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摘要：設計了一種柚子皮副產物的多聯產生產工藝，實現了柚子皮生物質吸附劑的制備工藝及柚子皮精油提取工藝的螯合。在柚子皮吸附劑制備工藝中采用有機溶液作為化學活化劑，在活化柚子皮結構的同時提取了柚子皮精油。工藝中設計了有機溶液回收系統和循環使用系統，用于解決現有制備工藝中產生的大量酸堿鹽廢液而造成環境污染的技術問題，提高了能源的利用率和生產效率，增加了效益。

關鍵詞：多聯產工藝；柚子皮吸附劑；柚子皮精油；節能減排

柚子皮是純天然的吸附劑，具有一定的抗菌性能等［1－2］。柚子皮呈多孔結構，柚子皮的白色絮狀層中含量大量的纖維素，纖維素的內部存在大量的孔，有的孔排列緊密，呈蜂窩狀，孔壁具有螺旋形節紋；有的孔排列疏松，孔壁無節紋，孔徑較大［3－4］。由于柚子皮的多孔結構特性，將柚子皮加工成生物質吸附劑（簡稱柚子皮吸附劑），用于吸附污水中的有機大分子染料，有效地提高了柚子皮的利用率，減少了環境污染。目前關于柚子皮吸附劑的工藝大多采用物理活化法、化學活化法或物理化學活化法，其中，化學活化法制備出的吸附劑大孔、中孔結構豐富，對有機大分子物質的吸附效果較好。目前，大多數研究人員采用化學活化法對柚子皮進行改性處理，活化劑通常采用有機酸、無機堿，或鹽類物質，或幾種物質的混合物。毛艷麗等［5］以草酸為改性劑制備出改性柚子皮吸附劑用于吸附廢水中的鎘離子，結果表明其吸附性能良好。劉娟等［6］以氫氧化鉀為活化劑，微波輔助制備柚子皮生物質活性炭用于對偶氮染料的吸附，其吸附率＞90％。王瓊等［7］在柚子皮粉中加入FeCl3進行改性，將改性產物用于吸附去除水中的砷，結果表明，該改性吸附材料可以自動調節水的pH值，操作簡單，無二次污染，可應用于含砷廢水的預處理。但采用酸堿鹽活化劑，在生物質活性炭的制備中會產生大量的酸堿鹽廢液，難以處理且無法循環使用，易造成環境污染，且增加生產成本，降低能源的利用率。本文設計了一種柚子皮副產物的多聯產生產工藝，用以解決現有的柚子皮再生產物工藝在制備過程中產生的大量酸堿鹽廢液。

1實驗部分

1．1多聯產工藝流程的設計。采用有機溶液（作有機活化劑）提取柚子皮精油，工藝中設計有機溶液回收系統和循環使用系統，以解決制備工藝中產生的酸堿鹽廢液而造成環境污染的技術問題。柚子皮的副產物多聯產設計方案包括兩部分：柚子皮吸附劑制備工藝和柚子皮精油提取工藝，工藝流程如圖1所示。1．2柚子皮吸附劑制備工藝。用蒸餾水將柚子皮沖洗干凈，置于恒溫干燥箱中，在50～70℃下烘干4～12h，將烘干后的柚子皮進行自然冷卻。將冷卻的柚子皮放入粉碎機中粉碎，將柚子皮粉末用75～830μm分子篩篩選。將篩選后的柚子皮粉末置于干燥器中保存備用。取5g柚子皮粉末和不同濃度、不同類型的有機溶液置于容器中進行常溫活化（其中，有機溶液為乙醇、乙醚、乙酸乙酯等中的任意一種或幾種的混合溶液）。活化后用蒸餾水洗滌（200mL×3）柚子皮粉末，再經過過濾、干燥得到活化柚子皮。將活化后的柚子皮裝入耐高溫封閉容器中，置于高溫爐中進行炭化，炭化溫度為500～900℃，炭化時間為30～150min，炭化后將耐高溫封閉容器取出自然冷卻，置于干燥器中保存。1．3柚子皮精油提取工藝。將活化柚子皮粉末的乙醇等有機廢液（活化液相）進行過濾及多級蒸餾單元操作。通過過濾將活化液相中的廢棄固體進行脫除。在40℃時，過濾后的液相通過多級蒸餾得到柚子皮精油初液。柚子皮精油初液用無水硫酸鈉干燥24h，即制得柚子皮精油。將萃取液相的有效成分進行回收，重新循環使用，提高物質的利用率，減少環境的污染。

2工藝舉例

選用乙醇、乙醚、乙酸乙酯溶液的單一組分或多組分為化學活化劑，通過柚子皮副產物多聯產工藝制備出柚子皮吸附劑和柚子皮精油，并考察了所制得的柚子皮吸附劑對亞甲基藍和碘液的吸附性能以及柚子皮精油的質量分數。工藝參數和實驗結果如表1～表10所示。從表1～表10可以看出，不同質量濃度的同種有機活化劑和不同質量濃度的不同有機活化劑改性制備出的柚子皮吸附劑具有較高的亞甲基藍和碘液吸附性能，并且其比表面積較大，孔容較小，孔率中以微孔、中孔和大孔大致均分，適宜吸附染料等有機大分子物質和重金屬等無機小分子物質的混合物。

3結論

（1）以固體廢棄物柚子皮為原料，經過柚子皮副產物多聯產工藝可以同時制備出柚子皮吸附劑和柚子皮精油，提高資源的利用率，并提升產品的生產效率。在設計工藝中：采用有機溶液作為柚子皮吸附劑制備工藝過程中的化學活化劑，對柚子皮進行改性；同時采用有機溶液作為柚子皮精油的萃取劑，制備柚子皮精油；最后將有機溶液進行純化濃縮，將其進行循環利用，可有效地提高能源的利用率，并降低傳統工藝過程中對環境的污染。（2）經過試驗驗證，生產出來的柚子皮吸附劑對亞甲基藍和碘液具有良好的吸附性能。通過比表面積和孔隙率檢測，表明柚子皮吸附劑具有較高的比表面積和較低的孔容，并且高中低孔率基本相等，可同時吸附大小分子物質，適用于污水的預處理。

作者:崔帥 單位:廣安職業技術學院智能制造與能源工程學院