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1實驗部分

1.1實驗儀器

DGG-9140B型電熱恒溫鼓風干燥箱（上海森信試驗儀器有限公司）；WF117型中草藥粉碎機（天津天斯特儀器有限公司）；GR-200電子天平（日本AND）；LD5-10型低速離心機（北京京立離心機有限公司）；WF-2000型微波快速反應系統（上海屹堯分析儀器有限公司）；Cary50型紫外可見分光光度計（美國瓦里安公司）等。

1.2實驗方法

1.2.1齊墩果酸的提取將烘干后的女貞子用中草藥粉碎機粉碎，過60目篩，備用。準確稱取女貞子果干粉1.0000g，以一定體積分數的乙醇作為提取劑，按設定好的料液比（g/mL）加入錐形瓶中，并置于微波快速反應器中，在一定的微波溫度、微波時間、微波功率下進行提取。提取完成后減壓抽濾，收集濾液并用相同體積分數的提取劑定容，精確量取8mL提取液于3000r/min的離心機中離心10min。上清液備用、待測。1.2.2最大吸收波長的確定取一干燥的具塞試管，加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液（5g香草醛用冰乙酸溶解并定容至100mL），再加入0.8mL高氯酸溶液，搖勻。置于60℃水浴中加熱15min，取出后立即置于冷水中冷卻3min。用乙酸乙酯定容至30mL，搖勻，靜置，用于空白對照。準確移取0.2mL齊墩果酸標準品溶液（準確稱取齊墩果酸標準品0.02g，用無水乙醇定容至100mL，配得濃度為0.2mg/mL的標準溶液）置于具塞試管中，80℃水浴加熱揮去標準品溶液中的溶劑。揮干溶劑后，按上述實驗方法操作，用空白對照進行紫外光譜分析，測定最大吸收波長，測定結果如圖1所示。確定550.00nm為齊墩果酸的最大吸收波長。1.2.3標準曲線的繪制準確移取1.2.2中配制的齊墩果酸標準品溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mL分別置于試管中并標號，加熱揮去溶劑，加入0.2mL5%香草醛-冰醋酸溶液，再加入0.8mL高氯酸，搖勻。于60℃水浴加熱15min，取出后立即置于冷水中冷卻3min。用乙酸乙酯定容至30mL，搖勻，靜置3min。以空白試劑作為參比溶液，用紫外分光光度計在波長550nm處測得吸光度，繪制標準曲線。齊墩果酸濃度在8.6142~34.1004μg/mL范圍內線性關系良好。1.2.4計算提取率準確量取1.2.1中的待測液0.2mL于具塞試管中，80℃水浴下揮去溶劑。揮干溶劑后，在具塞試管中加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液，再加入0.8mL高氯酸溶液，搖勻。于60℃水浴加熱15min，取出后立即置于冷水中冷卻3min。用乙酸乙酯定容至30mL，搖勻，靜置3min。用紫外分光光度計在波長550nm處測得吸光度，計算提取率。

2結果與討論

2.1單因素實驗

2.1.1微波溫度對提取率的影響分別稱取1.0000g女貞子干粉5份，微波溫度分別為40、50、60、70、80℃，并固定乙醇體積分數為90%，微波時間3min，微波功率300W，料液比1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步驟進行實驗，測定吸光度，計算提取率。由表1可知，在40~60℃的范圍內，微波溫度升高，齊墩果酸提取率增大。這可能是由于分子間相互摩擦碰撞增大，從而加快溶劑擴散速率。當溫度超過60℃時，齊墩果酸結構遭到破壞，提取率下降。綜合考慮，微波輔助提取溫度60℃為宜。2.1.2料液比對提取率的影響分別稱取1.0000g女貞子干粉5份，料液比分別為1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14（g/mL），并固定乙醇體積分數為90%，微波時間為3min，微波溫度為60℃，微波功率為300W，按照1.3.1和1.3.4步驟進行實驗，測定吸光度，計算提取率。料液比增加，齊墩果酸提取率隨之增加。當料液比超過1∶10（g/mL）時，提取率增加很緩慢。在保證一定提取率的前提下，溶劑越少越好，從而降低成本。綜合考慮，微波提取料液比1∶10（g/mL）為宜。2.1.3微波時間對提取率的影響分別稱取1.0000g女貞子干粉5份，微波時間分別為1、2、3、4、5min，并固定乙醇體積分數為90%，微波溫度60℃，微波功率300W，料液比1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步驟進行實驗，測定吸光度，計算提取率。由表3可知，在1~3min的范圍內，微波時間增加，齊墩果酸提取率呈上升趨勢。當提取時間超過3min后，提取率呈下降趨勢，這可能是由于齊墩果酸長時間受熱導致結構被破壞，導致提取率下降。綜合考慮，微波提取時間3min為宜。2.1.4微波功率對提取率的影響分別稱取1.0000g女貞子干粉5份，微波功率分別為100、200、300、400、500W，并固定乙醇體積分數為90%，微波溫度為60℃，微波時間為3min，料液比為1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步驟進行實驗，測定吸光度，計算提取率。在100~300W的范圍內，微波功率增大，齊墩果酸提取率呈上升趨勢，這是由于超聲對細胞膜的破壞作用增加，齊墩果酸溶出速率加快，提取率也隨之增大。當微波功率超過300W時，局部溫度過高，導致齊墩果酸結構被破壞，提取率也隨之降低。綜合考慮，微波提取功率300W為宜。2.1.5乙醇體積分數對提取率的影響分別稱取1.0000g女貞子干粉5份，乙醇溶液的體積分數分別為75%、80%、85%、90%、95%，并固定微波時間為3min，微波溫度為60℃，微波功率為300W，料液比為1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步驟進行實驗，并測定吸光度，計算提取率。在75%~90%的范圍內，乙醇體積分數越大，齊墩果酸提取率隨之增大。這是由于齊墩果酸溶于乙醇而不溶于水，乙醇體積分數越大，溶劑的極性越弱，有利于齊墩果酸的溶出。當乙醇體積分數超過90%時，色素等雜質的溶出也會增加，從而導致齊墩果酸提取率下降。綜合考慮，乙醇體積分數90%為宜。

2.2響應面法實驗與結果

2.2.1實驗設計根據響應面SAS[5-6]的設計原理，綜合單因素實驗數據選擇微波溫度（X1）、料液比（X2）、微波時間（X3）、微波功率（X4）、乙醇體積分數（X5）為考察因素，設計五因素三水平的響應面分析方法進行優化實驗，按照1.3.1和1.3.4步驟進行實驗，測定吸光度，計算提取率。回歸模型具有高度的顯著性(P<0.01)，說明方程與實際情況擬合較好，能夠反應提取率與各因素之間的關系。失擬項不顯著（P>0.05），說明其它因素對實驗影響很小。同時，設定的五個因素中，料液比、乙醇體積分數對提取率有極顯著影響。微波溫度、微波時間及微波功率二次項為極顯著統計水平，表明三因素對提取率有重要的曲面影響。雖然微波溫度、微波時間、微波功率對提取率影響不顯著，但是微波溫度和微波時間，料液比和微波時間、微波功率和微波時間的交互作用有極顯著的影響，表明實驗因素對提取率的影響并非簡單的線性關系。各因素對提取率的影響順序為X5(乙醇體積分數)>X2（料液比）>X3（微波時間）>X4（微波功率）>X1（微波溫度）。綜合一次項和交互項結果表明，當料液比減少時，應增加微波時間。微波溫度減少時，應增加微波時間。微波功率減少時，應增加微波時間。從而獲得較高的提取率。由表9結果可知，一次項、二次項、交互項均對實驗影響極顯著，模型的誤差較小，可用該回歸方程代替實驗真實點對實驗結果進行分析和預測。其相關系數R2=0.9419，說明實驗所選擇的五個變量對響應值的影響已達94.19%，其他影響因素對提取率的因素可忽略不計。由SAS程序預測最佳工藝為微波溫度61.865℃、料液比為1∶10.644（g/mL），微波時間為2.914min、微波功率為284.312W，乙醇體積分數為90.937%。預測最大提取率為2.119%，且最大值處于穩定點。2.2.3驗證實驗為方便實際操作并考慮微波快速反應系統的可操作性，將最優參數調整為：體積分數為91%的乙醇溶液，微波溫度62℃，微波時間3min，微波功率300W，料液比為1∶11（g/mL）。此條件下對女貞子果中齊墩果酸進行3次平行提取實驗，齊墩果酸平均提取率為2.105%。與預測提取率誤差為0.014%，實驗結果可靠，具有一定的實際預測性。

3結論

響應面實驗結果表明，各因素對女貞子中齊墩果酸提取率的影響依次為X5(乙醇體積分數)>X2（料液比）>X3（微波時間）>X4（微波功率）>X1（微波溫度）。其中乙醇體積分數、料液比對提取率影響顯著，微波功率、微波時間、微波功率對提取率影響不顯著。當料液比減少時，應增加微波時間。微波溫度減少時，應增加微波時間。微波功率減少時，應增加微波時間。從而獲得較高的提取率。微波輔助提取女貞子中齊墩果酸的最佳工藝：體積分數為91%的乙醇溶液，微波溫度62℃，微波時間3min，微波功率300W，料液比為1∶11（g/mL）。此條件下女貞子果中齊墩果酸平均提取率為2.105%，與預測提取率2.119%的誤差為0.014%。該研究結果可以為微波輔助提取女貞子中齊墩果酸提供理論基礎和參考。

作者：樊維同萌李榮波田震單位：陜西理工學院化學與環境科學學院