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篇1

關(guān)鍵詞：原子熒光光譜法 砷 氫氧化鐵沉淀 銅精粉

氫化物-原子熒光光譜法（HG-AFS）儀器簡單、分析速度快、檢出限低的特點，廣泛用于地質(zhì)、冶金、商檢、環(huán)境樣品中砷的測定。對于銅精粉中砷的測定多采用離子交換、巰基棉富集，本法采用三氯化鐵沉淀分離富集方法進(jìn)行預(yù)處理，鹽酸溶解沉淀，氫化物-原子熒光光譜法測定銅精粉中微量砷，有效的對銅進(jìn)行分離，測定結(jié)果令人滿意。

1實驗部分

1.1儀器及工作參數(shù)

AFS-2202E型雙道原子熒光光度計 (北京科創(chuàng)海光儀器有限公司) ；As空心陰極燈。燈電流40mA，負(fù)高壓275V

1.2主要試劑

As標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000μg/mL（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；吸取1000μg /mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入10mL（GR）濃鹽酸，用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液100μg /mL。

硫脲-抗壞血酸（AR）各50g/L分別稱取硫脲5g、抗壞血酸5g 溶于100mL蒸餾水中；

三氯化鐵（AR）100g/L稱取10g三氯化鐵溶于100mL蒸餾水中；

硼氫化鉀（GR）5g/L稱取2g氫氧化鈉溶于100mL蒸餾水中，待氫氧化鈉溶解后加入5g硼氫化鉀；

氫氧化氨 （AR）1+1

鹽酸（GR） 1+1

1.3 實驗方法

1.3.1 工作曲線的建立

分取0,1.00,2.00,4.00,8.00ml標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00μg /mL）于一組50ml容量瓶中，加入濃鹽酸10ml，硫脲―抗壞血酸溶液5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘，按選定的儀器工作參數(shù)進(jìn)行測量，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.2 樣品分析

稱取銅精粉樣品0.1000g于100mL燒杯中，加水潤濕，加1+1（3HCl+ 1HNO3）混合酸25ml，于電熱板上低溫加熱溶解樣品至2ml左右，取下，加蒸餾水15ml，加三氯化鐵溶液5ml搖勻，滴加氫氧化氨溶液至不再產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀，過量1mL。用漏斗過濾沉淀并清洗，棄去溶液。用20ml1+1熱鹽酸將沉淀轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加硫脲―抗壞血酸溶液5ml用水稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘，測定同工作曲線的建立。

2 結(jié)果與討論

2.1沉淀的影響

實驗表明：選擇使用氫氧化氨進(jìn)行沉淀可使銅、銀金屬形成銨的絡(luò)離子而有效分離，氫氧化鐵沉淀富集砷完全。

2.2 酸度的影響

實驗表明：選擇鹽酸酸度5~30%，對 As的熒光強(qiáng)度大小無影響。

2.3 干擾元素影響

文獻(xiàn)[3]報道了原子熒光光譜法測定As時共存元素的影響。在本法中由于基體元素銅已得到完全的分離；大多數(shù)元素在一定的濃度范圍內(nèi)均不影響As的測定。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)回收試驗

在Cu-1樣品（含Cu=29.1%）中，分別加入不同量的As標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實驗方法測定，結(jié)果見表1。

2.5 樣品測定結(jié)果對照

用本法對高純鉛樣品（含Cu=29.1%）中的微量As進(jìn)行測定，結(jié)果與比色法結(jié)果吻合，見表2。

本方法對鉛精礦、鉛制品中微量As、Sb的測定，都能適用。

參考文獻(xiàn)

1 GB 5121.6-85 銅的化學(xué)分析方法

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【關(guān)鍵詞】 華南忍冬；綠原酸；高效液相色譜法；含量測定

Abstract：Objective To determine the content of chlorogenic acid in Fructus Lonicera Confusa DC (FLCD) from different places in Guangxi by HPLC， and evaluate its internal quality. Methods HPLC separation was performed on a Agilent C18 analytical column (4.6 mm×150 mm， 5 μm) by gradient eluting with acetonitrile-methanol-0.05% phosphoric acid at the flow rate of 0.5 mL/min. The column temperature was 30 ℃ and the UV detection wavelength was 327 nm. Results The chlorogenic acid content of FLCD from different places in Guangxi ranged from 2.21% to 3.94%. Conclusion The chlorogenic acid contents of FLCD from different places in Guangxi are different， but all of them are up to the standard of Phamarcopoeia of the People’s Republic of China.

Key words：Fructus Lonicera Confusa DC；chlorogenic acid；HPLC；content determination

華南忍冬為山銀花的一種，系忍冬科忍冬屬植物華南忍冬Lonicera confusa DC.的干燥花蕾，具有清熱解毒之功效，同時還是重要的化工原料和優(yōu)良飲品原料。2000年版及其之前的《中華人民共和國藥典》將華南忍冬當(dāng)作山銀花使用，2005年版《中華人民共和國藥典》將華南忍冬定為山銀花3種來源植物之一[1]。

1 儀器與試藥

安捷倫Agilent1100高效液相色譜儀；CG-16W高速微量離心機(jī)(北京醫(yī)用離心機(jī)廠)；SB3200T超聲波清洗儀(上海能信超聲有限公司)；Millipore Simplicity-185超純水儀(美國密里博公司)；BP211D電子分析天平(德國賽多利斯)；Agilent8453紫外分析儀(美國安捷倫科技公司)。

綠原酸對照品(由中國藥品生物制品檢定所提供，批號110753-200413)；實驗用10批樣品均經(jīng)廣西中醫(yī)藥研究所副研究員方鼎鑒定為忍冬科植物華南忍冬Lonicera confusa DC.的干燥花蕾或帶初開的花。甲醇、乙腈(天津四友生物醫(yī)學(xué)技術(shù)有限公司，色譜純)、乙醇(北京化工廠，分析純)、磷酸[中國醫(yī)藥(集團(tuán))上海化學(xué)試劑公司，分析純]，其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 對照品溶液的制備

取綠原酸對照品3 mg，精密稱量，置10 mL容量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為0.3 mg/mL的溶液，備用。

2.2 供試品溶液的制備

精密稱定華南忍冬藥材粉末0.1 g，精密加入70%乙醇50 mL，超聲提取30 min，所得溶液趁熱離心15 min，取上清液即可。

2.3 色譜條件

色譜柱為Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相為乙腈-甲醇-0.05%磷酸，0～20 min三相的比例為7∶5∶88，25 min為13∶13∶74，體積流量為0.5 mL/min；柱溫為30 ℃；檢測波長327 nm；進(jìn)樣10 μL；理論塔板數(shù)以綠原酸計不低于1 000。

2.4 線性關(guān)系考察

精密吸取上述綠原酸對照品溶液1 mL，置2 mL容量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，得濃度為0.15 mg/mL對照品溶液。按此方法分別制得濃度為0.075、0.037 5、0.018 7 mg/mL的對照品溶液，按上述色譜條件分別進(jìn)樣測定。以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，綠原酸的濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為：Y＝71 290.516 9X－159.978 53，r＝0.999 8，結(jié)果表明在0.187 0～3.00 mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.5 精密度試驗

精密量取上述同一供試品溶液10 μL，重復(fù)進(jìn)樣6次，按上述色譜條件測定，綠原酸峰面積積分值的RSD＝0.50%。

2.6 重復(fù)性試驗

分別取同一批樣品各6份，按“2.2”項下方法制備并進(jìn)行測定，結(jié)果綠原酸的平均含量為3.30%，RSD＝1.05%。

2.7 穩(wěn)定性試驗

取同一供試品溶液，按上述色譜條件，分別在0、2、4、8、16、24 h不同的時間點進(jìn)行檢測，考察樣品溶液的穩(wěn)定性。結(jié)果表明，綠原酸的RSD＝1.06%，說明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8 加樣回收率試驗

取已知含量的樣品0.05 g，精密稱定，分別精密加入綠原酸對照品溶液(1.096 mg/mL)1 mL，按照“2.2”項下方法制備，依次測定，計算回收率。結(jié)果見表1。表1 加樣回收率測定結(jié)果（略）

2.9 樣品測定

取10批廣西不同產(chǎn)地的樣品，按上述測定方法進(jìn)行測定，以外標(biāo)峰面積法計算樣品的含量。結(jié)果見圖1、表2。表2 廣西不同產(chǎn)地華南忍冬樣品中綠原酸含量測定結(jié)果（略）

3 討論

2005年版《中華人民共和國藥典》中，山銀花的含量測定使用乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92)作為流動相；而在試驗過程中，反復(fù)使用此條件都不能使樣品有很好的分離結(jié)果，后采用甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液三相作為流動相，采用梯度洗脫的方法，使樣品中綠原酸峰以及其它峰得到很好的分離。廣西華南忍冬的產(chǎn)地主要分布在廣西的上思縣、橫縣、邕寧縣等地，多為野生零散分布，但其主要有效成分綠原酸含量均已達(dá)到《中華人民共和國藥典》要求，如能按照GAP規(guī)范種植、集中管理，藥材質(zhì)量可能會得到更大的提升。由于不同的生長條件，廣西不同產(chǎn)地的山銀花——華南忍冬主要有效成分綠原酸含量存在一定的差異。研究發(fā)現(xiàn)，上思縣百包平納隊的華南忍冬綠原酸含量較其它產(chǎn)地高，可能與其特定的生長環(huán)境有關(guān)。因此，種植藥用華南忍冬藥材時對生境、土壤及水肥等種種因素進(jìn)行優(yōu)化尤為重要。

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烽火通信網(wǎng)絡(luò)產(chǎn)出線市場總監(jiān)李建華

烽火通信網(wǎng)絡(luò)產(chǎn)出線市場總監(jiān)李建華在2015中國通信產(chǎn)業(yè)大會技術(shù)演講環(huán)節(jié)中指出，為了更好地支撐互聯(lián)網(wǎng)+落地，互聯(lián)網(wǎng)+的光必須“跑”得快、更有“量”。

現(xiàn)在互聯(lián)網(wǎng)經(jīng)濟(jì)在國民經(jīng)濟(jì)GDP當(dāng)中占到7%，規(guī)模非常大。通過“寬帶中國”戰(zhàn)略的實施，互聯(lián)網(wǎng)的高速公路越來越快、越來越寬，基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)越來越完備。李建華表示，互聯(lián)網(wǎng)+就是在這樣的背景下提出的，有了越來越好的基礎(chǔ)設(shè)施，我們要在上面跑更多的“汽車”，讓互聯(lián)網(wǎng)經(jīng)濟(jì)更加紅火。

互聯(lián)網(wǎng)+圈列了11個重點發(fā)展方向。2018年實現(xiàn)互聯(lián)網(wǎng)+深化，協(xié)同格局基本形成，2025年互聯(lián)網(wǎng)+業(yè)態(tài)初步形成，互聯(lián)網(wǎng)+成為經(jīng)濟(jì)社會的重要驅(qū)動力。這個時間表與《中國制造2025》契合，這是整個大背景。互聯(lián)網(wǎng)+一定會也必須對國民經(jīng)濟(jì)各行各業(yè)產(chǎn)生深遠(yuǎn)影響。

李建華指出，過去的2015年，互聯(lián)網(wǎng)+驅(qū)動通信網(wǎng)絡(luò)快速發(fā)展。互聯(lián)網(wǎng)+時代，架構(gòu)決定應(yīng)用，業(yè)務(wù)驅(qū)動網(wǎng)絡(luò)，傳統(tǒng)的通信網(wǎng)絡(luò)正經(jīng)歷網(wǎng)絡(luò)化、智能化、服務(wù)化、協(xié)同化的變革為互聯(lián)網(wǎng)+產(chǎn)業(yè)生態(tài)服務(wù)。

為了應(yīng)對互聯(lián)網(wǎng)+時代對傳統(tǒng)網(wǎng)絡(luò)的挑戰(zhàn)，運營商也在積極布局。李建華表示，面對網(wǎng)絡(luò)形勢變化，運營商對基礎(chǔ)設(shè)施及業(yè)務(wù)已經(jīng)做出了戰(zhàn)略性調(diào)整，都把智能化、云、大數(shù)據(jù)作為互聯(lián)網(wǎng)+行動的基礎(chǔ)，都是作為互聯(lián)網(wǎng)+非常重要的一環(huán)。所有的運營商都已經(jīng)瞄準(zhǔn)了具體的業(yè)務(wù)，并展開了具體的行動。

中國電信互聯(lián)網(wǎng)+白皮書明確了數(shù)據(jù)中心互聯(lián)專網(wǎng)以及十大重點項目；中國移動技術(shù)愿景2020中提出網(wǎng)絡(luò)2020（軟化靈動 智能運維）；中國聯(lián)通互聯(lián)網(wǎng)+行動計劃將其定位智能網(wǎng)絡(luò)、云平臺、大數(shù)據(jù)、開放共贏四個層面。

李建華表示，大數(shù)據(jù)、云計算、移動互聯(lián)網(wǎng)、物聯(lián)網(wǎng)是互聯(lián)網(wǎng)+四大技術(shù)支撐，在互聯(lián)網(wǎng)+時代，超寬網(wǎng)絡(luò)、隨需網(wǎng)絡(luò)、泛在網(wǎng)絡(luò)、極簡網(wǎng)絡(luò)成為未來網(wǎng)絡(luò)的發(fā)展趨勢，這些對光網(wǎng)也提出了挑戰(zhàn)。

篇4

關(guān)鍵詞 三硝基甲苯； 二硝基甲苯； 紫外光譜； 化學(xué)計量學(xué)； 環(huán)境水樣

1 引 言

2，4，6三硝基甲苯（TNT）在軍事和商業(yè)中[1]應(yīng)用廣泛。研究表明，TNT可引起生物體中毒[2～4]，而二硝基甲苯（DNT）是TNT的主要分解物，也是涂料、橡膠和顏料等物質(zhì)生產(chǎn)的中間物[5，6]，該類污染物在環(huán)境水中濃度可達(dá)ng/L到 mg/L[7]，長時間接觸痕量的DNT會影響生物體的生長和存活[8，9]。因此，檢測環(huán)境水中TNT和DNT具有重要意義。

文獻(xiàn)報道的用于檢測空氣、水和土壤中TNT及DNT含量的方法，包括熒光光譜法[10]、表面增強(qiáng)拉曼光譜法（SERS）[11，12]、氣相色譜結(jié)合電子捕獲檢測法（GCECD）[13]、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GCMS）[14]和高效液相色譜法（HPLC）[1，15]。這些方法選擇性和靈敏度較高，但是大多需要昂貴的儀器，樣品前處理過程復(fù)雜，耗時長，因此，發(fā)展快速、簡單和準(zhǔn)確的TNT及DNT定量方法具有重要的實用價值。

紫外吸收法是一種簡單、快速、準(zhǔn)確的定量分析方法[16]，但選擇性不高。如果樣本中物質(zhì)相似或者未知干擾存在的情況下，吸收光譜會發(fā)生重疊，影響其準(zhǔn)確測量，因此限制了它在一些復(fù)雜體系中的應(yīng)用。化學(xué)計量學(xué)可以利用數(shù)學(xué)分離代替化學(xué)分離來解決光譜重疊的問題[17，18]，其中偏最小二乘法是功能強(qiáng)大的多元統(tǒng)計方法，在樣本數(shù)量較少、光譜重疊的情況下，可以實現(xiàn)定量定性分析[19，20]。研究表明，通過消除一些干擾變量或者挑選一些包含重要信息的變量，可以顯著提高模型的效果[21，22]，如競爭性自適應(yīng)權(quán)重取樣法（CARS）[23]、迭代偏最小二乘（iPLS）[24]、變量消除法（UVE）[25]、遺傳算法（GA）[26]、迭代保留信息變量法（IRIV）[27]。最近，Yun等[28]提出了一種新的變量挑選方法，即變量結(jié)合種群分析法（VCPA），該方法可充分利用子集之間的統(tǒng)計信息和變量間的相互關(guān)聯(lián)，在處理近紅外光譜數(shù)據(jù)時，VCPA方法比CARS、MCUVE、IRIV方法更具有優(yōu)勢。

TNT分解物中，2，4DNT和2，6DNT受到研究者的廣泛關(guān)注[29，30]，但是目前尚未有結(jié)合計量學(xué)進(jìn)行分析檢測的相關(guān)報道。本研究選擇TNT以及2，4DNT和2，6DNT作為環(huán)境水中炸藥及其分解物的代表物質(zhì)，結(jié)合化學(xué)計量學(xué)和紫外光譜法對其進(jìn)行同時定量測定。采用正交設(shè)計方法制備了一系列三組分混合物樣本，其中25個作為訓(xùn)練集，15個作為獨立預(yù)測集，此外還預(yù)測了四類真實水樣（共8個樣本）。比較了全譜和變量挑選兩種建模方法的預(yù)測結(jié)果，選取每個物質(zhì)的最優(yōu)模型用于真實水樣中目標(biāo)物的預(yù)測，并采用HPLC方法對模型的實用性和準(zhǔn)確性進(jìn)行了驗證。研究結(jié)果表明，紫外光譜法結(jié)合變量挑選模型在復(fù)雜體系目標(biāo)物同時測定中具有良好的應(yīng)用潛力。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

Hitachi U2900型紫外分光光度計、 SHIMADZU LC20AT高效液相色譜儀（日本島津公司），色譜條件：流動相為乙腈水（30∶70， V/V），等度洗脫，流速1.0 mL/min，柱溫35℃，檢測波長254 nm，整個分離過程由CBM20Alite系統(tǒng)控制。

TNT（中國銀光化學(xué)試劑廠）； 2，4DNT和2，6NDT分析標(biāo)準(zhǔn)品（Aladdin公司上海）；乙腈（色譜純，成都科龍化學(xué)試劑廠）。實驗用水均為超純水。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確稱取適量的TNT，2，4DNT和2，6DNT固體粉末，用乙腈溶解并定容，終濃度為200 μg/mL。

2.2 紫外吸收法測定單組分硝基苯

采用單組分校正法確定紫外吸收法測定TNT和DNT的線性范圍。配制系列濃度的工作溶液。以溶劑為空白，測量各工作溶液在200～400 nm范圍內(nèi)的紫外吸收光譜。根據(jù)各分析物在最大吸收波長下對應(yīng)的吸光度與樣品濃度構(gòu)建立校正曲線，得到測定TNT，2，4DNT和2，6DNT的線性范圍。

2.3 樣本配制

采用三因子五水平的正交試驗設(shè)計（OAD）[31]配制25個訓(xùn)練集樣本，15個獨立測試樣本。為了驗證本方法的實用性，收集了自來水（四川大學(xué)化學(xué)館）、池水（四川大學(xué)望江校區(qū)）、河水1（府南河，成都九眼橋）和涂料廠附近的河水2（江安河，雙流蛟龍港）4種水樣，分別用0.45 μm濾膜過濾。每種水樣配制兩個樣本。各樣本均加入適量TNT，2，4DNT和2，6DNT （濃度均在線性范圍內(nèi)），模擬真實環(huán)境水樣，每個樣本光譜平行測定3次。表1列出了訓(xùn)練集樣本（1～25號樣本）、獨立測試集（26～40號樣本）以及真實水樣（自來水41～42，池水43～44，河水1 45～46， 河水2 47～48）濃度配比。

2.4 化學(xué)計量學(xué)方法

偏最小二乘（PLS）算法通過最大化光譜矩陣X與目標(biāo)物質(zhì)濃度矩陣y之間的協(xié)方差為目標(biāo)，逐一求解模型中的各個潛變量。將光譜數(shù)據(jù)矩陣與樣本各組分濃度矩陣之間的內(nèi)在聯(lián)系關(guān)聯(lián)起來，使校正模型更為穩(wěn)健。在面臨樣本數(shù)目少而特征變量較多的問題時，可以有效提取有用化W信息。

變量模型種群分析（VCPA）[28]是一種結(jié)合模型種群分析和指數(shù)遞減函數(shù)迭代進(jìn)行變量挑選的方法，將挑選出來的變量用PLS建模。具體步驟如下： （1）隨機(jī)將光譜變量建立K個子集，并對這K個子集建立K個PLS子模型； （2）統(tǒng)計K個子模型的評價參數(shù)，選取效果最好的前5%的子模型； （3）將前5%的子模型中的變量進(jìn)行權(quán)重統(tǒng)計，通過指數(shù)遞減函數(shù)強(qiáng)制刪除權(quán)重較低的變量； （4）確定剩下變量的最佳組合。

本研究采用以下指標(biāo)對模型進(jìn)行評價：校正集均方根誤差（RMSEC）、預(yù)測集均方根誤差（RMSEP）、相關(guān)系數(shù)（R2），其計算公式如下：

所有數(shù)據(jù)處理及計算在MATLAB（Version 2013a， Math work， Inc）環(huán)境下完成，PLS和VCPA算法代碼來自于中南大學(xué)中藥現(xiàn)代化研究中心。

3 結(jié)論與討論

3.1 紫外光譜表征

TNT，2，4DNT和2，6NDT的紫外吸收光譜（圖1）最大吸收波長分別位于228、245和236 nm，3個物質(zhì)的吸收光譜存在嚴(yán)重的光譜重疊，在不經(jīng)過預(yù)分離的情況下，使用傳統(tǒng)校正方法難以準(zhǔn)確分析3種物質(zhì)的混合物。 因此，引入化W計量學(xué)模型，通過數(shù)學(xué)分離代替化學(xué)分離來解決光譜重疊的問題。

按照2.2節(jié)中方法，建立了紫外光譜法分別測定單組分TNT，2，4DNT和2，6NDT的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，表2列出了單組分測定的一些特征參數(shù)。

表1中的參數(shù)是沒有經(jīng)過任何預(yù)處理的樣品得到的結(jié)果，雖然與文獻(xiàn)報道的一些TNT和DNT測定方法[3234]相比，檢測限和線性范圍的濃度偏高，但完全可以滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的測定需求（國家《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》[35]中規(guī)定第二類污染物最高允許排放濃度硝基苯類為：一級標(biāo)準(zhǔn)2.0 mg/L、二級標(biāo)準(zhǔn)3.0 mg/L、三級標(biāo)準(zhǔn)5.0 mg/L）。

3.2 全譜偏最小二乘模型

為了建立可靠、準(zhǔn)確和穩(wěn)定的模型，本研究用了兩種光譜預(yù)處理方法（SG平滑，一階導(dǎo)數(shù)）處理原始光譜數(shù)據(jù)，并與未經(jīng)處理的數(shù)據(jù)進(jìn)行建模結(jié)果對比。因此，對于每個目標(biāo)物而言，共建立了3個全譜模型。五倍交叉驗證用于評估模型的質(zhì)量。表3列出了PLS全譜模型的建模結(jié)果。

由表3可知，對于TNT和2，4DNT， 經(jīng)過SG平滑預(yù)處理的數(shù)據(jù)建模結(jié)果較好，然而對于2，6DNT而言，一階導(dǎo)數(shù)處理的數(shù)據(jù)建模效果更好。通過比較RMSEP和R2發(fā)現(xiàn)，全譜PLS建模預(yù)測TNT和2，6DNT的R2

3.3 變量挑選模型

同樣采用三種光譜數(shù)據(jù)（原始，SG平滑和一階導(dǎo)數(shù)）對每個物質(zhì)建立了三種VCPA模型，預(yù)測結(jié)果見表4。比較表3和表4的結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，雖然VCPA模型挑選出來的變量個數(shù)只有10個左右，但是每一個物質(zhì)預(yù)測結(jié)果的R2>0.98，高于沒有變量挑選的PLS模型，表明通過有效變量的挑選可以提高模型的準(zhǔn)確率。最后得到了每個物質(zhì)的最優(yōu)模型為：TNT，VCPA+SG平滑；2，4DNT，VCPA+SG平滑；2，6DNT，VCPA+一階導(dǎo)數(shù)。

3.4 環(huán)境水樣的檢測

為了驗證上述最優(yōu)模型的應(yīng)用性和可靠性，將構(gòu)建的最優(yōu)模型用于4種環(huán)境水的8個樣本（每種水樣取兩個樣本）中TNT、2，4DNT和2，6DNT的濃度預(yù)測，并同時采用HPLC方法進(jìn)行驗證。表5總結(jié)了環(huán)境水樣的全譜PLS、VCPA和HPLC方法的測定結(jié)果。

圖2A顯示了真實樣本的紫外吸收光譜圖，2A中插圖為未加入TNT，2，4DNT和2，6DNT的自來水、湖水和河水的紫外吸收光譜圖。在200～230 nm波長范圍內(nèi)有較強(qiáng)的未知背景吸收，而這個區(qū)域也是3個目標(biāo)物的主要光譜信息區(qū)。這種背景干擾導(dǎo)致了全譜PLS模型的預(yù)測效果較差，3個目標(biāo)物質(zhì)的回收率分別在60.8%～155.2%、73.2%～174.6%和47.2%～141.0%。然而，盡管真實水樣中存在較大的未知干擾和目標(biāo)物的光譜重疊，VCPA建模卻可以通過消除無信息變量和干擾變量仍然取得了滿意的結(jié)果，呈現(xiàn)出強(qiáng)的抗干擾能力，其預(yù)測值與真實值和HPLC測定值非常接近，VCPA模型的平均回收率分別為97.5%、99.1%和98.6%，HPLC方法的平均回收率分別為104.7%、101.0%和102.2%。

圖2B～圖2D顯示了VCPA挑選出來的光譜點，其中a， b分別代表TNT，2，4DNT和2，6DNT之間的差譜[36]，藍(lán)色和紅色點為VCPA挑選出來的變量點。圖2B～圖2D的結(jié)果顯示：VCPA模型挑選出來的光譜點主要分布在3種分析物的強(qiáng)吸收區(qū)域220 nm～300 nm之間，是屬于苯環(huán)的ππ*躍遷的主要吸收帶區(qū)域。 差譜圖顯示， 大多數(shù)VCPA光譜點分布在每種分析物與其它兩種物質(zhì)的差譜峰附近，表明挑選出來的光譜點大多位于這些分析物差異較大的區(qū)域。雖然VCPA挑選出來的少量點也位于3種分析物的弱吸收區(qū)域（300～400 nm），并且差譜的差異也比較小，但這些點也同時位于環(huán)境水背景吸收弱的區(qū)域，并且VCPA測試結(jié)果顯示這些點對這3種物質(zhì)的同時定量有一定貢獻(xiàn)。上述分析證明了復(fù)雜體系征變量挑選的重要性，可以通過變量挑選來降低干擾，明顯提高預(yù)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4 結(jié) 論

結(jié)合紫外吸收與化學(xué)計量學(xué)中的PLS方法提出了一種簡單、快速、有效的分析方法，可以在不經(jīng)過任何預(yù)分離的情況下準(zhǔn)確地測定環(huán)境水樣中的TNT及其分解物（2，4DNT和2，6DNT）的含量。本研究建立了兩種模型：全譜PLS模型和變量挑選VCPA模型，用于預(yù)測獨立測試集和環(huán)境水樣中目標(biāo)物的含量，并用HPLC方法作為參照。通過對比兩種模型和HPLC的測定結(jié)果發(fā)現(xiàn)，全譜PLS模型在存在干擾的環(huán)境水樣中預(yù)測準(zhǔn)確度低，而VCPA變量挑選方法通過有效地選出重要特征變量，剔出無信息變量，所以在存在未知干擾的情況下依然可以取得準(zhǔn)確的結(jié)果，VCPA模型對每個目標(biāo)物的相關(guān)系數(shù)R2>0.99， 真實環(huán)境水樣目標(biāo)物的回收率為101.0%～104.7%，與HPLC方法的結(jié)果相近，顯示出了良好的實際應(yīng)用潛力。本研究結(jié)果表明，紫外光譜法與化學(xué)計量學(xué)方法相結(jié)合的分析策略，可以為環(huán)境中炸藥及相關(guān)物質(zhì)的定量檢測提供一種簡便有效的分析方法。

26 Leardi R. J. Chemometr.， 2000， 14（56）： 643-655

27 Yun Y H， Wang W T， Tan M L， Liang Y Z， Li H D， Cao D S， Lu H M， Xu Q S. Anal. Chim. Acta， 2014， 807（1）： 36-43

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31 Zhu G， Ju H. Anal. Chim. Acta， 2004， 506（2）： 177-181

32 HJ 6002011， Water QualityDetermination of TNT、RDX、DNT Gas Chromatography. The State Environmental Protection Standards of the People′s Republic of China

水|梯恩梯、黑索金、地恩梯的測定氣相色譜法. 中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn). HJ 6002011

33 HJ 5992011， Water QualityDetermination of TNTNCetylpridinium ChlorideSodium Sulfite Spectrophotometric Method. The State Environmental Protection Standards of the People′s Republic of China

水質(zhì)梯恩梯的測定 N氯代十六烷基吡啶―亞硫酸鈉分光光度法. 中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn). HJ 5992011

34 HJ 5982011， Water QualityDetermination of TNTSodium Sulfite Spectrophotometric Method. The State Environmental Protection Standards of the People′s Republic of China

水質(zhì)梯恩梯的測定亞硫酸鈉分光光度法. 中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn). HJ 5992011

35 GB 89781996， Integrated Wastewater Discharge Standard. National Standards of the People′s Republic of China.

篇5

這張新專輯不但收錄了光良2011全新創(chuàng)作單曲《臺北下著雨的星期天》，另外完整收錄了他2010年在馬來西亞舉辦的兩場演唱會的現(xiàn)場精彩實錄。在這兩場演唱會中，光良不但創(chuàng)下自己及馬來西亞中文演唱會史的新紀(jì)錄，在48小時內(nèi)連續(xù)兩場演唱會的曲目都不一樣，必須唱足超過60首的曲目，不僅對樂手以及光良來說都是一大挑戰(zhàn)，更可說這是一張光良1995～2011的創(chuàng)作LIVE精華版。

光良2010年從臺灣開始演唱會巡回，唱遍馬來西亞、印尼，2011年繼續(xù)征服北京、香港及內(nèi)地的各大城市等等。這張專輯更有許多首歌是他首次收錄的獨唱版，像是光良第一首發(fā)行的暢銷創(chuàng)作金曲《掌心》及《想見你》、《別人都說我們會分開》等，這些都是第一次收錄的獨唱版。而光良為了這出道以來第一張的個人新歌+演唱會LIVE精選輯，也鉚足全力和音樂伙伴們在編曲以及曲目上力求面面俱到，超過20首的經(jīng)典好歌絕對讓歌迷聽個過癮。

把賣萌進(jìn)行到底

幾乎對每一個喜歡唱歌人的人來說，都有這樣一個特殊的歌手。他／她從你還懵懂開始就陪伴著你，一直到你慢慢長大。你會聽很多很多遍他／她的專輯，幾乎每首歌都爛熟于心。你甚至?xí)７滤某唬ё值姆绞健Ｋ心闵磉叺呐笥讯悸犨^你在各種場合無數(shù)次唱他／她的歌。然后漸漸地，他／她幾乎成為你生活，或者至少是關(guān)于生活記憶中不能缺少的一部分。光良對于大多數(shù)人來說就是這樣一個歌手。對于大部分“80后”的人來說，他的歌便一直貫穿在我們的生命里。記得初中畢業(yè)的時候在畢業(yè)旅行回程的大巴上唱《你好嗎》，記得高中住校時為當(dāng)時的女友點播《講不聽》，記得在高中的校園歌手大賽上唱《握你的手》，以及在大學(xué)的歌唱比賽唱《童話》(然后被淘汰)。他的歌對我們而言不再是歌詞+旋律那么簡單，而是從屬于，乃至于主導(dǎo)一段又一段記憶的主旋律。一個歌手在生活中占到這么重要的位置，想起來也是格外神奇的事。可是這一種主導(dǎo)記憶的力量，似乎從某一個時刻開始淡化，然后消散。在憑借一首《童話》再次紅遍大街小巷之后，光良的作品似乎讓人感到了一種隱約的重復(fù)，甚至讓人懷疑是同一模式制造出來的流水線商品。從旋律到MV都幾乎和《童話》如出一轍的《約定》，到再次鉚足了勁煽情的《不會分離》，到旋律和歌詞越來越簡單的《右手邊》和《太天真》，最后到這首讓我聽了半首就覺得發(fā)膩的《臺北下著雨的星期天》，我也不能確定光良是否走上了一條“討好市場”或是“向市場妥協(xié)”的路，但是能確定的是，這樣的光良和這樣的音樂已經(jīng)越來越不能夠感動我了。我跟朋友說，光良這張專輯最大的突破可能就是在MV里說了談不上多好聽的英語，而MV剩下的部分，他還是在一如既往地做發(fā)呆狀賣萌以及讓女主角死無葬身之地，唯一的不同點或許在于他那張試圖一直停留在初戀狀態(tài)的臉上，又多了幾道化妝品無法遮掩的褶子，讓他本身的年齡和他試圖構(gòu)造自己的年齡之間的差距愈發(fā)明顯。其實賣萌算不上錯，況且平心而論，在《第一次》、《單戀》、《朋友首日封》這些光良個人早期的MV里面，他也一直是在賣萌的。問題在于王大叔這樣孜孜不倦地賣萌一賣就是十幾年，他不累我們都累了。

篇6

“念舊，并不僅僅是回顧過往，更多的是因為過往而看到以后。所以，人們更多的是要把握當(dāng)下，不然到了以后你如何回憶現(xiàn)在？”處女座的光良以往總是無法釋懷自己工作上的失誤，每一場現(xiàn)場都想做到完美。可現(xiàn)在的光良，卻也漸漸感到些許的不完美或者小意外更加有回憶的價值，大家的享受才是最重要的。“所以，有一次演唱會我彈鋼琴居然錯了一個KEY，那成為了獨一無二的回憶。當(dāng)然，你的錯誤要無關(guān)大雅才行，關(guān)鍵性的錯誤不是美好的回憶而是工作失敗。”

光良的家的確非常簡潔，卻在一些地方嵌入了東南亞風(fēng)情。除了音樂，他還是個超級烘焙大師，已經(jīng)到了開專業(yè)甜品店的級別。休息之余還總會有狗狗出現(xiàn)的情節(jié)，散步、玩耍……領(lǐng)養(yǎng)回來的流浪狗在光良這里有著從沒想過的愜意生活。從學(xué)生時代就十分喜愛打電動的光良，依然保留著這個愛好。從他現(xiàn)在喜歡玩的電動內(nèi)容看，又可以看出他的“念舊”情懷。“現(xiàn)在電腦上可以模擬原先大型游戲機(jī)里的那些游戲，我特意去買手柄連接電腦，也許還是因為回憶吧，所以就吸引了我……”就像《童話》《第一次》和《回憶里的瘋狂》，光良的舊時光里有無限的美好和向往。

Q A

Q=《精品購物指南》 A=光良

Q：本次演唱會的主題想法是什么？

A：選用了專輯主打歌《回憶里的瘋狂》來作為主題，對自己階段性總結(jié)的同時，也想和大家一起分享回憶。

Q：本次演唱會選歌方面的考量有哪些？

A：每次選歌都是很頭疼的事情，這次老歌與新歌都有所涉及，老歌的比例有所提高，而且新專輯中的歌曲也放進(jìn)去了，有臺灣場沒有的歌曲哦。

Q：選擇太老或者太新的歌曲，會擔(dān)心FANS大合唱場面嗎？

A：我們有大屏幕提示歌詞的！（笑）

Q：從以往對愛情堅信的歌曲到這次的《回憶里的瘋狂》，有什么轉(zhuǎn)變嗎？

A：人們總是要成熟的，而生活也會沉淀下來。從青春的瘋狂到回憶點滴的轉(zhuǎn)變。

Q：為我們推薦一下專輯《回憶里的瘋狂》的歌曲？

A：在本專輯中這其實不是最好聽的一首，但能帶給大家的共鳴卻最多。因為每人都有回憶，回憶里都有再也不會去做的瘋狂。

篇7

我希望我是一個天使，讓所有的快樂步滿人間。我有一雙美麗的翅膀，帶著我展翅飛翔-----

是不是想起了2004年春晚的一首容祖兒唱的<<揮著翅膀的女孩>>。這首歌猶如陣清新的春風(fēng)，吹進(jìn)我的心肺，我發(fā)現(xiàn)好象自己真的長了一雙翅膀！see me fiy！

這對翅膀一定是隱形的-----

<<隱形的翅膀>>雖沒有多么大的激情，但是非常溫柔，就像張韶涵所唱的；讓夢永久比天長。我進(jìn)入了無限的遐想。

我會不會是女神歐若拉呢-----

相信<<歐若拉>>這首歌你一定很熟悉，這是首老歌了。可是這首歌始終使人聽不厭，是因為這首歌純樸的氣質(zhì)，古老和現(xiàn)代的結(jié)合。這才是真正的遠(yuǎn)古女神歐若拉。

不過這永遠(yuǎn)是個童話-----

光良的<<童話>>，用閃光的眼睛告訴我；也許公主和王子的童話能變成現(xiàn)實！

我喜歡看童話，因為它會帶給我溫馨的感覺。但是，難道長大了還能看童話嗎-----

一首非常能代表孩子們心聲的歌。我想；長大了會失去多少呢？那又能得到什么呢？

篇8

對唱歌，我可“專業(yè)”啦。流行歌曲、美聲歌曲我都會唱，特別是流行歌曲，首首精通。

我崇拜的歌手可多啦。有光良、SHE、陶礎(chǔ)比唬塹母櫛葉薊岢

每次，我懇求老爸爸給我買MP3時，他就堅決說不行。這不，我又開始懇求老爸了，“老爸，拜托了，好不好嗎？多了臺MP3，我不是聽歌更方便了嗎，說不定以后女兒我還可以當(dāng)歌星呢！”“我還是那句話，不行就是不行，你現(xiàn)在唱歌不就很好了嗎？”“爸爸，限你三天之內(nèi)買到。”“不行，你現(xiàn)在膽子越來越大了，居然敢命令我。”我心灰意冷地走了，每次拜托老爸，我都是軟硬兼施，可還是不成功。

不過，我還是喜歡唱歌。失敗并沒熄滅我對音樂的熱情。

篇9

光線突生的羽翼，架走空中的飛鳥，飛向那美麗世界。安謐的世界中有著藍(lán)色眼睛金色頭發(fā)的孩子明朗的笑聲，偉大的魔法師揮舞著雙手，站在高高的光芒閃爍的山頂將幸福揮灑在空氣中。

誰是這個偉大的魔法師？

我猜不出來！

這可真是件令人懊惱的事情。

二、光良，這個“大騙子”

他說：童話只是美好。

我不相信！這個世界第一等“大騙子”！

三、我想有座大房子

等我有了足夠的勇氣，我就離開，賺錢，攢錢，然后買棟大房子，實在不行找個有錢的人嫁了也不錯（冒著被鄙視的危險）！

四、假惺惺的人

討厭自己，懦弱、胸?zé)o大志、做事不認(rèn)真、對自己不負(fù)責(zé)。

最后

天下。

篇10

“傘”在我們的日常生活中是最容易被遺忘的！當(dāng)然我也不例外！在天氣炎熱的時候，我們會把它緊緊地握在手上。但是在天氣晴朗的時候你會不會還記著曾經(jīng)陪你一起走過風(fēng)雨的？“守護(hù)天使”------傘

當(dāng)你發(fā)現(xiàn)自己的“守護(hù)天使”------傘不見了你會十分的為自己沒有保管好而傷心嗎？還是不屑一顧？當(dāng)你發(fā)現(xiàn)那把傘在角落中，你是否會喜出望外？當(dāng)你發(fā)現(xiàn)你的傘已經(jīng)不是以前那把美麗而動人的傘！而是它的傘身由于時間和雨水的沖刷而變的黯然失色了!木制的手柄已顯得殘舊！其實是你并沒有真正地看清楚它，只是在你需要的時候才會記著它！

“守護(hù)天使”------傘

在北美洲有一種體積不大的樹狨據(jù)動物學(xué)家研究，樹狨的體積非常弱小，行動十分緩慢，幾乎沒有抵抗自然界強(qiáng)敵的本領(lǐng)然而，在不知多少萬年的生存競爭中卻沒有被淘汰反而更加生機(jī)勃勃！這是為什么？原來樹狨的體積小有時樹上的果子吃不到它們就爭著趴在地上讓同伴踩在自己的身上吃果子！有時樹上只有一個果子，它們就會讓給弱小的伙伴！

它們就是靠這樣存活了下來------守護(hù)自己的同伴！

不僅是在動物界中是這樣的，在我們之間也存在著守護(hù)！

“在03年的伊拉克戰(zhàn)爭中世界救援組織，紅十字組織，奔赴伊拉克守護(hù)那些無辜的百姓”

“在08年的四川大地震中，全世界都派出了救援人員來守護(hù)生命的流去”-

這樣的例子有很多很多。。。。。。