導語：如何才能寫好一篇色譜分析儀，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

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【關鍵詞】故障分析與處理；氣相色譜儀；色譜柱；恒溫爐；譜圖 保留時間

一、引言

氣相色譜儀是一種應用廣泛的精密分析儀器，我公司擁有幾套ABB氣譜分析儀，自運行以來，為企業生產提供了及時、可靠的數據，有效地指導了生產，但由于分析儀預處理系統管路復雜、易損件多、樣品含有少量水分和灰塵等原因，造成分析儀運行不穩定，故障處理時間長。本文列舉了幾個故障事例，具有一定的特殊性和代表性，現記錄下來，供同行借鑒。

二、氣相色譜儀

2.1工作原理及結構

色譜儀的關鍵部件是色譜柱。色譜柱的工作原理是針對待分析的工藝組分在可溶性、吸附性、揮發性等方面的物性差異，各組分在溫控條件下依次從試樣中分離出來。分析器中的檢測器，位于色譜柱的出口處，用于檢測從色譜柱內一一分離出來的組分在載氣中的含量，并分別輸出與各種組分濃度成比例的傳感信號。

氣相色譜儀中使用的檢測器有濃度型檢測器（熱導檢測器TCD和電子俘獲檢測器ECD）和質量型檢測器（氫火焰離子化檢測器FID和火焰光度檢測器FPD）兩種。其中熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器最為常用。

2.2系統組成

色譜分析儀系統包括四個主要部分和其它輔助設施。四個主要組成部分包括取樣與預處理、分析器、編程器和讀出裝置。輔助設施包括電源、載氣供給、校準樣氣等。如下圖所示。

三、典型故障及處理

事例l：本單位一臺美國ABB PGC2000型氣相色譜分析儀，在正常工作狀態下，色譜分析儀模擬輸出信號為零。

故障分析與處理：去控制室DCS調出色譜分析儀模擬輸出信號歷史曲線，觀察歷史曲線，模擬輸出信號是慢慢向負漂移，然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏顯示恒溫爐溫度低報警，檢查恒溫爐溫度設定值正常，檢查儀表空氣壓力正常，檢查溫度檢測元件正常，檢查溫度加熱器加熱絲沒有斷，用萬用表測量溫度加熱器加熱絲兩端沒有加熱電壓，通過以上檢查，判斷是色譜分析儀自動控溫溫度控制板的問題，更換一塊新的色譜分析儀自動控溫溫度控制板，重新送電，色譜分析儀恒溫爐升溫正常，到達溫度設定值溫度恒定，色譜分析儀啟動分析，譜圖出峰正常，模擬輸出信號正常。

事例2本單位一臺美國ABB PGC2000型氣相色譜分析儀，在正常工作狀態下，色譜分析儀模擬輸出信號有多個組份不準。

故障分析與處理：去控制室DCS調出色譜分析儀模擬輸出信號歷史曲線，觀察歷史曲線，色譜分析儀模擬輸出信號是慢慢向負漂移，色譜分析儀模擬輸出信號正常。然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏沒有報警顯示，檢查儀表空氣壓力正常，氫氣和氮氣載氣壓力正常，觀看色譜分析儀的譜圖出峰情況，其中氫氣和二氧化碳2個組份出峰正常，2個譜峰之間有一定距離，并且看色譜分析儀原始數據清單的方法表，2個組份出峰時間都在保留時間之內。另外甲烷和一氧化碳2個組份出峰不正常，2個譜峰已經連接在了一起，并且出峰時間都不在保留時間之內。通過以上檢查，判斷是由于色譜分析儀的色譜柱柱效低，組份分離效果差造成的。由于分離甲烷和一氧化碳2個組份是用5A分子篩色譜柱分離的，所以更換了色譜分析儀全部4根5A分子篩色譜柱，重新送電預熱，色譜分析儀恒溫爐正常升溫，到達溫度設定值溫度恒定，色譜分析儀啟動分析，觀看譜圖，4個組份出峰正常，峰與峰之間都有一定距離，并且出峰時間都在保留時間之內，4個組份模擬輸出信號正常。

事例3本單位一臺美國ABB PGC2000型氣相色譜分析儀（測量硫化氫，火焰光度檢測器FPD），在正常工作狀態下，模擬輸出信號為零。色譜分析儀顯示屏顯示火焰光度檢測器點火失敗報警。

故障分析與處理：去控制室DCS調出色譜分析儀模擬輸出信號歷史曲線，觀察歷史曲線，色譜分析儀模擬輸出信號突然回零。然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏顯示火焰光度檢測器點火失敗報警，檢查載氣氫氣壓力正常，助燃空氣壓力正常，燃燒氫氣壓力正常，并且流量也正常。在色譜分析儀點火畫面手動點火，用萬用表電壓檔測量點火線圈兩端電壓正常，用萬用表歐姆檔測量點火線圈兩端開路，通過以上檢查，判斷是由于色譜分析儀火焰光度檢測器的點火線圈斷，使色譜分析儀火焰光度檢測器無法正常點火。更換新的點火線圈，重新送電預熱，色譜分析儀恒溫爐正常升溫，到達溫度設定值溫度恒定后，在點火畫面手動點火正常，顯示屏顯示火焰光度檢測器點火失敗報警解除，啟動分析，色譜分析儀運轉正常，模擬輸出信號正常。

事例4本單位一臺美國ABB PGC2000型氣相色譜分析儀（測量硫化氫，火焰光度檢測器FPD），在正常工作狀態下，模擬輸出信號為零。

故障分析與處理：去控制室DCS調出色譜分析儀模擬輸出信號歷史曲線，觀察歷史曲線，色譜分析儀模擬輸出信號逐漸變小直至為零。然后到色譜分析儀分析小屋，觀察色譜分析儀顯示屏沒有顯示報警，把色譜分析儀停止分析，檢查載氣氫氣壓力低于設定值，看色譜分析儀譜圖沒有波峰出現。調整載氣氫氣減壓閥，載氣氫氣壓力沒有變化，通過以上檢查，判斷載氣氫氣管路有堵的情況，卸下載氣氫氣管路上的過濾器，發現過濾器已經堵死，是由于載氣氫氣不純造成的。更換一個新的過濾器，調整載氣氫氣減壓閥，把載氣氫氣壓力調整到設定值，重新啟動分析儀，色譜分析儀譜圖出峰正常，模擬輸出信號輸出正常。

四、基礎管理

氣相色譜分析儀安裝地點必須干燥、清潔、無易燃易爆和腐蝕性氣體，避免陽光直射及熱輻射，因此，氣相色譜分析儀安裝在專用的分析小屋內，配有防爆空調，室內保持良好通風，并安裝有毒氣體和可燃氣體探測器。另外，要定期巡檢，嚴格檢查預處理系統是否有松動、脫落現象，主機顯示是否正常，定期更換過濾器，定期進行零點、量程的校準，確保儀器處于正常分析狀態。

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關鍵詞：氣相色譜儀；天然氣組分；數據資料；準確性

中圖分類號：TQ051 文獻標識碼：A 文章編號：1009-2374（2014）26-0055-03

隨著我國工業的不斷發展，天然氣組分的應用，能夠為人們對于天然氣分類的探討提供便利，以了解天然氣的化學組成，根據得出的數據資料與物性參數對天然氣的開發、運移以及集輸等進行操作。在線分析儀是對過程進行自動檢測，操作人員可以連續性地收集工藝過程中的信息資料，具有良好的可靠性與精確性，屬于一個非常重要的操作。在實際操作過程中，在線分析儀的種類較多，能夠在不同場合中適用。而色譜儀具有良好的可靠性、進度、靈敏性以及可選擇性等特點，成為我國天然氣組分分析中應用較為廣泛的一種儀器。筆者結合氣相色譜儀在天然氣組分分析中的應用進行闡述，以求能夠推動我國天然氣組分分析的創新與發展。

1 氣相色譜儀概述

色譜現象首先是在1906年的俄國發現的，直到1952年第一個氣相色譜檢測器才發明出來，1954年熱導計的誕生標志著我國進入現代氣相色譜檢測器時代，到了1960年，氣相色譜儀被批量生產，截止到目前，已經有五十多年的歷史了。而我國在實際的操作過程中，使用較為普遍的有以下幾種：氫火焰離子檢測器（FID）、光焰光度檢測器（FPD）、熱導檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）等。

氣相色譜儀是在色譜法原理與檢測技術的基礎上發展而來的，主要針對氣體組分濃度、混合物分離。一般情況下，氣相色譜分析儀中的基本設備包括：進樣閥、檢測器、信號處理器、載液、色譜柱、溫度控制箱以及控制器等。

2 氣相色譜儀在天然氣組分分析的實驗

2.1 系統

筆者利用的型號為GC-17A的氣相色譜分析儀，屬于一種全毛細管分離柱類型的氣相色譜儀，其中有靈敏性較高的TCD檢測器與FID檢測器，不僅具有較高靈敏性，而且性能較為穩定，但是在實際操作過程中，由于柱箱體積較小，無法進行控制閥的安裝，因此天然氣可以一次進樣，實現全組分分析。但是筆者在使用的過程中，根據經驗在柱箱外安裝了十通閥與六通閥，并將其與色譜柱相連接，進樣完成，在對控制閥進行設定，從而全分析天然氣組分。

從圖1中我們可以看出，氣相色譜儀是由十通閥、熱導檢測器、六通閥以及氫焰檢測器共同組成，且色譜柱有三根，其中一根屬于石英毛細管柱，剩余兩個均為填充柱。

2.2 原理

氣相色譜儀通過六通閥與十通閥對進樣進行控制和分析，2.4 試驗方法

根據天然氣的組分與含量，通過閥切換的方法對載氣存在的樣品進行分析，并通過色譜柱進行分離，以保證組分進入其相對應的檢測器中。通過導熱系數、離子電流以及電信號的不同，利用色譜工作站進行分析處理，以得出科學的分析結果，系統能夠連續、自動對組分進行分析，并得出分析結果。工作人員可以以此為依據對天然氣熱值進行科學、合理的評價。

2.5 天然氣組成校準氣體配置

隨著我國國民經濟的不斷發展，與國際的聯系日益緊密，因此國際天然氣對天然氣的組分量值進行了模擬，我國西氣東輸中的模擬配置值如表1所示：

3 氣相色譜儀的注意事項

氣相色譜儀在分子量較小的氣體中較為適用，且氣體在柱溫的環境中，不能出現揮發或者是分解的現象，一般情況，分子量較大的氣體都能夠生成或者是揮發出化合物。在天然氣組分分析的過程中，氣相色譜儀的安裝位置應盡量縮短與天然氣之間的距離，從而降低滯后對檢測結果造成的影響。氫火焰離子檢測器FID只能針對電離后的碳氫化合物進行檢測，因此工作人員可以選用氫火焰離子檢測器FID和甲烷轉換器來對有機化合物繼續進行檢測。在進行硫化物的檢測過程中，工作人員要注意提高裝置對于硫的靈敏度與線性范圍。而工作人員在氣相色譜儀的使用過程中，要定期按照規定的要求對裝置進行保養與維護，以保證氣相色譜儀的使用壽命。

4 結語

綜上所述，氣相色譜儀在天然氣組分分析中的應用，不僅結構簡單，資金成本低，為裝置的安裝、維護、調試以及使用等提供了便利，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性，既能夠同時進行，又能夠獨立使用，有效保證了天然氣組分分析結果的準確性與科學性，且系統穩定性強，具有良好的使用壽命。因此工作人員在天然氣組分分析的過程中，只要嚴格按照規定的要求進行操作，并保證在使用后對其進行維護與保養，就能保證氣相色譜儀的使用壽命，降低故障率，減少資金成本的投入，擴大經濟效益。

參考文獻

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關鍵詞：虛擬技術；現代色譜分析；創新；應用

Application and discussion on the technique analysis of modern chromatography teaching based on virtual technique innovation

Liu Fuzhi

Gansu Agricultural University， Lanzhou， 730070， China

Abstract： The virtual reality technology in teaching chromatographic analysis were analyzed in this article， and further to explore the advantages and disadvantages of this technique in chromatographic analysis teaching， aimed at making it play a better role in the chromatographic analysis of teaching.

Key words： virtual technology； modern chromatographic analysis； innovation； application

現代色譜分析技術是中草藥栽培與鑒定專業的一門專業基礎課程，其實踐性、應用性、綜合性很強。近半個世紀以來，色譜技術發展迅速，從理論到各種分離模式，都趨向成熟，已成為分析化學的一個重要分支[1]。目前，色譜技術已在生命科學、材料科學、環境科學、醫藥科學、食品科學、法庭科學以及航天科學等研究領域得到了廣泛應用。作為這些學科必不可少的分析手段，色譜技術愈發顯示出其重要性，是相關專業高素質人才必須掌握的一門技術。隨著現代科學技術的迅速發展，高校的教育觀念、學習方式都發生著深刻的變化，傳統的教學模式已不能滿足課堂教學及實驗教學的要求，因此，采用一些現代輔助技術，開展多樣化的教學，對激發學生的學習積極性、主觀能動性和創造性具有重要的意義。

虛擬現實技術，即通過計算機的虛擬設置與技術合成，將人們所需要的情景模擬出來，并提供一種身臨其境的特殊環境。在虛擬現實技術的合成環境中，人是計算機的操作者和環境的主宰者，虛擬真實環境的設置與設計完全由人的意志決定，人的思維的變化決定了虛擬現實環境的變化。虛擬現實技術是新時期的尖端科技，在多個領域發揮了重要作用[2]。虛擬現實教學其實是一種“虛擬與現實的混合”，在教學中，將短缺的教學資源和不能實現的情景借助計算機圖形技術、多媒體技術和人工智能技術等展現在學生面前，給學生提供一種如在真實環境中的感受。虛擬現實教學模式的創新，對活躍課堂氣氛，提高學生的學習興趣和積極性，開展互動教學具有重要的作用。虛擬現實教育包含生活場景、人物影像和聲音，甚至可以覆蓋全部教學內容。教學方法的創新，可使教學活動更加生動精彩、栩栩如生，達到意想不到的教學效果。

1 現代色譜分析技術教學中存在的問題

1.1 傳統的理論講解教學模式不能充分調動學生的學習興趣

在現行教學模式下，教師是整個教學環節的主導者，無論是在課堂還是在實驗室，學生的思維總是跟著教師的指揮走。由于現代色譜分析課是與各種分析儀器緊密聯系的一門技術性很強的課程，課堂上教師在講解某一色譜概念、技術原理和分析方法時，學生無法接觸到實物，只是被動地聽講和忙于做筆記，這樣的理論課使學生感到抽象和空洞，課堂上思想拋錨，教學效果不高。

1.2 現行實驗教學條件不能滿足學生動手能力的提高

在現代色譜分析實驗教學中，往往是教師演示實驗，學生依葫蘆畫瓢。如做薄層色譜實驗時，從制板、點樣直至在流動相中展開，在整個實驗過程中，學生簡單地重復教師的操作，不能發揮自己的積極性、主觀能動性和創造性，獨立動手和思考問題的能力得不到提高。如果學生再遇到相似的實驗操作問題，也不能創新性地解決。

1.3 重復實驗的機會少，使學生很難將理論和具體實踐相結合

現代色譜分析實驗課程，由于受到授課時間、設備數量、實驗場地、資金投入等因素限制，學生經過一次實驗后，很難再有重復實驗的機會。如一些藥材有效成分的分析，從供試品的制備到上機檢測，需要較長的時間，同時，進行實驗時可能耗費很大的成本，因而，只能讓學生做一次這樣的實驗。耗資大的實驗甚至根本無法開展，只能從教師的講解中了解實驗的相關知識，學生很難親身參與到實驗中，也很難在具體實驗中掌握相關知識，更不能提高實驗技能。

2 在現代色譜分析教學中引入虛擬現實技術的必要性和作用

2.1 優化課堂教學，提供生動、逼真的學習環境，激發學生的學習興趣

在色譜分析技術教學中，經常要用到一些實物，有些器材可以搬上講臺，而有些價格昂貴或體積較大的儀器則不可能在課堂上展示。在這種情況下，可以將色譜分析涉及的儀器做成三維模型，從不同視角、不同距離進行展示。例如：氣相色譜法，這種使用大型貴重儀器的分析方法，貫穿于用現代色譜法分析多數天然藥物的有效成分分析中。學生接觸氣相色譜儀的機會相對較少，加之分析理論較復雜，使其成為學習的難點和重點。利用虛擬現實技術，可將理論知識生動、逼真地展現在學生面前。在課堂上，教師只需操作計算機，一步一步演示儀器操作，即可達到使用真實設備進行演示實驗的教學效果。這樣，不但解決了大型儀器不可隨便搬動，不易進行課堂演示等問題，而且大大提高了課堂教學效率，使理論教學與實踐有機結合。在虛擬環境中，學生作為一名參與者，扮演一個角色，提高了想像力，激發了學習興趣，這對調動學習積極性，突破教學的重點難點，培養技能，均起到積極的作用，學習效果十分顯著[3]。

2.2 提高實驗教學效率，降低實驗成本，激發學生的積極性和創造性

虛擬實驗技術是在網絡技術、計算機技術、多媒體技術基礎上產生的一項新的實驗技術，它起源于20世紀末，是教育領域應用信息技術的一種創新[4]。利用虛擬實驗技術，可建立現代色譜分析虛擬實驗室。在色譜分析實驗教學中，由于實驗經費的不足，精密分析儀器、原材料的短缺及實驗空間的限制，致使學生獨立完成實驗的機會較少。例如：在做某些藥材的有效成分含量分析時，高效液相色譜、氣相色譜、聯用技術等一些比較貴重的分析儀器，學生接觸的機會很少，實驗無法開設。虛擬實驗能夠很好地解決上述問題。它既沒有耗材上的投資，又可以反復實驗。在虛擬實驗室，學生可以提前預習實驗的原理和方法，熟悉該實驗操作步驟及注意事項等問題，這樣，實驗成功率大大提高。另外，在一般色譜分析實驗教學中，學生基本上按照教師的講解與演示重復實驗，這種教學模式很難激發學生的學習積極性與創造性。色譜虛擬實驗技術給學生提供了直接觀看實驗和親自動手進行操作的機會，同時，學生在實驗過程中能更好地了解實驗目的及掌握操作方法，不但觀察和綜合分析問題的能力得到了提高，而且實驗熱情和積極性得到了激發。

2.3 便于開展綜合性、設計性和創新性實驗教學，開拓學生的知識視野

綜合性、設計性、創新性實驗往往因場地、經費和教師精力限制不能開展，而網絡信息技術的發展為優質實驗教學資源共享提供了可能[5]。在現代色譜分析教學中，由于受到總學時、實驗學時和實驗室條件的限制，一些綜合性、設計性實驗的開展受到一定程度的制約，色譜分析虛擬實驗室可以克服這些不足。以學生為主導的綜合性、設計性和創新性實驗能使學生更好地掌握實驗原理及操作方法，全面了解分析儀器的工作原理，充分發揮主觀能動性，提高思考問題、分析問題和解決問題的能力，并進一步拓寬學生的視野，為培養復合型人才奠定良好的基礎。

3 在現代色譜分析教學中應用虛擬現實技術應注意的問題

3.1 虛擬現實技術只是一種輔助手段，要用得恰到好處

在課堂教學中，教師的主要任務是把課講“活”，激發學生的求知欲和創新思維。在任何時候，教師都應以傳承人類文明和培養創新人才為己任。正如陶行知先生所說：“教的法子要依照學的法子。”優質的課堂教學是一個師生互動，激活學生靈感和思維的過程。教師過多使用虛擬現實資源制作課件，會減少學生的想象空間，降低他們主體思維的主動性，從而背離資源使用的初衷。虛擬現實技術作為一種輔助手段，要有針對性地用于課堂教學中，才能使其既能彌補教學中資源不足的問題，又能激發學生的學習興趣，調動學生的積極性。

3.2 虛擬實驗室用于實驗教學中，要結合實際，注重學生創新能力的培養

現代色譜分析是以實驗為基礎的專業性很強的學科，課堂上所講的每一種色譜技術都涉及具體分析儀器的原理、構造及操作方法，只有理論與實踐緊密結合才能讓學生更好地掌握課堂知識要點并能很好地應用。實驗教學的主體是學生，教師要盡力為學生提供動手的機會。虛擬實驗提供的是人機交流，如果教學中虛擬實驗過多地替代真實實驗，會誤導學生忽略實驗操作的精髓，忽略動手能力和創新能力在實踐中的重要作用，逐漸形成懶惰思想，違背了在實踐中鍛煉和培養人才的初衷。因此，虛擬實驗要因材施教，有的放矢。

4 結束語

虛擬現實技術融合了網絡教學的優勢，在現代色譜分析教學中，若能適當靈活地應用該技術，改變傳統的教學模式，開展多樣化的教學，為學生創設主動學習的情境，就能改善理論和實驗教學的效果，激發學生的學習興趣和熱情，提高他們的主觀能動性和創造性。虛擬現實技術作為一種資源，在教學過程中，要不斷創新，克服其局限性，與傳統教學完美結合，為開發學生的創新思維和創新能力發揮更大的作用。

參考文獻

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方法：取等量（這里為5g）同批的黃連兩份，分別歸入A、B組，對A組采取紅外光譜檢測技術進行質量檢測，對B組采取高效液相色譜檢測技術進行質量檢測，對比兩組檢測耗時及準確度。

結果：兩組檢測結果均非常準確，然而A組檢測總耗時42min，且藥品檢測前處理時間僅為33min，B組檢測總耗時88min。其中藥品檢測前需進行82min的前處理，數據間對比差異顯著，具備統計學意義（P

結論：紅外光譜檢測技術可以在不降低檢測準確度的前提下，大幅降低檢測時間，提升檢測效率，值得相關行業推廣使用。

關鍵詞：紅外光譜高效液相色譜分析中藥檢驗定性分析

【中圖分類號】R4 【文獻標識碼】A 【文章編號】1671-8801（2013）09-0015-01

在中藥制劑中非法添加各類化學藥物的現象屢禁不止，而且日趨嚴重，不僅對患者的生命形成了嚴重威脅，還為中藥在國際上的推廣形成了不利影響，探尋高效準確的質量檢測方案意義重大。目前較為普遍檢測方法是化學法及高效液相色譜分析法，然而前者準確率不高，后者耗時較長[1]。部分研究顯示，紅外光譜分析法能夠滿足準確率需求的前提下，大幅減少檢測耗時[2]，然而實踐證明尚少，基于此，筆者以中藥藥材黃連為例，深入對比分析了紅外光譜法與高效液相色譜分析法之間的優劣，報告如下。

1資料與方法

1.1一般資料。本對比試驗主要以黃連作為檢測對象，共計消耗10g，均購買自某同仁堂藥店，批次及生產時間等一般信息均相同，將其均分為A、B兩組。因檢測需要，B組另選同等重量的對照物，購買自上海某專業藥物制品鑒定所。

1.2檢測方法。

1.2.1儀器及制劑。高效液相色譜分析儀購自島津公司，泵型號為LC-10ATVP，紫外檢測器型號為SPD-M10AVP，色譜柱選用Kromasil C18柱（250×4.6mm，5μm），色譜純選用乙醇；紅外光譜儀型號為Spectrum Gx，檢測掃描器選用DTGS型，紅外光譜設定在中能量區，即4000～400cm-1范圍內。試驗用水均為雙蒸水。

1.2.2高效液相色譜分析法檢測步驟。對B組黃連藥物行高效液相色譜分析，具體步驟為：①制備樣品，粉碎藥物，并過40目篩，形成合適粉末，移至圓底燒瓶中，一并加入無水乙醇8倍量，持續加熱半小時，回流兩次，濾液、干燥，行乙醇再溶解、微孔濾膜過濾處理即可；②以3∶7乙腈-水溶液為流動相，將流動速度控制在1ml/min，控制柱溫為常溫，將檢測波長設定在345nm上進行檢測；③先后去供試品與對照品溶液各20μL進行檢測，得出高效液相色譜圖，進行對比。

1.2.3紅外光譜法檢測步驟。對A組黃連藥物行紅外光譜法監測分析，具體步驟為：①制備樣品，粉碎藥物，并過40目篩，形成合適粉末即可；②去適量待檢測樣品與溴化鉀混合、研磨、壓片；③將壓片標本按規范放入紅外色譜儀進行檢測，將光譜結果與標準光譜進行對比[3]。

1.3統計項目。統計項目主要為檢測準確與否及檢測時間。

1.4統計學方法。應用SPSS16.0統計學軟件對上述治療進行數據分析，計量資料采用均數±標準差表示，進行t檢驗，計數資料進行X2檢驗，檢驗標準為α=0.05，P

2結果

2.1檢測準確度。A組檢測結果與中國藥典的相關圖譜進行嚴格對比，B組供試品與對照品檢測結果進行嚴格對比，前者峰值位置及強度類似，后者主要成分出峰時間相近，峰面積類似。可見，兩組檢測均非常準確。

2.2檢測耗時。具體數據見表1所示。可見，A組方案在檢測總耗時與檢測前樣品處理時間上均明顯優于B組方案，差異顯著，具備統計學意義（P

3結論

中藥定性檢測是鑒定真偽、評價質量的重要措施，而目前較為主流準確率較高的措施為高效液相色譜分析技術，該技術具有一定的優勢，例如檢測準確率高等，以本例而言，采用高效液相色譜分析技術，檢測結果非常準確，然而其也有一些顯而易見的缺點，例如檢測時間比較長（本例檢測總計花費88min），且檢測前需要對樣品進行繁瑣的預處理（本例中預處理花費時間為82min），而且想要進行準確的檢測，必須在檢測的同時引入高純度的同類藥物，且檢測準確度受到對照藥物質量的影響。

上述問題嚴重制約了該檢測手段的推廣應用，而本例的研究同時顯示，紅外光譜技術是極有優勢的替代技術，能夠很好地保證準確度，本例的結果顯示，A組檢測結果也同樣準確，同時，該技術的檢測耗時較短，本例中僅花費了42min，且藥品的預處理簡單，耗時也大幅縮短，本例中僅花費33min，這充分說明紅外光譜技術能夠在保證準確度的同時，降低檢測時間。而且，該技術不需要標準藥品，僅需藥典圖譜，即可進行準確的對比，推廣性比較強[4]。

總之，紅外光譜檢測技術可以在不降低檢測準確度的前提下，大幅降低檢測時間，提升檢測效率，值得相關行業推廣使用。

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關鍵詞：氣相色譜；變壓器；油中溶解氣體

中圖分類號：TF762+.6 文獻標識碼：A

1氣相色譜法簡介

1.1氣相色譜法的分離原理

氣相色譜是一種物理化學分離方法。即不同物質在兩相—固定相和流動相構成的體系中，具有不同的分配系數，當兩相做相對運動時，這些物質隨流動相運動，并且在兩相間進行反復多次的分配，這樣使得那些分配系數只有微小差異的物質，在移動速度上產生了很大的差別，從而使各組分達到相互分離。再通過鑒定器把濃度變成電信號，放大后在記錄儀上記錄出色譜圖，再經定量計算得到各組分的含量。

1.2常見的分析方法

1）三次進樣：優點是柱子分離簡單，要求低。缺點是三次進樣繁瑣，進樣誤差大，需樣品量多，分析時間長。

2）二次進樣：優點是柱子分離簡單。缺點是分析時間長，操作繁瑣，特別是接色譜工作站進行數據處理時，二次進樣時間控制很嚴，否則色譜峰自動定性分析會有困難。

3）一次進樣：優點是操作簡單，分析時間短，樣品用量少，易接色譜工作站。

2故障分析

2.1主要故障

現用儀器為北分SP—3430型氣相色譜儀，一次進樣分析油中7種溶解氣體，有一缺點：做變壓器特別是主變油樣時CO2和C2H4不能完全分離。原因是變壓器特別是主變油中溶解氣體CO2含量往往很大，而正常情況下C2H4含量很小，氣體經過GDX502分離時C2H4經常含在CO2中而分離不出來。

2.2故障影響因素

在儀器固定的情況下，受恒溫箱容積影響，柱長和柱徑基本固定。嚴格篩選固定相，提高人員的熟練水平，可以解決3、5項。所以要想提高分離效果，只有改變載氣流速和柱溫。

3方法改進

3.1儀器

北分SP—3430型氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器（FID），熱導池檢測器（TCD），甲烷轉化器，惠普HP—3394型數據處理機。

3.2操作條件

色譜柱：柱I：（GDX502，80—100目）Φ3×0.5 L=4m

柱Ⅱ：（TDX-01，40—60目）Φ3×0.5 L=1.2m

柱III：平衡柱

溫度：進樣器溫度80℃，檢測器溫度100℃，輔助溫度380℃，熱絲溫度180℃。

氣體流速：H2甲烷轉化器25ml/min，H2助燃5ml/min ，Air300ml/min

3.3分析流程

柱I分離：CO2、C2H4、C2H6、C2H2

柱I、柱II串聯分離：H2、CO、CH4

TCD檢測：H2

FID檢測：CO2、C2H4、C2H6、C2H2、CO、CH4

3.4實驗改進過程

柱溫50℃，載氣流速20s/10ml，氣體分離色譜圖

從上圖可以看出：CO2和C2H4分離不完全，為了提高分離效果，可以降低柱溫，提高柱子的選擇性。還可以減小載氣流速，流速降低了，樣品的流動變慢，各組分在兩相分配次數增多，分離效果更好。

柱溫45℃，載氣流量21s/10ml，氣體分離色譜圖

柱溫40℃，載氣流速22s/10ml，氣體分離色譜圖

從上圖可看出：減小載氣流速，降低柱溫，可以提高分離效果，但是溫度過低，流速過慢會使分離時間加長，所以在滿足分離度的情況下，柱溫高一些，流速快一點可以提高分析速度。經過實驗確定最佳分析條件為柱溫45℃，載氣流速21s/10ml。

4結果比較

4.1色譜圖比較

改進前的氣體分離色譜圖

結論：CO2與C2H4分離不完全

改進后的氣體分離色譜圖

結論：CO2與C2H4分離完全

4.2分離度比較：

分離度是指兩種氣體的分離程度，即相鄰兩峰頂之間的距離之差與兩峰寬平均值之比。

改進前CO2和C2H4的分離度為R=2（tR2-tR1）/（w1+w2）≈1，兩峰理論上完全分離，實際仍有交疊。

改進后CO2和C2H4的分離度為R=2（tR2-tR1）/（w1+w2）=1.5，兩峰完全分離。

4.3檢測數據結果比較：（以#3主變為例）

按表中計算：CO2改進前后數值變化不大，只有0.9%的差異，而C2H4數值變化較大，相對誤差約為30%。原因是變壓器油中溶解氣體CO2一般數值很大有幾千PPm，C2H4相對很小只有幾十PPm，所以CO2受C2H4影響不大，而C2H4受CO2的影響卻很大。總烴（即CH4、C2H6、C2H4、C2H2之和）的注意值為150PPm，超過該值設備內部有可能存在潛伏性故障，用三比值法判斷故障類型時也要用C2H4計算。所以準確測定C2H4含量是非常必要的。

參考文獻

[1]賴衛華.SP3430型氣相色譜儀柱系統的改造[J].福建電力與電工，1999（04）.

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關鍵詞：高效液相色譜儀；故障處理；處理方法

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.01.182

0 引言

當前，液相色譜儀包含示差折光、二極管陣列、熒光、紫外等多種檢測器，其在輕工、食品、農藥、醫藥化工、生物等領域應用非常廣泛。高效液相色譜儀的自動化程度較高，其可實現對樣品的高靈敏度、高效和高速分離測定，其不僅能夠控制液相色譜儀的各項操作參數，而且可以科學處理色譜圖。為了確保高效液相色譜儀保持良好使用性能，應仔細分析故障原因，有針對性地進行解決處理。

1 高效液相色譜儀常見故障分析

1.1 高壓輸液系統故障

高壓輸液系統包括高壓泵、貯液器等部分，過濾器安裝在流動相輸液管頂部，貯液器主要用于盛裝流動相，一旦流動相、貯液器受到污染，往往會堵塞過濾器，導致基線發生波動，流速不穩定，而且色譜圖上還會顯示多余峰，使得基線底值提高，無法準確檢測出樣品的低濃度組分。高效液相色譜儀運行過程中高壓泵是其動力來源，高壓泵工作不穩定，往往會造成流量相抽取量反復變化，系統壓力變化較大，直接影響了高效液相色譜儀測定結果的準確性。高壓泵常見故障主要有柱塞桿磨損、密封圈滲漏和泵頭有氣泡。

1.2 進樣系統故障

進樣系統主要包括兩種：自動進樣器和手動進樣器，一般情況下，手動進樣器是六通閥，不管是自動進樣器，或者手動進樣器，在實際應用中易發生進樣閥堵塞故障，往往會造成進樣系統接頭滲漏、壓力不斷升高，導致進樣量準確性下降。

1.3 分離系統故障

分離系統是高效液相色譜儀的核心，而柱壓和柱效指標對于色譜柱使用壽命有著直接影響，若一支色譜柱的柱壓過高或者柱效過低，一般情況下，這種色譜柱就需要進行報廢處理，而色譜柱堵塞、鍵合相碳鏈斷裂等往往會造成這種情況。

1.4 檢測系統故障

檢測器是高效液相色譜儀的重要組成部分，其可以將樣品濃度轉換為電信號，紫外檢測器在日常檢驗中應用最為廣泛，在實際應用中往往會發生基線漂移、基線噪聲等故障。

1.5 峰拖尾故障

高效液相色譜儀在實際使用中，其色譜圖上有時會出現峰拖尾的情況，而造成這種情況的原因主要有：柱效下降、柱外體積較大、柱塌陷、硅羥基作用、峰干擾、柱超載等，這直接影響了高效液相色譜儀的檢測精度。

2 高效液相色譜儀故障處理方法

2.1 高壓輸液系統故障處理方法

對于專用貯液器，要定期用水、酸仔細清洗，然后使用超純水再蕩洗幾遍，若貯液器采用溶劑瓶，使用一段時間后應做好廢棄處理，防止滋生微生物，并且通過超聲波每月對流動相過濾器進行清洗，使用高效液相色譜儀專門的試液和試劑來配制流動相。使用流動相之前，通過超聲波進行脫氣，在高壓輸液系統中設置脫氣裝置，最大程度地控制氣泡對高效液相色譜儀的影響，并且高效液相色譜儀長時間采用含鹽流動相和運行往往會導致柱塞桿磨損和密封圈滲漏，所以使用合適溶劑洗出高壓泵緩沖液，防止鹽析出后嚴重磨損柱塞桿。

2.2 進樣系統故障處理方法

進樣系統應用過程中，要有針對性地處理樣品，利用高速離心機進行離心處理，然后通過0.45m濾膜進行過濾，對樣品的細小顆粒有效去除，從而延長閥使用壽命。并且為了避免進樣系統流動相中析出緩沖鹽，每次使用完高效液相色譜儀以后，對進樣系統使用不含鹽流動相進行反復沖洗。

2.3 分離系統故障處理方法

對于分離系統故障，應采取有效的處理方法，其一，在色譜柱pH允許使用范圍內合理控制流動相pH值；其二，使用色譜純試劑和超純水，樣品分析之前，通過針筒對樣品過濾，利用0.45m濾膜過流動相，流動相和樣品中的固體顆粒網往往會將色譜柱堵塞，造成柱壓升高，造成色譜峰形變寬；其三，使用在線過濾器或者保護柱，由于流動相和樣品過濾以后無法將固體顆粒物質全部消除，而一旦流動相將這些固體顆粒帶入色譜柱，會造成柱效下降、柱壓升高；其四，對色譜柱使用強溶劑進行沖洗，每次使用完高效液相色譜儀以后，利用過渡流動相沖洗色譜柱，先使用緩沖鹽流動相，然后再利用過度流動相，最后使用乙腈或者甲醇進行清洗，有效保存色譜柱。

2.4 檢測系統故障處理方法

對于檢測系統的基線漂移故障，應仔細檢查貯液瓶、色譜柱和檢測器是否受到污染，燈能量是否過低，檢測器溫度變化幅度是否太大，有針對性地采取有效措施。對于基線噪聲，檢查高壓泵的穩定性，檢測池是否存在氣泡和受到污染，使用高效液相色譜儀的專業溶劑，檢查檢測器和工作站輸出信號以及電壓穩定性。

2.5 峰拖尾故障處理方法

對于高效液相色譜儀的峰拖尾故障，應采取有效的處理方法：其一，及時更換柱，盡量在低腐蝕環境下使用，采用保護柱；其二，降低連接點，合理調整所有連接點，采用細內徑連接管；其三，在弱腐蝕條件下更換色譜柱；其四，設置在線過濾器，對燒結的不銹鋼進行更換；其五，降低流動相pH值，添加堿或者三乙胺鈍化柱，增加鹽或者緩沖液濃度；其六，調整流動相，清潔樣品；其七，增加柱直徑，降低樣品量，使用高容量固定相。

3 結束語

為了保持高效液相色譜儀良好的使用性能和穩定性，應仔細分析其常見故障，科學地進行分析，采用邏輯推理方法，采取有效、合理的故障處理措施，消除高效液相色譜儀故障問題，延長其使用壽命。

參考文獻：

[1]伍音茵.高效液相色譜儀的故障分析及處理對策[J].精細化工中間體，2013（02）：56-57+67.

篇7

關鍵詞：微量進樣器；校準

1 微量進樣器的分類

微量進樣器主要分為無存液微量進樣器：在常溫下按規定方法抽取一定量的樣品，再將大套管（芯子在小套管內，芯子的進、退由大套管帶動）推至零位線后，針尖內無殘留樣品。有存液微量進樣器：在常溫下按規定方法抽取一定量的樣品，將芯子推至零位線后，針尖內有固定量殘留樣品的進樣器。氣密性微量進樣器：主要用于常溫下易揮發液體樣品的進樣器；對于針尖的樣式，主要有刃口、平口和圓口；從容量范圍來說，容量規格從0.5uL到1000uL不等，常見的有1uL，5uL，10uL，25uL，50uL，100uL，250uL，500uL，1000uL。目前世面上國內生產微量進樣器的生產企業主要有：上海安亭微量進樣器廠、上海高鴿工貿有限公司、上海醫用激光儀器廠、保西玻璃儀器廠、北京華儀三譜儀器有限責任公司。進口的微量進樣器主要有瑞士的Hamilton、德國的analytikjena耶拿、美國的Agilent、Thermo等。微量進樣器主要應用于氣相色譜，液相色譜儀器的進樣過程，這些大型色譜分析儀器已經廣泛應用在現代社會的方方面面。從天上的航天飛機，到水里游的航空母艦，都用氣相色譜來監測船艙中的氣體質量；從日常生活中的食品和化妝品，到各種化工生產的工藝控制和產品質量檢驗，從司法檢驗中的物質鑒定，到地質勘探中的油氣田尋找，從疾病診斷、醫藥分析、到考古發掘、環境保護，氣相色譜、液相色譜技術的應用極為廣泛。對于每臺色譜分析儀，微量進樣器都是必不可少的進樣設備，每臺色譜都要配置不同型號不等數量的微量進樣器。

2 微量進樣器的校準現狀

在《檢測和校準實驗室能力通用要求》中規定，關于量值溯源性對檢測、校準和抽樣結果的準確性或有效性有顯著影響的用于檢測和（或）校準的所有設備，在投入使用前應進行校準。這里強調是對結果的準確性或有效性有顯著影響的設備，而微量進樣器作為色譜分析中定量進樣的關鍵設備是對結果的準確性或有效性有顯著影響的，是需要進行檢定校準的。

目前國家還沒有頒布關于微量進樣器的計量檢定規程或校準規范，只是在《JJG700-1999氣相色譜儀檢定規程》的附錄中簡要提到了微量進樣器的校準方法。該校準方法使用的是衡量法，具體操作過程是在室溫下，用微量進樣器抽取一定量的水銀，用硅膠堵住針頭，在萬分之一的天平上稱量、計數。然后全部打出水銀，用硅膠堵住針頭再稱量一次、計數，兩次質量相減，可得出抽取的水銀質量m，然后由公式：

V=■（ρ為對應的水銀溫度下的密度）（1）

就可以得出抽取的水銀的體積，即為微量進樣器的容量。分析該方法主要有以下三個不足之處：（1）并不能全面的考察微量進樣

器的計量性能；（2）該方法中使用水銀作為介質進行校準有非常大

的弊端，水銀在常溫下即可蒸發，蒸發后形成的汞蒸氣和汞的化合物多有劇毒（慢性），對人體有害；（3）微量進樣器形狀細長，抽取水銀后，芯子抽出，使得進樣器的體積更加細長，在稱量過程中微量進樣器不能全部置于天平的托盤上，對稱量的結果有一定的影響，而且實際操作過程也比較困難，不易實施。

對于小容量檢定校準，計量檢定規程《JJG20-2001標準玻璃量器》中也沒有包含50uL容量以下的量器，而且該規程并不適用于微量進樣器，主要是因為：（1）規程中使用水作為稱量介質，當空氣中濕度較低時，水非常容易蒸發，對于微量進樣器這樣的容量特別小的儀器，水的蒸發引起的稱量的質量變化對其自身容量影響較大，校準得到的結果也不準確。（2）原理不同，微量進樣器它是一種活塞式吸管，利用空氣排放原理進行工作，以活塞在套管內移動的距離確定容量，并不是玻璃量器。

3 可行的校準方法及計算

對于微量進樣器，現在常用的校準方法主要有兩種：衡量法、分光光度法。

衡量法通常用于校準大于10uL的進樣器。對于容量范圍為（10～25）uL的進樣器，使用分度值為十萬分之一克的分析天平測試；對于大于25uL的進樣器，使用分度值為萬分之一克的分析天平測試。主要方法是將帶蓋的稱量杯放入電子天平中去皮，抽取一定量的蒸餾水，打入稱量杯中及時蓋上蓋子，再稱量稱量杯，記錄蒸餾水的質量，參考水溫下的密度值，使用公式（1）算出體積為微量進樣器的容量。對于小于10uL的進樣器，有文獻使用分光光度法進行校準。主要方法如下，用進樣器抽取相應濃度C0的原液（由計量部門供給，并給出有關數據）于10mL容量瓶中，用0.1%NaOH溶液稀釋至刻度；將上述樣品溶液放入3cm的玻璃比色皿中，用0.1%NaOH溶液作參比，將分光光度計波長調到606nm處，在原液吸收峰，測定樣品的吸光度E；

通過公式：C=a+bE（a與b由計量部門提供）（2）

V=10C/C0（3）

求出微量樣器的容積V。分光光度法較為復雜且需要配備分光光度計，不如衡量法簡單快捷，對于要面臨大批量的校準工作的校準人員較為繁瑣，有些實驗室沒有配備分光度計也不能開展校準工作。

如果能解決水蒸發帶來的影響，就可以全部使用衡量法校準微量進樣器，是我們研究的方向。在鑒定校準的項目中，微量移液器也涉及到要校準低容量移液器的問題。目前梅特勒―托利多公司提供了一種移液器檢定裝置。它是在常見的分析天平上加裝了一個防蒸發阱這樣的裝置。防蒸發阱其實就是一種防止水分蒸發裝置，其原理就是在移液器校準的真正空間里，保持一定的濕度，從而減小由移液器內排出液體的蒸發帶來的對測量結果的影響。這種裝置也可以使用到微量進樣器的校準中來降低由進樣器排出液體的蒸發對測量結果的影響。需要注意的是，在為微量進樣器選擇防蒸發阱時，要選擇玻璃材質的防蒸發阱可減少靜電的影響。

對于非氣密性微量進樣器的密合性檢查主要要進行兩個部分，器身密合性及膠合密合性。濕潤的進樣器堵住針尖，將芯子從容量的零線拉到容量終線，3秒內沒有氣泡泛出的話則說明微量進樣器的器身密合性合格。將濕潤的進樣器吸入全容量的空氣，堵住針尖，將進樣器針尖向下浸入水中，再將芯子推至容量的一半，3秒內不得有氣泡泛出則膠合密合性檢查合格。

外觀檢查主要是檢查微量進樣器的針筒外套表面平整光滑無銹蝕，分度線與量的數值清晰、完整、耐久、均勻，無明顯的裂紋變形等現象。芯子無銹蝕，無彎曲變形，抽打時芯子在全量程范圍內上下移動靈活有良好的滑動性能。針尖無銹蝕，無彎曲變形，對于刃口針尖的刃口應鋒利，不得有毛刺。平口與圓口平整，不得有毛刺。

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關鍵詞: 撲草凈；乙草胺；反相高效液相色譜

中圖分類號:O657.7

文獻標識碼:A文章編號:1672-8513(2010)03-0198-03

Analysis of the Mixture of Prometryn and Acetochlor by RP-HPLC

WANG Dehai1，TAN Wei1，2，WU Xiaobo1，WANG Hongbin2

(1. Agrichemical Examination Institute of Yunnan, Kunming 650034, China; 2. School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650500, China)

Abstract:

This paper introduced a method for the determination of the mixture of prometryn and acetochlor by RP-HPLC. The chromatographic column was C18 column(5μm,150L×4.6mm). The mobile phase was acetonitrile-water(70∶30); the UV detection was performed at 215nm. The result showed that the relative standard deviations were 0.28% and 0.21%, the linear relative correlations were 0.9999 and 0.9997, the recoveries were 100.1% and 98.9% respectively. The method is simple and accurate, and the result is stable.

Key words:

prometryn; acetochlor; reversed-phase high performance liquid chromatography

撲草凈為選擇性內吸傳導型三氮苯類除草劑，主要通過植物根部吸收，靠抑制光合作用達到除草目的；乙草胺為選擇性芽前酰胺類除草劑，能被雜草的幼芽和幼根吸收，靠抑制蛋白質的合成使雜草死亡［1］.20%撲草凈•乙草胺粉劑是兩者科學復配而成，具有除草效果好、殺草譜廣、用量少等特點，深受用戶歡迎，但目前對混劑的質量分析主要按單個成分進行［2-3］，操作復雜，效率低，因此研究對混劑中2種有效成分同時在線分析的方法意義重大.對撲草凈•乙草胺混劑的有效成分分析方法有氣相色譜法［4-5］、正相高效液相色譜［6］.有關反相高效液相色譜在農藥質量分析中的應用報道較多［7-10］，但對撲草凈和乙草胺混劑的反相高效液相色譜分析的報道相對較少.本文研究了20%撲草凈•乙草胺粉劑的反相高效液相色譜分析方法，實現了兩者的有效分離，操作簡便、快速，結果準確、重復性好.

1 實驗部分

1.1 試劑和溶液

乙腈、甲醇：色譜純；水：超純水；撲草凈標樣（昆明農藥有限公司）；乙草胺標樣（云南師范大學農藥研究所）；試樣：20%撲草凈•乙草胺粉劑（云南師范大學農藥研究所）.

1.2 儀器

島津LC20A，配有島津可見-紫外分光光度計；色譜柱：C18柱，5μm，150L×4.6mm（Shimadzu）；天津奧特賽恩斯AS3120型超聲波清洗器，梅特勒-托利多AB104-S分析天平,艾科浦微量無機型超純水機.

1.3 色譜條件

流動相(乙腈∶水=70∶30)；流量：1mL/min；柱溫：35 ℃；檢測波長：215nm；進樣體積：5μL；保留時間：撲草凈約4.29 min，乙草胺約4.98 min.

上述色譜條件，系典型操作參數，可根據不同儀器的特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳結果.在此條件下，撲草凈和乙草胺標樣、試樣高效液相色譜圖見圖1和圖2.

1.4 測定步驟

1)標樣溶液的配制:準確稱取撲草凈、乙草胺標樣各0.03g（精確至0.1mg），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容，搖勻備用.

2)試樣溶液的配制:準確稱取試樣0.08g（精確至0.1mg），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容，超聲波助溶2min，0.45μm濾膜過濾備用.

3)測定:在上述色譜操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針色譜峰的重現性，相鄰兩針的相對變化

4)計算:將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中撲草凈（乙草胺）峰面積進行平均.試樣中撲草凈（乙草胺）質量分數X1(%)，按式（1）計算.

X1=A2m1PA1m2,（1）

式中：A1―標樣溶液中，撲草凈（乙草胺）峰面積的平均值；

A2―試樣溶液中，撲草凈（乙草胺）峰面積的平均值；

m1―標樣的質量（g）；

m2―試樣的質量（g）；

P―標樣中撲草凈（乙草胺）的質量分數（%）.

第3期王德海，譚 偉，吳曉波，等：混合粉劑撲草凈和乙草胺的反相高效液相色譜分析

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

用島津LC-20A型高效液相色譜儀所配紫外檢測器對相同條件下分離后的撲草凈、乙草胺在190～370nm波長范圍內進行掃描,得到各農藥的紫外-可見吸收光譜圖，如圖3、4所示.從圖中可以看出在190~370nm范圍內，撲草凈的最大吸收波長在220nm附近，乙草胺的最大吸收波長在200nm附近.以220nm波長為檢測波長時，乙草胺的響應過低；而以200nm波長為檢測波長時，溶劑干擾較大，綜合考慮，選定215nm作檢測波長可以克服以上困難.

根據撲草凈、乙草胺的理化性質，選擇ODS-C18為分析柱；先后考慮了以甲醇-水、甲醇-水（冰乙酸）為流動相，前者分離度不好，后者雖能分離，但乙草胺的峰型不好，而以乙腈-水為流動相在保證較好分離的同時獲得了較好的峰型.經優化，V(乙腈)∶V(水)=70∶30，流速為1mL/min時，撲草凈、乙草胺分離較好，且無雜質干擾.

2．2 方法的線性關系考察

分別配制5個不同濃度的撲草凈．乙草胺標樣準溶液，在上述色譜操作條件下測定，得響應值，以質量濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制線性相關曲線，如圖5所示，得撲草凈的線性方程為y = 38.559x+0.1405，相關系數r=0.9999；乙草胺的線性方程為y = 23.858x-0.2087，相關系數r=0.9997.

2.3 分析方法的精密度

選同一批次的20%撲草凈•乙草胺粉劑試樣，在上述色譜操作條件下平行測定5次，分3天測日間精密度，如表2所示測定結果，得撲草凈、乙草胺的相對標準偏差分別為0.28%、0.21%，日間精密度分別為1.02%和1.45%.

3 結論

上述試驗結果表明，本方法具有較高的分離度，方法簡便、快速，精密度、準確度能滿足產品質量檢測［2-3］，可以用于產品的質量分析.

參考文獻:

［1］高希武，郭艷青，王恒亮，等.新編實用農藥手冊［M］.鄭州：中原農民出版社，2002.

［2］中化化工標準化研究所.農藥標準匯編（產品卷）HG2201-91［M］.北京：中國標準出版社，2006.

［3］中化化工標準化研究所.農藥標準匯編（產品卷）HG2465.1-93-91［M］.北京：中國標準出版社，2006.

［4］胡存中，許如芳.乙草胺•撲草凈復配制劑的氣相色譜分析［J］.世界農藥，2006，28（4）：49-51.

［5］丁夏萍，唐惠敏，潘康標.40%乙草胺•撲草凈可濕性粉劑的氣相色譜分析方法研究［J］.現代農藥，2002，（1）：21-22.

［6］謝笑天，鄭萍，楊明慧.撲草凈、乙草胺混配除草劑的HPLC分析方法［J］.分析實驗室，2002，21(4)：46-48.

［7］李薇，徐暉，孫鐵剛,等.50%多菌靈.福美雙可濕性粉劑高效液相色譜分析［J］.分析試驗室，2008，27（2）：92-95.

［8］劉麗華.20%殺撲磷•毒死蜱乳油高效液相色譜分析［J］.農藥，2007，46（11）：763-764.

篇9

【關鍵詞】 變壓器油 色譜 在線監測

Abstract : The paper anlyses the principle, structure and development prospects of the on-line monitoring system of the transformer meteorological chromatography.

引言

在預測性維修制演變為維修預防制的過程中,人們開始定期對某些設備的絕緣停電做非破壞性和破壞性試驗研究,總結出了對某些設備的預防性試驗試行標準,并形成了局部預防性維修體系;從60年代起,各國相繼制定出了比較規范的停電預防性試驗標準,從而進入了預防性維修制時代,并將這種觀念一直延續至今。

進入預防性維修制時代后,人們逐漸認識和發現定期停電進行預防性試驗的缺陷和不足。當一臺大型電氣設備的某一元件的絕緣有缺陷時,往往反映不靈敏,即使整體預防性試驗合格,仍然時有故障發生。例如某局1998年站街變206開關CT在高壓試驗中合格,但卻發生了爆炸的事故。由于現行的預防性試驗電壓太低,無法真實反映運行電壓下的絕緣性能和整個工作情況,因此必需對現行的預防性維修制進行根本的變革,其發展方向必然是采用在線監測及診斷技術,并探索以在線監測為基礎的狀態檢修制。

下面簡單介紹一下變壓器油中六種溶解氣體在線監測診斷裝置。

1.監測的原理及方法:

電力變壓器不僅屬于電力系統中最重要的和最昂貴的設備之列,而且也是導致電力系統事故最多的設備之一,因此,國內外不僅要定期作以預防性試驗為基礎的預防性維護,而且相繼都在研究以在線監測為基礎的預知性維護策略,以便實時或定時在線監測與診斷潛伏性故障或缺陷。變壓器在發生突發性事故之前,絕緣的劣化及潛伏性故障在運行電壓下將產生光、電、聲、熱、化學變化等一系列效應及信息。對于大型電力變壓器,目前幾乎是用油來絕緣和散熱,變壓器油與油中的固體有機絕緣材料(紙和紙板等)在運行電壓下因電、熱、氧化和局部電弧等多種因素作用會逐漸變質,裂解成低分子氣體;變壓器內部存在的潛伏性過熱或放電故障又會加快產氣的速率。隨著故障的緩慢發展,裂解出來的氣體形成泡在油中經過對流、擴散作用,就會不斷地溶解在油中。同一類性質的故障,其產生的氣體的組分和含量在一定程度上反映出變壓器絕緣老化或故障的程度,可以作為反映電氣設備異常的特征量。

從預防性維修制形成以來,電力運行部門通過對運行中的變壓器定期分析其溶解于油中的氣體組分、含量及產氣速率,總結出了能夠及早發現變壓器內部存在潛伏性故障、判斷其是否會危及安全運行的方法即油色譜分析法。油色譜分析法是將變壓器油取回實驗室中用色譜儀進行分析,不僅不受現場復雜電磁場的干擾,而且可以發現油設備中一些用介損和局部放電法所不能發現的局部性過熱等缺陷。但常規的油色譜分析法存在一系列不足之處:不僅脫氣中可能存在較大的人為誤差,而且檢測曲線的人工修正法也會加大誤差,從取油樣到實驗室分析,作業程序復雜,花費的時間和費用較高,在技術經濟上不能適應電力系統發展的需要;檢測周期長,不能及時發現潛伏性故障和有效的跟蹤發展趨勢;因受其設備費用和技術力量的限制,不可能每個電站都配備油色譜分析儀,運行人員無法隨時掌握和監視本站變壓器的運行狀況,從而會加大事故率。

對于變壓器油中溶解氣體色譜分析的在線監測方法,雖然仍以油中溶解氣體為反映故障的特征量,但它是直接在變壓器現場實現油色譜的定時在線智能化監測于故障診斷。

常規的離線油色譜分析法與在線監測法都是分析油中溶解氣體的組分及濃度,本質上都與變壓器的運行狀態有關,因此故障診斷的方法應有同一標準。雖然各國對油色譜分析的故障診斷方法有所不同,但基本上都以國際電工委員會(IEC)的三比值法為基礎。

2.在線監測診斷裝置

變壓器油中六種溶解氣體在線監測診斷裝置。

在線監測診斷裝置結構:

2.1油氣分離單元

油氣分離單元包括:不滲透油只滲透各種氣體的透氣膜,集存滲透氣體的測量管和裝在變壓器本體放油閥上變換氣流通過的六通閥以及電動設備;

2.2氣體檢測單元

氣體檢測單元包括:分離混合氣體的氣體離柱及檢測氣體的傳感器,控制氣體分離柱工作溫度的恒溫箱、載氣、繼電器自動控制以及輔助電路設施;

2.3微機控制及診斷單元

微機控制及診斷單元主要由主板、接口板、電源部分以及打印輸出、顯示輸出部分組成。

要實現在現場對六種氣體的長期可靠監測,硬件的防干擾措施十分必要。必須將氣體分離和檢測部分置于控制室,這樣減輕了控制強電部分動作時電磁場的干擾,采用微機地(GND)與強電地完全分開的方式,避免了控制系統動作時地電位上升對微機系統的不良影響。所測結果比較穩定,得出的結論和變壓器實際健康狀況相符。

此絕緣監測系統具有很強的擴展性,硬件部份,微機控制及診斷單元留有接口,系統軟件采用靈活的、模塊化的軟件,可隨時加入其它監測項目,如局部放電的監測等。該系統還具有故障報警功能,可及時發出警告,讓工作人員有充分時間采取相應措施。

雖然在線監測裝置已在很多電力投入實際運用,但廠家還必需在檢測精度和檢測氣體種類、價格、裝置結構、系統軟件等關鍵技術上作大量的研究,根據實際運用中發現的問題進行逐步改進。現階段在線監測裝置還只能作為一種輔助檢測裝置,無法取代人工定期取樣化驗分析。

小結

篇10

關鍵詞：儀器分析;教學改革;高職

【中圖分類號】G420

儀器分析是用精密儀器測量表征物質的某些物理或物理化學性質的參數，以確定其化學組成、含量及化學結構的分析方法，是化學、物理、數學、光學、電學、機械、自動控制、計算機等多門學科相互滲透、相互促進的重要學科。隨著現代科學技術的發展，儀器分析的應用日益廣泛，在化工產品檢驗、藥品檢驗、醫學檢驗、衛生檢驗、環境保護、食品保健和生物監測等各領域都發揮著重要作用，這也是我校并校以來一直堅持開設這門課程的原因。

儀器分析課程是我校化工等專業必修課，其任務是使學生學習并掌握光譜分析法、電化學分析法、色譜分析法等的基本知識和技能，培養學生的實際操作能力和分析、解決問題的能力，為其將來從事企業產品質量檢測相關工作打下扎實基礎。該課程在我校已經有了5年的教學實踐，本文分析教學過程中存在的一些問題，并就此提出進行課程教學改革的措施和觀點。

1.《儀器分析》課程教學中主要存在的問題

1.1《儀器分析》理論課難

課程理論內容繁雜，涉及電子、數學、計算機、光學、機械及量子化學等內容，而且有些內容還涉及一些學科前沿性的知識，不僅是學生不易理解，而且對于新的任課教師也是一個難點。如何在現有條件下將抽象的理論變得易于接受、枯燥的課堂教學變得輕松有趣，最大限度地提高教學質量和效果，這些都是我們需要研究和探索的問題。

教育部《關于加強高職高專教育人才培養工作的若干意見》指出，高職“教學內容要突出理論知識的應用和實踐能力的培養，基礎理論教學要以應用為目的，以必須、夠用為度，專業課教學要加強針對性和實用性。”[1]

在高職教育中，理論教學是否成功關鍵在于學生是否能夠將理論知識與技能操作有機結合，是否能夠自覺將學到的理論知識運用于分析問題、解決問題。課程對學生綜合運用基礎化學等課程知識的能力要求較高，且內容更新較快，因而被學生視為難點，這一點在相對學習基礎差一些的高職高專學生尤為突出。對于課程本身理論部分內容又是十分重要，因為不同型號的同類型儀器操作雖有所區別，但理論方面相對成熟，所以如果掌握好必要的理論基礎，一通百通，今后工作上遇到同類型儀器，那么掌握起來也十分快速。

1.2《儀器分析》實訓課對設備的要求高

《儀器分析》課程不同于其它基礎課程，其所涉及的貴重儀器設備比較多，這些設備往往比較精密，還需要專人維護。高職院校普遍存在著實訓設備投入不足的現象，隨著高職院校招生規模的不斷擴大，設備數量不足、大型設備缺乏、關鍵設備落后等現狀與技能型人才培養實際需要的矛盾更加突出。

我校開設這門課程已經超過5年時間，但這方面的問題仍然十分突出。所以在有限的資金、有限的設備下怎么樣把課程上好，讓學生從中學習到更多的東西，這就相當考驗任課教師的教學能力和工作態度。

我校分析儀器從最初的一兩臺721型可見分光光度計，發展到目前超過十臺722型分光光度計、4-5臺PH計以及電導率儀、紫外-可見分光光度計、傅立葉紅外、差熱分析儀、原子吸收光度計、氣相色譜、高效液相色譜等常見的分析儀器。但后幾種儀器數量只有一臺，還是仍然難以滿足一個教學班同時開展實訓教學，所以需要任課教師對課程實訓項目進行精心的取舍和準備。并且高職層次學生的化學基礎相對較差，這也影響了課程的教學效果。

2.《儀器分析》課程教學改革實踐

根據高職高專教學和用人單位的需要，教學改革我以為應當以學生職業能力培養為目標，使學生形成以下職業能力和素質：掌握常用儀器分析方法的基本原理、定性定量方法和應用范圍；具有查閱國家標準和其他相關文獻資料的能力；能按說明書操作儀器及其工作軟件，設計合理的分析方案，完成檢驗分析任務，并解決分析過程中出現的一般性技術問題。同時，注重素質教育，培養嚴謹認真的工作作風、科學求實的態度、嚴明的法律意識，使學生具有良好的職業道德、團隊協作精神和實驗室安全意識，逐步樹立全面藥品質量監測意識。教學改革方案如下。

2.1精心取舍內容，優化教學過程。

我國高職教育高速發展已經經過了二十多年的歷程，最早在高職教育使用的教材一般都是將本科生用教材進行適當的增減，而沒有專用的高職教材。“十一五”、“十二五”規劃出版了一系列的高職高專教材，這種情況已經大大緩解。我校前后一共使用過3套不同的教材，本著“夠用、適用”的原則，我校目前采用的是呂方軍的《分析化學》以及劉旭峰的《分析化學實訓》，都屬于“十一五”規劃教材，從目前的教學效果看來還是比較適合的。

當今儀器分析方法飛速發展，學生需要學習的內容也就需要增加，但教學不能包羅萬象要有所側重和取舍。教學前要按教學大綱要求，根據教學對象的變化，對現行教材內容進行適當的調整與補充。

基于此我們對教學內容進行整合，以適應社會對人才的實際需要，把儀器分析課程的教學內容設置為紫外-可見分光光度法、電化學分析法、原子吸收法、色譜法及其他儀器分析法等5個學習模塊。同時適當減少儀器分析理論知識的講解，較大幅度增加儀器的維護與保養方面的知識；補充一些前沿性知識，使學生在學好基礎理論的同時，拓寬知識面，提高科學文化素質和創新意識，掌握最新科技信息。如講授“紫外-可見分光光度法”這一章時，將基本原理、定量方法和應用列為重點內容詳盡講解，而紫外光譜與分子結構的關系只作一般闡述；定性方法等內容則扼要講解或讓學生自學，再以課堂提問方式抽查學生掌握情況。在“色譜分析”這一部分時，注意聯系當下的儀器分析發展動向，分析儀器的聯用，有目的的介紹氣-質聯用技術及其應用。同時還注重課堂內容與社會熱問題的結合，如提問“當前大都市的霧霾天氣是什么引起的？”“可以用什么方法來監測？”等等，引導學生關注新儀器、新方法、新進展。

2.2優化實訓項目，加強實訓教學過程管理。

儀器分析是一門實驗科學，一切用實驗研究的科學都不能脫離實踐。以往實驗教學只是機械地按書本的實驗步驟進行操作，片面追求結果，學生不明白實驗原理，達不到實驗應有的效果。因此，需要按照“實踐-理論-實踐-理論”的認知規律，由淺入深、由易到難的教學規律，將理論作為實踐的背景，學中做，做中學，在學習中構建理論體系，以分析方法的應用和儀器的使用作為教學的切入點，實施理論與實踐一體化的教學模式，以儀器分析方法為依據構建教學模塊。

我們在加強實驗操作和數據原始記錄規范的基礎上，調整教學計劃，大幅度增加學生實驗、設計性實驗和現場分析的內容，使學生有更多的時間動手操作。但由于目前江職的分析儀器一方面比較貴重，一方面又比較少，紅外、紫外、原子吸收、氣相、液相等只有一臺儀器，所以每個學生的操作和動手時間機會并不多，也沒有辦法設置情境實驗和開放實驗。

眾所周知，精密儀器維護最好能做到專人專用。由于我校化工專業在近兩年實驗場地和設備都快速增多，而實驗室管理員編制未能增加，從而導致設備不可能得到很好的維護。為了防止儀器故障等原因而耽誤課程的情況發生，對于開放給學生的實訓用儀器一般選擇了一些易操作、耐操作的設備來安排項目，對一些操作上要求高的、設備昂貴的則進行了刪減。如紫外和紅外都屬于易于操作不易損壞的設備，實訓項目考查的重點放在樣品的準備和檢測結果的分析上；又如原子吸收的操作相對復雜，實訓主要是通過教師的演示和提問來提高學生的認識；差熱分析由于操作精細，旁觀人員多時易出現失誤而損壞設備，且主要用于科研，所以就沒有安排進實訓項目。

此外，實訓設備和時間都非常有限的情況下，根據筆者的實踐經驗做好實訓管理能夠極大的促進學生對知識的掌握并保證教學質量。要求學生做好實訓的預習，在開始實訓前先交預習報告；實訓時按設備多寡對學生進行適當的分組，安排小組任務，并要求學生在規定的時間內完成實訓內容，每小組將原始紀錄匯總，協作完成實訓報告。這樣能夠即時發現問題并解決，避免學生課后抄襲，又能時時考查學生做為平時成績的一項重要依據。

2.3開發和引進現代化教學手段，優化教學形式。

心理學家特奇勒曾說：“我們的學習，1%通過味覺，1.5%通過觸覺，11%通過聽覺，83%通過視覺”[2,3]。在有限的教學時數內，要使學生理解儀器分析測試原理，了解分析儀器的基本組成構造及基本原理，并掌握一定的實驗技能，僅靠傳統的教學方式是難以達到較好的教學效果。為解決這些問題，在儀器分析的教學中，為了讓學生能夠在有限的課時內更好的學習并掌握該門課程的內容學以致用，合理的利用現代教學乎段，提高教學質量、改進教學模式是完全必要的。

任課教師需要運用多媒體教學將課堂中難以講解甚至根本無法在黑板上畫出的實驗裝置、光路圖、電路圖、儀器外觀圖制作成Power-Point幻燈片或Flas，讓學生一目了然。這樣不僅增加了課堂教學的信息量，而且提高了學生的學習熱情，活躍了課堂氣氛。如在“色譜分析法”的學習中，通過Flas展示經典的茨維特植物色素分離實驗，使學生了解柱色譜分析、流動相、固定相和色譜柱，避免機械記憶，明顯提高學習效率。

應用儀器分析仿真系統虛擬實驗環境，這是課程十分必要和有益的補充。學生通過操作這臺虛擬分析儀器，可以獲得與操作真實儀器一樣的豐富經驗[4]。為培養和強化學生的實驗技能，建議學院購買和采用“儀器分析虛擬實驗室”教學軟件，如色譜分析法中現氣相色譜、高效液相色譜的儀器結構和工作流程，包括流動相系統、進樣系統、柱分離過程、檢測系統等整個分離檢測過程。通過教師引導、講解和生動的視覺效果，學生可在較短時間內掌握儀器結構、色譜分離過程、儀器測定原理和操作方法。學生完成了模擬實驗后，進入真實實驗室可更快、更好地投入實際操作。

2.4改革考核方式，采用新的評價體系。

新的課程體系是否能達到教學目標，考核評價是關鍵。傳統的“期末一張卷”的單一考核方法只重結果，不重學生的學習過程，試題記憶性成分比例過大，不能夠很好地發揮積極的引導作用，束縛了學生自主學習的積極性。儀器分析可采取靈活多樣的考核方式，在保證基本知識的基礎上，突出對學生創新精神和個性特長的培養。為此，在實踐環節的考核上采用標準參照模式，對每位學生進行獨立考核，并保證評價的公平、公正，從而確保教學質量。

筆者根據實踐經驗，對課程考核體系進行了大膽的改革，在保留知識考核的基礎上增加了技能考核的權重。期末考試以開卷方式進行，成績占50%；平時成績主要考核考勤、作業情況，占20%；而實訓成績占30%，主要考查操作、實訓預習和實訓報告的完成情況。技能考核權重的增加和開卷考試均體現了結合高職高專學生的特點。

3.結語

儀器分析是一門實踐性很強的同時發展變化較快學科，如何教會學生從不同的儀器分析方法中歸納出共性和個性，舉一反三、觸類旁通，從而提高分析、解決問題的能力；如何運用現代教學手段提高儀器分析教學質量，如何建立公平、公正的考核評價體系，確保教學質量，還需教師同仁共同努力探索與不斷實踐。

【參考文獻】

[1] 欒崇林, 高職《儀器分析》課程理論教學之思考[J]. 廣東化工, 2005,(10):72-73

[2]Dori,YJ.，Banrea,N. In-service chemistry teahcers’training: The impact of introducing computer technology onteaehers’ attitudes and classroom implementation[J]. International journal of science education. 1997，19(5):577-592.

[3]Janicki,Thomas and Steinberg,Georffrey. Evaluation of a computer-supported learning System[J]. Decision Sciences Jounal of Innovative Education. 2003，l(2):203-223.