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摘要：以水溶液對醬腌菜進行預處理，超聲后過濾，并用HPLC法測定處理后的樣品溶液中對羥基苯甲酸酯類的含量。方法加標回收率為95.4%-102.3%，6次測定的RSD（n=6）小于3.98%。方法操作方便，分析速度快，結果準確。

關鍵詞：高效液相色譜；對羥基苯甲酸酯；醬腌菜

對羥基苯甲酸酯類具體檢驗項目有對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯。國家衛生標準明文對這類添加劑進行限量。目前，食品中對羥基苯甲酸酯類的檢驗方法是氣相色譜法。其方法是將樣品酸化后用具毒性的溶劑乙醚進行多次萃取，濃縮近干后再用毒性更大的甲醇定容，然后用氣相色譜儀測定。這種方法費時費力，對羥基苯甲酸酯類物質的損耗也較大。本文采用水溶液直接對樣品進行溶解稀釋，超聲后過濾，然后用HPLC進行測定，取得了滿意的結果。

1實驗部分

（1）樣品與試劑。①醬腌菜：市售。②試劑：甲醇（專用試劑）；乙酸胺（優級純）。③標準物質：對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯（國家標準物質研究中心）各1.0g。實驗用水為蒸餾水。

（2）儀器及分析條件。①1100型液相色譜儀（配紫外檢測器，美國Agilent公司）。②儀器工作條件：色譜柱為迪馬C18（200mm×4.5μm）；流動相為甲醇和0.02mol/L乙酸胺混合溶液（V甲醇：V乙酸胺=55：45）；流速為1.0ml/min；柱溫為30℃；波長為286nm；定量環為20μl。③CQ-250型超聲儀（上海船舶電子研究所）。

（3）標準溶液的配制。取購置的標準物質對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯配制并按逐級稀釋的方法配制成標準溶液系列，如表1所示。

（4）樣品預處理。準確稱取約20.0000g樣品于300mL燒杯中，加入適量水，攪拌均勻經超聲儀超聲30min，用蒸餾水定容于250mL容量瓶中，靜置后上清液經普通濾紙過濾后再用0.45μm微孔濾膜過濾，收集濾液于樣品瓶中待測；同時作試劑空白。2實驗結果及討論

（1）工作曲線。按選定的儀器條件對已配制的標準溶液對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯進行測量，以組分的色譜峰面積為縱坐標，組分的質量濃度為橫坐標，繪制校準曲線，校準曲線的回歸方程及相關系數如表2所示。

（2）分析結果與精密度試驗。按照選定的儀器條件分別測定標準溶液、空白溶液和試樣溶液。計算每g樣品中被測物質的含量，結果如表3所示。

（3）精密度試驗：對樣品進行6次分析測定，計算相對標準偏差，結果如表3所示。

（4）標準加入回收試驗。在預處理之前，將一定量的標準溶液加入到樣品中，按選定的方法預處理并進行預處理，測定樣品中的對羥基苯甲酸酯類含量，作回收試驗，計算回收率，結果如表4所示。

3結論

以水溶液對醬腌菜進行預處理，并采用HPLC法測定處理后的樣品溶液中的對羥基苯甲酸酯類物質含量，方法操作簡單，結果準確，方法可用于質量檢測部門食品中對羥基苯甲酸酯類物質的檢測。

參考文獻

［1］中華人民共和國國家標準.食品添加劑使用衛生標準［S］，GB2760-1996.

［2］中華人民共和國國家標準.食品中對羥基苯甲酸酯類的測定［S］.GB/T5009.31-2003.

［3］楊祖英，馬永健，常鳳啟.食品檢驗［M］.北京：化學工業出版社，2001：31-33.

［4］王曉鳳，劉鴻皋，王樹松.光譜分析中空白與檢出限的討論［J］.光譜實驗室，1998，15（2）：76-78.