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一、利用焦化除塵粉制活性炭工藝

1.就在采用制樣機將原料粉碎之后，采用80目泰勒的標準篩進行篩分，取出篩子下面部分和鹽酸按照3∶1比例進行混合，之后在70~800C環境下進行恒溫3~5小時，采用鹽酸分別處理1~3次，之后將原料清洗烘干作為備用。應用水蒸氣當做該工藝的活化劑。

2.實驗內容本研究中就是將焦化除塵粉當成原料，再使用水蒸氣與KOH當成活化劑，進而制備出活性炭工藝。在這兩種活化劑中比較差異，從而選擇出最佳的工藝條件之下，生產出活性炭，工藝流程如下所示。

1）采用水蒸氣活化法，采用物理活化較為關鍵是選擇活化劑，相同溫度環境下不同活化劑具備不同化學性質，自然和碳發生反應速度存在差異。當高出了8000C時因為氧會擴散而造成碳表面優先被氧化，就不會產生孔隙，這樣不但降低了活化收率，也影極難控制，因此在實際制作中極少直接采用空氣或者氧作為活化介質。水蒸氣就能夠完全擴散進碳中微孔內，確保活化反應均勻進行倒整個碳的顆粒中，因此本論文就使用了這種表簡單水蒸氣作為活化劑。其中影響活化反應主要因素是活化劑的流量，如果流量不足就會影響活化反應充分進行，影響到活性炭性能。其中水蒸氣和碳元素化學反應為：C+H2O=H2+CO-129.77KJ，這個反應屬于吸熱反應。如果水蒸氣的流量較大，就會增加水蒸氣和碳的反應速率，增加了燒失率，必然造成活化不均勻，還會讓排除的尾氣中充滿碳粉，影響到正常活化，降低了活化得率。

2）KOH活化法；從經過預處理之后的除塵粉中稱取一定質量，按照相應比例稱取出來，之后均勻混合兩者，放進到研缽之中盡顯充分研磨，然后把這個混合物放到馬弗爐之中，按照100C/min速率快速升溫到4000C，然后脫水達到30min，緊接著繼續升溫至活化的穩定，達到750~8500C就保溫到30~90min。完成反應之后就開始冷卻，一直到了2000C下再將樣品取出來，接著進行酸洗-水洗-過濾-干燥就獲取到了成品。本論文中固定下了碳化時間之后，就應用了三因素三水平的正交實驗法，從實驗中可知影響其活性炭的吸附性能主要是活化時間、活化穩定以及堿碳比。

3.實驗步驟本論文中就選擇了水蒸氣的活化法作為了活化劑，在該條件下制備活性炭，其制作步驟如下所示：

1）把適量水放進盛有按照要求所稱取的活性炭燒杯之中，進行均勻攪拌，之后放一些適量粘合劑。

2）把助劑以及分散劑溶解進水中，之后加熱攪拌讓該混合液完全溶解。

3）再將上面兩種溶液進行很合并且均勻攪拌。

4）把該均勻混合液放置到振蕩器的上面，然后把無紡布放入振蕩，經過30min之后就取出來，再把用壓輥把無紡布上多余浸漬液體除掉。

5）讓把該布放進烘箱，把溫度調整到標準下進行烘干，最后取出來就得到了活性炭。

4.結果和討論

1）正交實驗，通過實驗之后所得結果可知，應用水蒸氣活化法制成活性炭中影響吸附性能主要因素就是活化時間、活化溫度以及水蒸氣的流量。因要進一步對工藝條件進行優化，選擇了L9（34）作為正交實驗水平，其因素水平，其實驗結果以及直觀結果。m31>m21>m11，其最佳活化溫度是8500C時，m32>m22>m12，其最佳的活化時間為90min，m33>m23>m13，其最佳的水蒸氣的流量是10.73Ml/min；RA>RB>RC時，影響制備活性炭主要因素因此是：活化溫度，活化時間，水蒸氣流量。

2）追加實驗；從上面研究可知，最佳的因素水平方式為A3B3C3，也就是活化的溫度達到了850℃，其活化的時間為90min，其水蒸氣的流量到達了10.73mL/min，在該條件下進行實驗，把這組實驗和第9組實驗中的碘吸附值做比較，在最佳的組合條件制備活性炭時吸附碘的值是490.5215mg/g，比第9組實驗值高。從追加的實驗結果來看，本論文中的實驗活化工藝的參數是，活化溫度為8500C，其活化時間為90min，其水蒸氣的流量是10.73mL/min，在這種情況下活性炭產出率是35.16%。

3）比較水平；橫坐標為各種因素不同的水平，而縱坐標用所對應碘的吸附值，從而就能夠描繪出不同水平和碘吸附值間關系曲線。從實驗結果來看，活化溫度升高必然增大活性炭碘吸附值，從實驗中可以看出溫度達到8500C屬于最佳值，而且隨著活化時間延長其值也隨之增加，實驗表明時間達到90min得到了碘吸附的最大值。從實驗情況來看，各個因素影響活性炭的碘吸附值不同。假如某因素對吸附值造成影響較大，必然該因素不同水平相對吸附值差異也就大，事實上各個活化因素主次關系是A>B>C，也就是活化溫度影響吸附值較大，接著是活化時間，最小的是水蒸汽流量。從實驗結果來看，只有達到了最佳的活化溫度850℃，如果活化的溫度過高必然會造成活化速率較快，活化中就微孔就會成為中孔或者大孔，降低了活性炭的吸附性能。

4）表面官能團；從實驗結果可知，原料和活化之后產品的紅外譜圖截然不同，表明在活化過程中將原料中較為復雜的無機質與有機質分解揮發。當處于1000~1600/cm的范圍中，就能夠查看到原料與產品圖譜間存在明顯變化。出現這種變化因素是N-O和C-O鍵的形成特征。當波數達到2250/cm，主要根源在于C、N伸縮振動，而在非共軛情況下產生的。都說明經過活化之后，產品中含氮、含氧的官能團數量提升了，也增強了產品表面的極性。

5）表面形貌；從活性炭的表面情況來看，其塵粉結構較為致密，而且表面還存在一些裂紋與孔隙，出現這些原因根源在于，其一因為煤顆粒自身性質決定，其二在煉焦過程之中采用了高溫進行處理相關，因為使用高溫度能夠裂解煤，發生反應時產生出大量的CO2、CO等各種氣體，從而在表面上形成了一些孔隙與溝槽，因此可看出焦化除塵粉很適合作為制備活性炭原料。并且活性炭表面存在明顯孔結構，而且其孔隙直徑沒有不均勻分布。本文為了統計活性炭的表面中孔與微孔所占百分數，就使用了測點網格手工數點法進行統計。從所選區域中選出100個計數點，統計之后得知微孔占據了12%，中孔占據了48%。根據統計可知活性炭中微孔比例相對偏低，這就是碘吸附值較低的根源，因存在大量微孔就是活性炭吸附小分子物質關鍵。

二、結束語

總而言之，采用焦化除塵粉來制備出活性炭，不但防止了出現二次污染現象，還滿足了市場對活性炭的所需，可謂是百利而無一害。因此就必須要研究制備工藝，進而對該工藝進一步改進，有效提升活性炭的吸附能力。

作者：侯永濤甘泓均單位：中國平煤神馬集團