）。

1．2 材料與試劑

茶葉標樣（茶葉成分分析標準物質(zhì)GBW10016）；

茶葉樣品（包括茶、茉莉花茶、綠茶、鐵觀音茶），均為市售茶葉。

多元素混合標準儲備溶液（Part＃5183－4688，美國安捷倫公司），包括元素Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、 Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U濃度均為10 mg/L，F(xiàn)e濃度為1 g/L；

內(nèi)標元素儲備溶液（Part 5188－6525，美國安捷倫公司），包括元素6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi，濃度為100 mg/L；標準調(diào)諧溶液（Part 5184－3566，美國安捷倫公司），包括元素Li、Ce、Y、Tl、Co（2％硝酸溶液介質(zhì)）；HNO3（GR，德國Merck公司）；H2O2（GR，德國Merck公司）。

1．3 方法

1．3．1 標準液的配制 量取一定體積的內(nèi)標儲備溶液，加入5％ 硝酸溶液，得內(nèi)標元素濃度為10 μg/mL的混合溶液；量取多元素混合標準儲備溶液適量，加入5％ 硝酸溶液，得各元素混合外標溶液，其中Fe和Mn濃度為0、100、200、400、600、800 μg/mL；Be，Cd，Th，U的濃度為0、10、20、40、60、80 ng/mL；剩余元素濃度梯度為0、10、20、40、60、80 μg/mL。

1．3．2 前處理 稱取約0．5 g樣品（標準樣品或者待測樣品），粉碎后于60 ℃下干燥3 h，待恒重時稱重；將其置于聚四氟乙烯消化罐中，加入4 mL 硝酸溶液和1 mL H2O2。將消解罐旋緊置于微波消解系統(tǒng)中消解。消解程序如下：起始溫度（100 ℃）保持10 min，以6 ℃/min升至190 ℃，保溫10 min，再以30 ℃/min降至100 ℃。消解完成后，取出冷卻至室溫，將反應液轉(zhuǎn)移至離心管內(nèi)，4 000 r/min離心10 min，取上清至50 mL容量瓶中，以5％ 硝酸溶液洗滌殘渣，合并洗滌液并定容。樣品轉(zhuǎn)入聚對苯二甲酸乙二醇酯塑料瓶中保存，待測，同時設試劑空白。

1．3．3 ICP－MS工作條件 以標準調(diào)諧溶液對機器調(diào)諧，保證檢測靈敏度、氧化物、分辨率等指標達到測定要求，儀器具體參數(shù)見表1。

2 結(jié)果與分析

2．1 線性關(guān)系和檢出限

采用上述方法分析不同濃度的混合標準溶液，對17種無機元素與對應內(nèi)標的比值與各待測元素濃度進行線性回歸分析，結(jié)果見表2。結(jié)果表明，各待測元素在濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（R2≥0．995 0），相對標準偏差小于5％。

以5％ 硝酸溶液作為試劑空白，在上述條件下，重復測定11次，計算平均值和標準偏差，以3倍標準偏差對應的濃度值為檢出限，各元素檢出限見表2。

2．2 準確度和精密度

以標準茶葉樣品GBW10016檢驗方法的準確度和精密度。取6份樣品，按上述方法分析，所得結(jié)果與標準值比較，結(jié)果見表3。結(jié)果表明，各元素的測定值與標準值吻合較好，均在誤差范圍內(nèi)，各元素的相對標準偏差均小于10％，滿足痕量分析要求。因此，該法適用于茶葉樣品中17種元素的同時測定，結(jié)果準確、方法穩(wěn)定，可用于實際樣品檢測。

2．3 樣品分析

選取市售普洱茶樣品，采用上述方法測定17種無機元素，并添加不同濃度水平的元素標準溶液，樣品平行測定6次，根據(jù)加標量和測定結(jié)果，計算樣品回收率和相對標準偏差，結(jié)果見表4。結(jié)果表明，該方法測定16種元素（除Be外）的加標回收率為90．3％～104．2％，RSD均小于10％，說明該法可基本滿足茶葉中多種元素的痕量分析要求。

基于上述分析，采用上述方法測定市售其他茶葉中無機元素的結(jié)果見表5。由表5可知，不同種類茶葉樣品中無機元素含量的差異較大（如Fe、Mn），部分元素未檢出（如Cd、Th）。

3 討論與小結(jié)

3．1 樣品前處理方法

茶葉樣品中無機元素測定的前處理方法，主要包括干法灰化和濕法消解［23］。干法消解普遍采用低溫碳化再高溫灰化，反應溫度較高，雖然不用引入濃酸，但對于痕量易揮發(fā)元素會造成較大損失，加之灰化一般使用瓷坩堝，會造成堿或堿土金屬的空白較高；濕法消解法普遍采用混合強酸體系敞口加熱，耗酸量較大，所需時間長，對環(huán)境污染大，易造成污染。而微波消解法是在濕法消解的基礎上發(fā)展而來的方法，高壓密閉反應體系，為一些難于在常壓下分解的元素提供了分析可能，同時試劑用量少、污染少、反應迅速、空白少，是目前被廣泛應用的快速前處理方法。

試驗采用HNO3－H2O2體系微波消解的前處理方法，濃HNO3和H2O2均具氧化性，可分解茶葉中的色素，處理后的茶葉樣品呈現(xiàn)無色透明溶液，且基體效應小，可完全消化樣品。經(jīng)對實際用量、消解時間、消解溫度優(yōu)化后，得到如“1．3．2”所述條件。

3．2 內(nèi)標元素的選取

茶葉樣品中基質(zhì)復雜，色素和Ca、Mg、Fe、Cu等含量較高，會產(chǎn)生基體效應，基體效應會對待測元素產(chǎn)生抑制作用，消除基體效應是準確檢測的前提和關(guān)鍵。內(nèi)標法會對基體效應產(chǎn)生補償作用，故本試驗中采用內(nèi)標校正法來消除基體干擾。內(nèi)標校正體系包括6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi，一般相對分子質(zhì)量小于10的元素，選擇6Li作為內(nèi)標；相對分子質(zhì)量10－59的元素，選擇45Sc作為內(nèi)標；相對分子質(zhì)量為60－78的選擇72Ge作為內(nèi)標；相對分子質(zhì)量為95－139的選擇115In作為內(nèi)標；相對分子質(zhì)量為140－238的選擇209Bi作為內(nèi)標。以此校正體系作為內(nèi)標，分別分析標準溶液、空白溶液和樣品溶液，可較好地校正茶葉樣品的基體效應。

該文采用微波消解－電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP－MS）法測定了茶葉中Be、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U 17種無機元素的含量。樣品經(jīng)HNO3－H2O2體系消化后，試液直接用ICP－MS進行定性定量分析，選用6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi內(nèi)標體系校正基體干擾。本方法簡單準確、靈敏度高、重現(xiàn)性好、快速安全，可同時測定茶葉樣品中多種無機元素，用于茶葉的營養(yǎng)檢測、質(zhì)量控制和安全評價，為茶葉的種植和生產(chǎn)提供參考。

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篇8

[關(guān)鍵詞]分析化學；環(huán)境監(jiān)測；應用

中圖分類號：X830.2 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2015）27-0229-01

現(xiàn)如今，隨著環(huán)境破壞越來越嚴重，人們認為要控制環(huán)境的污染，就需要及時檢測出環(huán)境的污染程度，并且對其污染物質(zhì)進行分析和監(jiān)測，這樣才能找到解決的方法。所以，人們就運用現(xiàn)代分析化學的一些新技術(shù)，對環(huán)境問題進行新的監(jiān)測，從而建立起了一個環(huán)境分析化學的方法，一般也常常被稱為環(huán)境分析。分析化學在環(huán)境監(jiān)測中的應用就是指通過研究運用現(xiàn)代的化學科學技術(shù)及一些分析方法，對環(huán)境中的一些污染物質(zhì)進行測量，并且檢測出這些污染物質(zhì)的成分及含量，它是環(huán)境化學中的一個重要組成部分，并且對環(huán)境的保護起著重要的作用。

1.環(huán)境分析化學的特點

環(huán)境分析化學是環(huán)境監(jiān)測中的重要組成，是對環(huán)境科學進行研究的一個必不可少的組成部分。換言之，要想使環(huán)境科學得到良好的發(fā)展，就必須讓環(huán)境分析化學發(fā)展起來。環(huán)境分析化學有著以下的特點：

（1）范圍廣。環(huán)境分析化學涵蓋著土地、空氣、海洋等整個地球上的生存環(huán)境。

（2）研究對象復雜。現(xiàn)如今，世界上記錄檔案的化學品種已經(jīng)將近兩千萬種，而在環(huán)境方面的至少也有十萬種。它們有著各自不同的結(jié)構(gòu)，所以對它們進行分析就需要通過深入到不同的結(jié)構(gòu)中分析，研究出它們復雜的結(jié)構(gòu)組成情況。

（3）變異性。在整個環(huán)境系統(tǒng)中，由于整個地球是運動的，事物發(fā)展也是變化、運動的，這就會導致很多環(huán)境中的化學品種產(chǎn)生相互作用，從而產(chǎn)生變異性。

（4）普遍性。環(huán)境分析化學在各行各業(yè)中都有運用，隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展，它又加入了很多先進的儀器和方法，這也大大促進了環(huán)境分析化學在環(huán)境中的應用。

2.分析化學在環(huán)境監(jiān)測中的主要方法

2.1原子吸收和原子熒光法。隨著原子吸收技術(shù)的快速發(fā)展，通過原子吸收已經(jīng)可以很準確的測定出污水中的一些過度污染量的金屬性元素。而由我國自行研發(fā)出的原子熒光儀，可測定出水中含有的As、Bi、Se等八種元素化合物，它對這些元素的測定也有著很高的靈敏度和精確度，并且不易受外界因素的干擾。

2.2分光光度法。分光光度法主要是通過分光光度計對環(huán)境進行監(jiān)測，它操作簡便，成本較低，且靈敏度也不錯，在環(huán)境各方面的監(jiān)測中都能夠應用，是環(huán)境監(jiān)測中最普遍的一種方法。近些年，由于研發(fā)出了較好的靈敏顯色劑，使得分光光度法的應用范圍越來越廣，其精確度也有了很大的提高，讓它在環(huán)境分析中起到了很好的作用。

2.3發(fā)射光譜法。發(fā)射光譜法在我國國內(nèi)研究得較少，研究較多的是前蘇聯(lián)。近些年，發(fā)射光譜法是通過一些等離子燃燒器高溫激發(fā)源來發(fā)射出光源，這在很大程度上提高了在環(huán)境監(jiān)測的深度，它的靈敏度也非常高，常常用于對一些生物材料、土壤中的金屬元素進行測定及分析。

2.4中子活化法。中子活化法也是一種靈敏度較高的方法，它對元素的檢測很專一，并且不會破壞檢測試樣。中子活化法中通常用加速器中子源、反應堆中子源和同位素等作為所需的中子源。在近幾年，由于科學技術(shù)的發(fā)展，已經(jīng)研究出了一種低能光子探測器，它對低能光子比較敏感，有很強的分辨能力，大大提高了它的靈敏度。中子活化法的應用范圍也很廣，它可檢測出汞、砷、錫、鉻等六十多種元素，不僅包括存在于大氣土壤、水中的，還包括一些生物材料中的。

3.分析化學在環(huán)境監(jiān)測中的應用

3.1環(huán)境分析化學在元素定性定量分析中的應用。通過無機質(zhì)譜測定試樣中的微量元素，通過同位素質(zhì)譜測量試樣中的同位素含量。而元素質(zhì)譜分析常用的一種儀器是離子探針分析儀，通過離子探針分析儀的檢測，能夠很有效的分析中固體材料中所含有的一些微量元素和痕量元素，它是通過測定出圖表中的峰位變化來進行元素的定性分析，而通過它的峰強度的變化進行元素的定量分析，是一種元素的分析技術(shù)。通過X-射線能譜儀能夠測定出樣品中的一些元素的種類，進一步分析出固體材料中所包含的元素。通過核磁共振就可以對材料的一些表面化學進行研究，測定出分子的結(jié)構(gòu)。

3.2分析化學在環(huán)境監(jiān)測中方法標準化和環(huán)境標準物質(zhì)中的應用。環(huán)境分析化學中的一個重要的方面就是分析方法的標準化，它是對環(huán)境質(zhì)量評估的一個重要依據(jù)，也是對環(huán)境保護制定一些措施的科學依據(jù)。這就需要在環(huán)境分析化學中有著一個很可靠和精確的分析方法，進而保證分析出數(shù)據(jù)的完整性。環(huán)境標準物質(zhì)就是環(huán)境分析化學中能夠表征出其性質(zhì)的一種均勻物質(zhì)，它的一些物理化學性質(zhì)都可以通過化學方法進行很精確的測定。通過環(huán)境標準物質(zhì)可以使環(huán)境監(jiān)測有很好的準確性，使之不會出現(xiàn)一些誤差，為治理環(huán)境污染提供了很精確的數(shù)據(jù)，便于制定對策。現(xiàn)如今，對環(huán)境的監(jiān)測往往都是通過分析化學的儀器進行監(jiān)測。

3.3環(huán)境分析化學在痕量和超痕量污染分析中的應用。現(xiàn)如今對環(huán)境的研究已經(jīng)越來越深入，而對環(huán)境分析也提出了一些深入的要求，其中有一個就是運用一些分析化學的方法需要能夠檢測出超痕量級的污染物質(zhì)。這就需要很多研究人員通過努力研究，研發(fā)出一套可測定出環(huán)境污染中含有痕量和超痕量污染物質(zhì)的化學分析方法。現(xiàn)如今人類已經(jīng)通過痕量和超痕量的分析方法測定出了一些數(shù)據(jù)，并在實際生活中也得到了廣泛的應用。所以，在現(xiàn)代的環(huán)境科學的研究中，就更應該對痕量和超痕量的分析方法和技術(shù)進行進一步的研究，特別是對一些超痕量到極致的物質(zhì)的監(jiān)測方法進行研究，并且在研究這些技術(shù)的時候需要做到有高靈敏度，選擇性好等特點。當研究完成技術(shù)后，就需要把這些技術(shù)運用到實際的環(huán)境監(jiān)測中去，為人類的生存環(huán)境的監(jiān)測做出應有的貢獻。

4.結(jié)束語

在環(huán)境污染中，由于采取到的很多試樣里面的污染程度并不高，但一些污染物的種類卻很多，并且涉及的范圍廣，這就需要對環(huán)境檢測的方法要具有很高的靈敏度，且簡單實用。為了能夠更好的實施環(huán)境監(jiān)測，還需要對分析化學方法進一步的研究發(fā)展。首先，需要研發(fā)出一種更有效的樣品處理技術(shù)，并且把這種樣品處理技術(shù)和分析化學方法有效的結(jié)合起來，使之發(fā)揮出更好的作用；其次，需要研究出更多的分析化學方法，并把這些方法應用到環(huán)境監(jiān)測中，測定出一些不容易測定出的環(huán)境物質(zhì)；最后，分析化學方法還需要與很多物理化學技術(shù)聯(lián)合起來使用，使之能夠在環(huán)境分析中得到更好的運用。

此外值得一提的是，化學發(fā)光分析法在環(huán)境監(jiān)測中的應用逐漸得到重視。面對新時期環(huán)境監(jiān)測的需求，化學發(fā)光分析法應在以下方面去努力：樣品分離處理技術(shù)和化學發(fā)光分析法的結(jié)合、化學發(fā)光分析法與傳感器技術(shù)、毛細管電泳技術(shù)的結(jié)合等。

總之，在環(huán)境監(jiān)測中，分析化學的方法有待我們進一步研究。

參考文獻

篇9

張馨月

（新疆克州環(huán)境監(jiān)測站，新疆 阿圖什 845350）

【摘要】吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干在常壓微沸(90℃～95℃)條件下采用V(硝酸):V(高氯酸)=4:1消解,應用火焰原子吸收法測定樣品中的金屬元素Na、K、Mg、Ca、Cu、Zn、Fe、 Mn含量,運用石墨爐原子吸收光譜法檢測樣品中金屬元素Pb和Cd的含量。通過儀器最佳工作條件和試驗方法研究從而確定出不同元素的含量。結(jié)果表明：樣品中K、Na、Mg、Ca含量較大，Mn、Zn、Fe、 Cu、Pb含量較少,Cd未檢出。方法的相對標準偏差為0.57%～2.12%。

關(guān)鍵詞 火焰原子吸收光譜法；石墨爐原子吸收光譜法；金屬元素；葡萄干

吐魯番的無核白葡萄，生長力強，結(jié)果多，因為無籽，最適宜晾制葡萄干。制干后，葡萄粒色澤仍碧綠鮮艷，果肉柔軟，為國內(nèi)十果中之珍品，被稱為“中國綠珍珠”。并含有豐富的天然果糖、蛋白質(zhì)、維生素、纖維素以及人體所需的多種微量元素鉀、鈣、鈉、鎂等營養(yǎng)成分，是一種多用途純天然健康食品。張掖紅提葡萄采用日光溫室栽培為主，在栽培過程中，不使用化學物質(zhì)，施以有機物和生物性、礦物性肥料栽培的果實。張掖紅提葡萄生產(chǎn)基地位于北緯38°的全球葡萄種植黃金生產(chǎn)帶，大多數(shù)生產(chǎn)基地為千百年以來未開發(fā)利用的沙荒地，降水稀少，晝夜溫差大,藍紫光含量高，大氣干燥，生長發(fā)育期間晝夜溫差大，更適宜于葡萄的生長發(fā)育，用祁連高山冰雪融水澆灌，地理條件很優(yōu)越。

我們在實驗中用原子吸收光譜法測定了吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干中金屬元素K、Ca、Na、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn、Cd、Pb的含量,并對樣品處理方法,儀器工作條件等因素進行了研究。

1儀器和材料

1.1儀器

AAS Zeenit 700原子吸收光譜儀(德國耶拿分析儀器股份有限公司生產(chǎn))；空心陰極燈：K、Ca、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu、Pb、Cd；KQ-250B型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；KDM型控溫電熱套（山東鄄城向陽儀器廠）；電熱鼓風干燥箱（上海福瑪實驗設備有限公司）；電子天平（賽多利斯科學儀器北京有限公司）；常壓消解裝置；瑪瑙研缽；容量瓶等。

1.2材料

材料：葡萄干（新疆吐魯番購買）；紅提葡萄（張掖市山丹縣購買）；

試劑：硝酸（優(yōu)級純 白銀良友化學試劑有限公司），高氯酸（優(yōu)級純 天津化學試劑一廠）；標準溶液由對應的基準金屬或基準試劑配制，按標準溶液配制方法配成待測金屬含量約為1.0000mg/mL的儲備液，測定時稀釋至所需濃度。所用標準溶液的介質(zhì)均為4%硝酸，實驗用水均為三次蒸餾水。所用玻璃儀器均依次用硝酸、自來水、三次水清洗，4% 硝酸浸泡過夜備用。基體改進劑用5%磷酸氫二銨。

2藥品制備

藥材的硝化處理：

1）藥材的制備與儀器的組裝

將吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干，分別用三次蒸餾水清洗干凈，置于通風陰涼處自然風干，風干后置于100℃電熱鼓風干燥箱中充分干燥約6h，用瑪瑙研缽研細備用。

稱取吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干各三份（稱取實際質(zhì)量見表1），分別置于潔凈的干燥長頸圓底燒瓶，貼好標簽。沿瓶壁緩慢小心地加入32ml濃硝酸，然后加入8ml高氯酸，輕輕振蕩使溶液混勻，然后將溶液靜置消解約12小時。接著按要求安裝常壓消解裝置，使用電熱套加熱，使溶液保持微沸狀態(tài)，消解約60h，消化液由黃棕色變?yōu)槌吻宓臒o色透明液體后，取下常壓消解裝置，消化完全。用電熱套加熱除酸，蒸發(fā)至液體少于2ml時停止加熱，加入少量的三次蒸餾水，繼續(xù)加熱至無白霧出現(xiàn)，停止加熱，冷卻至室溫，分別用三次水定容于100mL容量瓶中成為供試品溶液，編號保存?zhèn)溆谩?/p>

2）基體改進劑對測定的影響

基體改進劑的主要作用是提高灰化溫度[1]。石墨爐原子吸收測定時，加入基體改進劑可以避免所測元素的灰化損失，使基體在灰化階段能完全燒盡而降低了背景吸收干擾。磷酸氫二銨、硝酸銨、硝酸鎂等都是可以作為基體改進劑，在實驗中，使用5%磷酸氫二銨作為基體改進劑，測量時消除基體干擾的效果較好，靈敏度也會增大。

3藥品的處理

將定容的藥品進行凈化處理，過濾掉里面的微量殘渣。

4實驗分析處理

金屬元素含量的測定：

火焰原子吸收光譜法是原子吸收光譜法中應用最常見的一種，對大多數(shù)元素有較高的靈敏度和檢測極限、重現(xiàn)性好、快速并且易于操作，適用于測定易原子化的元素[2]。在實驗中空氣－乙炔火焰是用途最廣的一種火焰，它的最高溫度約2300℃，能用以測定35種以上的元素，但測定易形成難解離氧化物的元素（例如Al、Ta、Ti、Zr等）時靈敏度很低，不宜使用。

石墨爐原子吸收法是一種熱解作用，使金屬氧化物解離，它適用于有色金屬、堿土金屬，它主要針對易氧化難解離的堿金屬及一些過渡元素[3]。目前常采用石墨爐原子吸收法測定試液中微克級或更低的痕量和超痕量元素[4]。由于葡萄干中鉛、鎘含量較低，火焰法不易檢出，而石墨爐法的檢出限比火焰分析技術(shù)高2至3個數(shù)量級，所以用石墨爐法來測定它們的含量。

根據(jù)各種方法的特點，使用火焰原子吸收光譜法測定吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干中K、Ca、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu八種元素，采用石墨爐原子吸收光譜法測定吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干中Pb和Cd兩種元素。

1）工作曲線繪制

分別配制待測元素的標準系列工作溶液，按儀器的工作條件分別測定其吸光度。在工作范圍內(nèi)，各元素線性關(guān)系良好。

2）測定方法

儀器的工作條件必須同標準曲線測量時的相一致，保證測定結(jié)果的準確性，將樣品溶液導入原子吸收光譜儀中進行測定。

3）實驗方法的精密度

對樣品供試液各取3份平行測定9次，計算樣品中相對標準偏差(RSD)，以檢測測定結(jié)果的精密度，吐魯番葡萄干各微量元素的相對標準偏差(RSD)在0.57～2.12范圍內(nèi)，張掖紅提葡萄干中各微量元素的相對標準偏差(RSD)在0.73～1.73范圍內(nèi)，可見測定精密度符合要求，表明測定結(jié)果準確可靠。測定平均濃度和精密度RSD的值如表2和表3所示。

4）樣品中金屬元素含量測定結(jié)果

在選定儀器工作條件下，采用氘氣燈扣除背景，按上述測定方法測定了葡萄中金屬元素的吸光度（平行溶液三份），用線性回歸方程計算出樣品中金屬元素的濃度，測定結(jié)果見表4。

表4葡萄中金屬元素含量的測定結(jié)果（mg.g-1）

由表4可知，不同產(chǎn)地葡萄干中金屬元素含量有差異：

吐魯番葡萄干中金屬元素含量大小為：K>Na>Ca>Mg>Fe>Zn>Mn>Pb>Cu

張掖紅提葡萄中金屬元素含量大小為K>Mg>Na>Ca>Fe>Pb>Mn>Zn>Cu。

其中，吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干中K，Ca，Na，F(xiàn)e，Zn含量相差大，這可能與葡萄自身的生長特點或當?shù)赝寥罓顩r有關(guān)，有待進一步的研究。吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干中金屬元素K，Ca，Na，Mg含量比較大，這四種離子對它的生長有很大的作用。

5測定結(jié)果討論

實驗中用硝酸-高氯酸（4:1）混酸消化吐魯番葡萄干和紅提葡萄，樣品中金屬元素的RSD值在0.57%～2.12%之間，該方法所用儀器設備簡單，操作步驟簡便。說明原子吸收光譜法是研究金屬元素含量的有效方法。

參考文獻

［1］殷忠.石墨爐原子吸收光譜法測定食品中錫時基體改進劑硝酸鈣的作用[J].微量元素與健康研究,2004,21(3):39-41.

［2］李雯,杜秀月.原子吸收光譜法及其應用[J].鹽湖研究,2003,11(4):67-70.

［3］清華大學分析化學教研室.現(xiàn)代儀器分析[M].北京:清華大學出版社,1983:63-101.

篇10

【關(guān)鍵詞】光譜檢測；土壤；重金屬；檢測方法

目前隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展，有效的帶動了我國工業(yè)的發(fā)展，而工業(yè)在生產(chǎn)過程中其所排放的廢水中重金屬含量較多，而這些重金屬對人類的健康及生物都產(chǎn)生了嚴重的威脅。由于土壤中重金屬含量的增加，導致大部分耕地受到污染，導致糧食大量的減產(chǎn)，造成嚴重的經(jīng)濟損失，所以對于土壤重金屬檢測技術(shù)具有更高的要求。針對于土壤重金屬檢驗方法的研究已有若干年的時間，其所取得的成果也較為顯著，特別是近年來光譜法的應用，使其檢驗方法開始向更靈敏、更準確的方向發(fā)展。

1 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法又稱原子吸收分光光度分析法，它是基于含待測組分的原子蒸汽對自己光源輻射出來的待測元素的特征譜線（或光波）的吸收作用來進行定量分析的。其基本原理是從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長的入射光，通過原子化器中待測元素的原子蒸汽時，部分被吸收，透過的部分經(jīng)分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)即可測得該特征譜線被吸收的程度即吸光度，根據(jù)吸光度與該元素的原子濃度成線性關(guān)系，即可求出待測物的含量。此方法通過原子吸收光譜儀來進實現(xiàn)檢驗的目的，其不僅具有較好的靈敏度和準確性，而且可以對較大范圍內(nèi)的土壤重金屬進行檢定，能夠較快的進行分析，操作上較為簡單，但其也存在著無法避免的缺點，無法對多元素、非金屬元素及難熔元素進行測定。

2 原子熒光光譜法

原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強度進行定量分析的發(fā)射光譜分析法。利用激發(fā)光源（一般為空心陰極燈）發(fā)出的特征發(fā)射光照射一定濃度的待測元素的原子蒸氣，使之產(chǎn)生原子熒光，在一定條件下，熒光強度與被測溶液中待測元素的濃度關(guān)系遵循Lambert-Beer定律，通過測定熒光的強度即可求出待測樣品中該元素的含量。其檢測儀器也由五個部分構(gòu)成，其兼有原子發(fā)射和原子吸收兩種方法的優(yōu)勢，并有效的規(guī)避了兩種方法的缺點，屬于優(yōu)良的痕量分析技術(shù)。其具有更高的靈敏度，而且所產(chǎn)生的干擾較少，操作更加簡單，目前此種方法已廣泛的應用于多個領(lǐng)域當中，可以實現(xiàn)對于多種元素的分析。

3 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法其所利用到的科學技術(shù)更為先進，是集多種先進技術(shù)于一身的分析方法，其可以通過原子和離子在光源激發(fā)下所產(chǎn)生的特征輻射來實現(xiàn)對土壤中各元素的定性和定量分析，可以實現(xiàn)對痕量元素及高含量元素的分析。在其檢測中充分的利用到了光、機、電、計算機和分析化學等相關(guān)科學，可以通過特征譜線強度來對樣品的相關(guān)元素含量進行確定，此種方法更為簡便、快捷，不僅分析速度快，而且動態(tài)的范圍較寬，可以實現(xiàn)對高含量元素、代含量元素及多種元素的分析，實現(xiàn)對金屬元素進行定性和定量的分析，而對于部分非金屬元素也能進行分析，其具有高精確性和非常好的準確性，在眾多領(lǐng)域內(nèi)已得到廣泛的應用。

4 激光誘導擊穿光譜法

激光誘導擊穿光譜技術(shù)是一種最為常用的激光燒蝕光譜分析技術(shù)。其工作原理是：激光經(jīng)過會聚透鏡會聚，高峰值功率密度使未知樣品表面物質(zhì)氣化、電離，激發(fā)形成高溫、高能等離子體（溫度可達10000K），等離子體輻射出來的原子光譜和離子光譜被光學系統(tǒng)收集，通過輸入光纖耦合到光譜儀的入射狹縫中，光譜數(shù)據(jù)通過數(shù)據(jù)采集控制器傳輸?shù)接嬎銠C，研究該光譜就可以分析計算出被測物質(zhì)的成分與濃度。此方法利用原子光譜和離子光譜的波長與特定元素之間的對應關(guān)系及光譜信號強度與對應元素之間含量的定量關(guān)系，從而可以對金屬元素進行宣和定性分析，其不僅可以同進行多種元素的分析，同時也可以在非破壞和非接觸的情況下對樣品中金屬元素進行快速的分析，避免了檢測對象的再污染幾率，而且檢測對象的形態(tài)可以呈現(xiàn)多樣化，不受限制，但其檢測儀器成本較高，而且其檢測結(jié)果的準確性受樣品均勻性及激光器激發(fā)特性的影響也較大。

5 X射線熒光光譜法

X射線熒光光譜技術(shù)是一種利用樣品對X射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的方法，它集成了現(xiàn)代電子技術(shù)、光譜分析技術(shù)、計算機技術(shù)和化學計量學技術(shù)于一體，并且應用廣泛、發(fā)展迅速的現(xiàn)代化儀器分析技術(shù)。該技術(shù)不僅具有可測元素范圍廣、可測濃度范圍寬的優(yōu)點，而且具有快速準確、操作簡單、并能同時測定多種元素、制樣簡單環(huán)保、成本低等特點，適合于多種類型的固態(tài)和液態(tài)物質(zhì)的測定，并且易于實現(xiàn)分析過程的自動化，是解決土壤污染元素高效快速分析測定的有效技術(shù)手段。

6 表面增強拉曼光譜法

拉曼光譜作是一種表征分子振動能級的指紋光譜，在物理學、化學、生物學以及材料科學等領(lǐng)域一直扮演著重要的角色。拉曼光譜除了具有高特異性的優(yōu)點外，還具有獨特的優(yōu)點，非常適合于生命科學研究，尤其是分子水平上的非標記無損傷檢測研究。此方法具有超高的靈敏度，可以進行單分子水平的檢測，在液體檢測環(huán)境中，檢測線度可以達到10-14m；可在水基或生理鹽水基上觀察樣品，用水的特征譜線為參考進行絕對強度標記，并且通過探測分子與基底之闖的能量轉(zhuǎn)移實現(xiàn)熒光猝滅，從而可以避免生物樣品自發(fā)熒光或雜質(zhì)熒光的干擾，還可以得到熒光物質(zhì)清晰的拉曼光譜。由于重金屬離子由于本身并沒有特征譜峰，因此無法利用拉曼光譜進行直接的檢測，需借助標記分子進行間接檢測。

7 結(jié)束語

目前在社會快速發(fā)展過程中，人口的增加及工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的快速發(fā)展，導致生活垃圾及工農(nóng)業(yè)廢棄物得以不斷的增加，再加之農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥及化肥的大量使用，使土壤受到了嚴重的重金屬污染，而且呈不斷發(fā)展的趨勢。土壤重金屬含量的增加，使其污染不斷加劇，其不僅對生物及人類帶來較大的威脅，同時也嚴重危及我們的生活環(huán)境，所以需要不斷強化土壤重金屬檢測技術(shù)。土壤重金屬檢測是一項長期性的工作，隨著檢測方法的不斷發(fā)展，在科學技術(shù)的帶動下分析解調(diào)器也開始向復雜化、多功能化、自動化和智能化的方向發(fā)展，這對檢測技術(shù)的提高具有極其重要的作用，可以有效的提高土壤重金屬檢測的精度和靈敏度。

【參考文獻】

[1]周姣花，等.原子熒光光譜法測定土壤中的鍺[J].黃金，2010，31（7）：53-55.