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1研究開發主要思路

1.1主要研究開發方向。六甲基二硅氮烷的主要生產工藝為：三甲基氯硅烷在六甲基二硅氧烷(作為稀釋劑)存在下通氨進行反應，反應結束后加入氫氧化鈉溶液進行中和，反應體系油水分離，廢堿水排出，油相經精餾得產品硅氮烷和副產品硅氧烷、聚硅氧烷，堿洗過程會有部分產品水解生成硅氧烷。現取消原有生產工藝中的反應液堿洗工序，利用氯化銨飽和溶液將反應液中氯化銨分離出來，氯化銨經重結晶生產氯化銨產品，同時氯化銨母液全循環，達到大量削減廢水排放的目的。1.2技術實現的主要風險和應對措施。新工藝改用氯化銨飽和溶液洗滌分離反應液中氯化銨，可能造成產品水解率上升，影響產品收率，需通過相關試驗作進一步研究。主要針對以下兩個方面進行研究：(1)氯化銨飽和溶液對產品水解率影響。(2)新工藝油水兩相分離效果情況。

2相關基礎試驗情況

2.1試驗一。方案：取裝置生產中反應液100ml,分別加入氯化銨飽和溶液、15%氫氧化鈉溶液、含10%氨氯化銨溶液、純水100ml，溫度15℃，混合和攪拌1min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量。從試驗結果看，氯化銨飽和溶液、15%氫氧化鈉溶液以及純水在同等條件下對硅氮烷的水解率基本相同。2.2試驗二。方案：取裝置生產中反應液300ml,加入氯化銨飽和溶液300ml，溫度13℃，混合后分別攪拌20min、60min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量。從試驗結果看，在同等條件下氯化銨飽和溶液和反應液接觸時間越長對硅二氧烷的水解率影響越大。2.3試驗。三方案：成品硅氮烷300ml,分別加入氯化銨飽和溶液、含10%氨氯化銨溶液300ml，溫度13℃，混合和攪拌20min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量。試驗結果分析：從試驗結果氯化銨飽和溶液、含10%氨氯化銨溶液在同等條件下對硅氮烷的水解率基本相同。2.4試驗四。方案：取裝置生產中反應液100ml,分別加入氯化銨飽和溶液500ml，溫度15℃，混合后分別攪拌20min、60min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量從試驗結果看，在同等條件下氯化銨飽和溶液和反應液接觸時間越長對硅氧烷的水解率影響越大。結合試驗三可以看出，油水比越大，硅氮烷水解率越高。2.5試驗五方案：取成品硅氮烷300ml,加入含10%氨氯化銨飽和溶液300ml，溫度15℃，混合后分別攪拌2min、20min、60min,分析油相中硅氮烷、硅氧烷含量試驗結果分析：從試驗結果看在同等條件下氯化銨飽和溶液和反應液接觸時間越長對硅氮烷的水解率影響越大，生產過程中應盡量控制油水接觸時間。同時，靜止分層后對硅氮烷的水解率影響甚微。水解的主要產物硅醇在加熱條件下會重新生成硅氮烷或硅氧烷。

3試驗總結

從上述實驗數據可以分析得出：(1)溫度一定時，水、氯化銨飽和溶液、氫氧化鈉溶液等介質對硅氮烷水解率影響甚小，幾乎沒有區別。(2)油水比對硅氮烷水解率影響較大，硅氮烷水解率與油水比呈正比例關系(水相比例越高，水解率越大)。(3)水相停留時間對硅氮烷水解率影響較大，混合時間越長，水解率越高。油水兩相混合分離后對硅氮烷水解率影響不大。(4)油水兩相混合后分離所需停留時間約5min,油相含氯化銨在4ppm左右，對后續產品質量沒有什么影響。(5)油水兩相混合分離后氯化銨飽和溶液中有機物含量小于200ppm，后續結晶干燥工序的安全生產是可控的。由此表明，新工藝改用氯化銨飽和溶液洗滌分離反應液中氯化銨晶體，是完全可行的，新工藝不僅可副產氯化銨，降低生產成本，同時可大量削減廢水排放，符合環保要求，值得推廣。

參考文獻：

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作者:丁麗芳 余黎明 單位:浙江工程設計有限公司