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1儀器及試劑

1.1儀器

LC-10ATvp型高效液相色譜儀（日本島津公司），RE-52C型旋轉蒸發儀（上海青浦滬西儀器廠），FQC-100超聲波清洗機（無錫福尼達電子公司頻率為40RHz），SC202-1型電熱恒溫干燥箱（通州市滬通制藥機械設備廠），FA1004型十萬分之一電子天平（上海精密科學儀器有限公司），電熱恒溫水浴鍋（上海醫療器械五廠）。

1.2試樣

夜寧膠囊（江蘇康緣藥業股份有限公司生產，批號040526），大黃素標準品（中國生物制品研究所，批號0756-200110供含量測定用），乙醇（分析純），氯仿（分析純），濃鹽酸，蒸餾水，甲醇（色譜純）0.1%磷酸，重蒸蒸餾水（高純度蒸餾水）。

根據《藥品注冊管理辦法》以及中藥新藥研究的技術要求，按夜寧膠囊質量標準（草案）及《中國藥典》的相關要求對本品進行穩定性考察。

2方法

2.1考察項目

性狀、鑒別、崩解時限、含量測定、微生物限度檢查。

2.2考察方法

分別取模擬市售包裝條件下的夜寧膠囊3批樣品，室溫條件下保存，于放置0，1，2，3，6，12，18，24個月時取樣，測定各項指標，檢查結果見表1～2。

3結果［1～4］

3.1性狀

本品為膠囊劑，內容物為棕黃色至棕褐色粉末或顆粒；氣微，味甜、微苦。結果見表1。

3.2鑒別

應鑒別出合歡皮、靈芝、大黃素、甘草次酸。結果見表1。

3.3崩解時限參照《中國藥典》2005年版一部附錄ⅫA。檢查，崩解時限應在30min內。結果見表1。表1夜寧膠囊24個月穩定性中性狀、鑒別、崩解時限（略）

3.4微生物限度檢查參照《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅫC微生物限度檢查，細菌數≤1000個/g；霉菌≤100個/g；活螨不得檢出；大腸桿菌不得檢出。結果見表2。

3.5含量測定［5］照高效液相色譜法《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄ⅥD測定。

3.5.1色譜條件與系統適用性實驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1%磷酸溶液（82∶18）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于為2000。

3.5.2對照品溶液的制備精密稱取大黃素對照品適量，加甲醇制成每毫升含0.02mg的溶液，即得。

3.5.3供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內容物，混勻，取1g，精密稱定，加無水乙醇50ml回流提取2次，1h/次，過濾、合并濾液，回收乙醇，殘渣用30%乙醇-鹽酸（10∶1）20ml使溶解，置水浴中加熱水解1h，立即放冷，取氯仿震蕩提取4次、20ml/次，合并氯仿液、置水浴上蒸干，殘渣用甲醇溶解，移置10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續濾液，即得。

3.5.4測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，測定，即得。

本品每粒含首烏藤以大黃素（C15H10O5）計，不得少于0.05mg。結果見表2。表2夜寧膠囊24個月穩定性中微生物限度、含量測定結果（略）

4討論［1，5］

通過室溫留樣考察法對夜寧膠囊（批號為040526）進行留樣觀察并對其進行質量檢查。檢查結果表明夜寧膠囊在按市售包裝及貯藏條件下，24個月質量較穩定，可以充分驗證夜寧膠囊的質量標準具有可測性。

【參考文獻】

［1］丁青龍,惲宏偉,李瑩.復方苦參素膠囊中苦參堿的穩定性研究［J］.江蘇藥學與臨床研究,2004，1：564.

［2］謝東,黃捷.HPLC法測定復方參烏口服液中大黃素的含量［J］.中國現代應用藥學雜志，2002，19（1）：52.

［3］池明宇,梅學文,關書博,等.絞股藍丹膠囊的穩定性研究［J］.時珍國醫國藥,2006,17(9)：1719.

［4］于波濤,張志榮,劉文勝,等.穿心蓮內酯體外穩定性研究［J］.中成藥,2002，5:254.

［5］丁青龍,惲宏偉,李瑩.復方苦參素膠囊中苦參堿的含量測定及穩定性研究［J］.討論藥學實踐雜志,2005,1：125.

【摘要】目的考察夜寧膠囊24個月的穩定性。方法采用薄層色譜法和HPLC法。結果按硬膠囊劑的要求，各檢查項合格。結論夜寧膠囊在按市售的包裝及貯藏條件下，24個月質量較穩定，可以充分驗證夜寧膠囊的質量標準具有可測性。

【關鍵詞】夜寧膠囊大黃素高效液相色譜