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我國絕大多數油田是采用以水驅油的原理提高石油采收率.在注水開發的油田中，及時了解油層水驅規律情況、獲得注入剖面測井資料是油田開發的關鍵［1-4］.目前，注入剖面測井通常采用放射性同位素示蹤法，該方法所用的放射性同位素示蹤劑大多數為碘131或鋇131同位素示蹤劑系列產品.通過多次應用表明，這些示蹤劑產品在注水井中測井效果較好，但是在注聚井中測井時無法準確獲得注水剖面資料，而且這些示蹤劑大多數是水溶性聚合物或固體聚合物，適用范圍較窄，已無法滿足油田測井的需要［5-12］.鑒于此，本研究以過氧化氫（H2O2）、碘化鈉（NaI）為主要原料，煤油為萃取劑，根據過氧化氫氧化還原碘的反應原理，研制了一種油性油田示蹤劑.通過原料配比、溶液酸度、反應時間等因素考察碘化鈉轉化率及煤油加入量對碘萃取率的影響，確定了油田示蹤劑的最佳合成條件.該油田示蹤劑為非水溶性聚合物，適用范圍廣，而且采用過氧化氫做氧化劑、煤油做溶劑，具有無毒、安全環保、價格低廉的優點.

1實驗部分

1.1實驗儀器與試劑HZF-A200型電子天平，福州華志科學儀器有限公司；量筒、具塞玻璃試管、燒杯、滴管等，鄭州市興華玻璃儀器廠.無水碘化鈉（分析純），天津市科密歐化學試劑研發中心；過氧化氫（分析純），天津市凱通化學試劑有限公司；硫酸（質量分數98%，分析純），天津化學試劑一廠；煤油（化學純），國藥集團化學試劑有限公司；硫代硫酸鈉（分析純），天津市科密歐化學試劑研發中心.1.2實驗原理在酸性條件下，根據碘化鈉可以被過氧化氫氧化為碘單質，碘單質可以被有機溶劑萃取的原理制備油田示蹤劑.化學反應式為：H2O2+2H++2NaI==I2+2H2O+2Na+.1.3油田示蹤劑的制備方法為了便于實驗操作，本研究中采用的碘化鈉不帶有放射性，而在實際生產中所采用的碘化鈉為放射性碘化鈉.油田示蹤劑的具體制備方法如下：將0.3g碘化鈉加入燒杯中，用2mL蒸餾水攪拌溶解，逐滴加入質量分數為10%的稀硫酸調節溶液酸度，并攪拌均勻，之后用滴管將一定量的質量分數為7%的過氧化氫緩慢加入燒杯中，室溫下反應一定時間，直到沒有碘單質析出，然后加入一定體積的煤油攪拌，靜置分層.將水相層移出測定其中的碘化鈉濃度.萃取碘的煤油溶液即為所得油田示蹤劑樣品.1.4碘化鈉轉化率和碘萃取率的測定按1.3中的制備方法制備油田示蹤劑樣品，用硫代硫酸鈉法分別滴定煤油萃取前后的水相層，測定碘含量［13］.根據碘含量計算碘化鈉轉化率和碘萃取率.計算公式為：碘化鈉轉化率=M/M0，碘萃取率=（m0-m）/m0，式中：M0和M分別為碘化鈉溶液反應前后的質量，g；m0和m分別為煤油萃取前后的碘含量，g.

2結果與討論

2.1過氧化氫與碘化鈉摩爾比對碘化鈉轉化率的影響能將碘化鈉氧化還原為碘的氧化劑很多，本研究中之所以選擇過氧化氫做氧化劑，是因為過氧化氫的還原產物是水，不會向體系中引入新的雜質，安全環境友好.但是過氧化氫在酸性條件下氧化還原碘化鈉時容易滴加過量，造成碘的過氧化生成碘酸根，所以需對過氧化氫的用量加以控制，使其能將碘化鈉完全還原成單質碘，又不至于過量導致碘過氧化［14-16］.固定實驗條件為溶液酸度為2，反應時間為20min，考察過氧化氫與碘化鈉摩爾比對碘化鈉轉化率的影響，實驗結果見表1.由表1可以看出，隨著過氧化氫與碘化鈉摩爾比的增大，碘化鈉轉化率先升高后降低，當過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8時，碘化鈉轉化率達到最高，為96.6%，此時加入適量煤油萃取，則煤油層為深紫色.這是因為隨著過氧化氫的用量增加，反應物濃度增大，氧化還原速度加快，生成碘單質的速度加快，反應比較完全.而當繼續增加過氧化氫的用量時，即過氧化氫與碘化鈉摩爾比大于0.8，由于生成的碘產生過氧化反應，碘化鈉轉化率反而降低，實驗現象表現為煤油層為淺粉色.因此，過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8較為適宜.2.2溶液酸度對碘化鈉轉化率的影響根據實驗原理可知，過氧化氫氧化還原碘化鈉的反應需要在酸性條件下進行，酸性條件下有利于單質碘的生成.本研究用質量分數為10%的稀硫酸調節溶液酸度，在反應時間為20min，過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8的實驗條件下，考察溶液酸度對碘化鈉轉化率的影響，實驗結果見圖1.由圖1可知，隨著溶液酸度的增大，碘化鈉轉化率先升高后降低，煤油層顏色從深紫色變為淺棕色.當溶液酸度為1.5時，碘化鈉轉化率最高.這是因為溶液在酸性的條件下，過氧化氫的氧化性有所增強，溶液中存在大量的氫離子和過氧化氫分解產生氫氧根離子結合生成水，有利于反應向產物方向進行.溶液在中性或堿性的條件即不對溶液進行酸化而直接加入過氧化氫，此時過氧化氫的氧化性較弱，反應速率較慢，而且溶液中產生的氫氧根離子會將碘歧化，生成的碘溶解于溶液中［17-19］.因此，選擇溶液酸度為1.5較適宜.2.3反應時間對碘化鈉轉化率的影響控制一定的反應時間不僅有利于反應的充分進行，確保產物產量最高，而且在實際生產中可提高生產效率，減少有害物質對操作人員的危害.固定溶液酸度為1.5，過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8，考察反應時間對碘化鈉轉化率的影響，結果見圖2.由圖2可以看出，碘化鈉轉化率隨反應時間的延長而升高.當反應時間為20min時，碘化鈉轉化率最大，繼續延長反應時間，碘化鈉轉化率基本保持不變.這是因為反應初期，反應物濃度較大，反應速率較快，之后隨著反應的進行，反應物濃度逐漸減小，產物濃度增大，反應速率減慢，反應達到了平衡.因此，反應時間控制在20min較適宜［20］.2.4煤油加入量對碘萃取率的影響碘在有機溶劑的溶解度遠大于其在水中的溶解度，且有機溶劑和水互不相溶，可選擇有機溶劑作為碘的萃取劑.傳統碘的萃取劑有苯、四氯化碳等有機溶劑，但它們屬于高毒性萃取劑，不利于環境保護和生產操作.本研究選用煤油做萃取劑，具有安全、無毒、價格便宜、效果較好等優點.采用摩爾濃度為1mol/L的碘化鈉溶液2mL，在溶液酸度為1.5、過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8、反應時間為20min的實驗條件下，考察煤油用量對碘萃取率的影響，結果見表2.由表2可知，在碘化鈉摩爾濃度一定的情況下，隨著煤油用量的增加，碘萃取率升高而后趨于平緩，實驗中表現為水相層顏色從紫紅色逐漸變淡，直到接近無色，這表明增加煤油用量，碘單質在煤油中溶解度越高，當煤油達到一定量時，碘可被煤油完全萃取.因此，確定煤油加入量為20mL/cm3.

3結論

以碘化鈉為主要原料、過氧化氫為氧化劑、煤油為萃取劑制備了一種新型油田示蹤劑.確定了過氧化氫氧化-煤油萃取法制備油田示蹤劑的最佳合成條件為：在溶液酸度為1.5、過氧化氫與碘化鈉摩爾比為0.8、反應時間為20min、煤油加入量為25mL/cm3的條件下，碘化鈉轉化率最高，煤油萃取效果最好，制備的油田示蹤劑具有綠色環保、無二次污染等優點.

作者:王曉慧 華成武 遆永周 呂曉華 王宏正 董明靜 黎振華 單位:河南省科學院