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近年來，由于農業消費過程中無視農藥的正確、合理運用，農藥污染問題經常發作，農藥殘留量超標現象相當嚴重，并呈現逐年加劇的趨向。為保證人民的身體安康、有效控制農藥在農產品消費中的運用和對其殘留量停止監控，鼎力展開農藥殘留檢測技術特別是相關的前處置技術的研討是十分必要的。農藥殘留測定之前要有合適于各種樣品的理化性質的萃取、凈化、濃縮等前處置步驟，這些前處置過程常常對農藥殘留剖析的精確性、準確水平有重要影響。由于農藥殘留檢測技術觸及的樣種類類繁多、樣品組成及其濃度復雜多變、樣品物理形態范圍普遍，對農藥殘留測定構成的干擾要素特別多，所以需求選擇科學有效的處置辦法。據統計標明，大局部農藥殘留檢測實驗室中用于農藥殘留檢測樣品前處置過程的時間約占整個剖析時間的2/3。為了進步剖析測定效率，改善和優化農藥殘留檢測樣品制備的辦法和技術是一個重要問題。在現代農藥殘留剖析中，有些提取辦法曾經可以到達局部凈化或完整凈化的效果。因而，提取和凈化辦法的界線已非常含糊。這些新技術的共同特性是儉省時間，減輕勞動強度，儉省溶劑，減少樣品用量，進步提取或凈化效率以及自動化程度。目前，得到普遍應用的新技術主要有超臨界流體提取、固相微萃取、微波輔助萃取技術、膠浸透色譜、基質固相分散萃取、固相萃取等。

1超臨界流體萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE）

超臨界流體（supercriticalfluid，SCF）是指處于臨界溫度和臨界壓力的非凝縮性的高密度流體。這種流體介于氣體和液體之間，兼具二者的優點。超臨界流體萃取（SFE）是指應用處于超臨界狀態的流體為溶劑對樣品中待測組分的萃取辦法。Lehotay等[2]初次報道了應用SFE技術檢測蔬菜中五氯硝基苯殘留，樣品無需進一步凈化即可經過氣質聯機（GC-MS）檢測。隨后Lehotay等再次運用SFE，GC-MS檢測了蔬菜、水果中46種農藥殘留，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他農藥的回收率都在80%以上。為進步SFE的萃取效果，常在超臨界流體CO2中參加少量的極性溶劑。Rhan經過在洋蔥、胡蘿卜前處置過程中參加甲醇，有效地進步了被檢農藥的回收率。劉瑜等[3]應用此技術對蘋果中5種氨基甲酸酯農藥停止檢測，其結果支持了這一觀念。SFE技術的優點是可停止選擇性萃取，萃取物不會改動其原來的性質，萃取過程簡單易于調理；缺陷是萃取安裝較昂貴，不適于剖析水樣和極性較強的物。

2固相微萃取（Solid-phasemicroextraction，SPME）

固相微萃取是20世紀80年代末由加拿大Waterloo大學Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技術根底上開展起來的一種兼樣品制備的前處置技術。SPME的原理是應用待測物在基體和萃取相之間的非均相均衡，使待測組分擴散吸附到石英纖維外表的固定相涂層，待吸附均衡后，再以氣相色譜或高效液相色譜別離和測定待測組分。SPME技術具有煩瑣、快捷、無需萃取溶劑的特性，十分適用于揮發或半揮發農藥殘留剖析。影響固相微萃取結果的要素包括萃取頭類型、萃取時間、離子強度、解吸附溫度和解吸附時間等。陳偉琪等應用100μm聚二甲基硅氧烷萃取頭浸入勻漿液的萃取方式，由GC-FPD測定了茼蒿中的甲拌磷等4種有機磷農藥殘留量，討論了攪拌速度、離子強度、均衡時間等影響要素對測定結果的影響；Lambropoulou等采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取頭、頂空-固相微萃取（HS-SPME）方式，用GC-MS辦法測定了草莓和櫻桃中的乙硫磷、對硫磷、倍硫磷等7種有機磷農藥殘留量；Sakamoto等開展了一種采用85μm聚丙烯酸酯萃取頭、頂空-固相微萃取測定水中的158種農藥殘留量的GC-MS辦法，討論了不同品種萃取頭、鹽濃度、pH值和萃取溫度等參數的影響。固相微萃取的優點是操作簡單快速，價廉適用，適用于現場檢測；缺陷是因固定相吸附容量有限，定量結果誤差相對較大，主要用于定量測定。

3微波輔助萃取技術（MicrowaveAidedExtraction，MAE）

微波輔助萃取是1986年匈牙利學者Ganzler等人經過應用微波能萃取土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，提出一種新的少溶劑樣品前處置辦法。微波輔助萃取技術是對樣品停止微波加熱，應用極性分子可疾速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑，到達萃取樣品中含目的化合物，別離雜質的目的。Akhtar等[6]先用MAE法從精飼料中萃取出鹽霉素，然后用HPLC法測定其濃度。Hummert等用MAE法萃取后用GC-ECD測定了海洋哺乳動物脂肪組織中的有機氯化合物，經該辦法與索氏提取辦法萃取的樣品中類酯的含量類似。微波輔助萃取技術的優點是快速節能、儉省溶劑、污染小；缺陷是不易自動化，且普通僅用于有機氯類農藥的提取。

4凝膠浸透色譜（gelpermeationchromatography，GPC）

凝膠浸透色譜技術是依據溶質（被別離物質）分子量的不同，經過具有分子篩性質的固定相（凝膠），使物質到達別離。凝膠浸透色譜法最初主要用來別離蛋白質，但隨著適用于非水溶劑別離的凝膠類型的增加，凝膠浸透技術應用于農藥殘留量凈化得以開展。Balinova采用GPC提純步驟，用HPLC檢測了5種GC無法檢測的農藥（殺蟲隆、氟蟲脲、四螨嗪、噻螨酮、除蟲脲），辦法靈活度高，精確度及精細度好，數據線性范圍寬（2~40ng），可以很好地別離共萃取基質。該辦法的操作難度相對較高，初學者不易控制。

5基質固相分散萃取（Matrixsolid-phasedispersionextr-action，MSPD）

基質固相分散萃取由Barker于1989年初次提出。這項技術的優點是不需求停止組織勻漿、沉淀、離心、pH調理和樣品轉移等操作。MSPD的原理是將C18等固相萃取吸附劑與固體、半固體或黏性的樣品一同研磨，得到半干狀態的混合物并將其作為填料裝柱，然后用不同的溶液淋洗柱子，將各種待測物洗脫下來。MSPD多應用于從動物組織、蔬菜、水果中別離藥品、除草劑、殺蟲劑和其他污染物，BARBERSA和王運浩等以為影響MSPD效果的要素包括吸附劑的粒徑、鍵合相的性質、樣品基質的性質以及基質的修飾、淋洗劑的性質以及參加的次第等。Kristenson等開展了一種煩瑣快速的MSPD/GC-MS辦法測定水果中的氯菊酯和倍硫磷、馬拉硫磷等10種有機磷農藥殘留量。選擇C8作為吸附劑，每次剖析僅需25mg樣品和100μL溶劑；Pico等應用C18做分散吸附劑、硅膠柱凈化、GC-NPD和GC-ECD測定的辦法檢測了水果和蔬菜中的克菌丹、滅菌丹等8種殺菌劑；Morzycka樹立了一種煩瑣的多殘留剖析的MSPD/GC-NPD辦法測定蜂蜜中的乙硫磷、毒死蜱等12種農藥的殘留量，采用Florisil和硅膠作分散吸附劑，氧化鋁和硅膠作為凈化吸附劑，到達了較好的凈化效果和良好的回收率。該辦法僅適用于一類化合物的別離。

6固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）

固相萃取（SPE）是應用固體吸附劑將液體樣品中的目的化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物別離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，到達別離和富集目的化合物的目的。與液/液萃取相比，固相萃取有很多優點：固相萃取不需求大量互不相溶的溶劑，處置過程中不會產生乳化現象；采用高效、高選擇性的吸附劑（固定相），能顯著減少溶劑的用量，簡化樣品的預處置過程，同時所需費用也有所減少。普通來說，固相萃取所需時間為液/液萃取的1/2，而費用為液/液萃取的1/5。固相萃取本質上是一種液相色譜別離，其主要別離形式也與液相色譜相同，可分為正相（吸附劑極性大于洗脫液極性）、反相（吸附劑極性小于洗脫液極性），離子交流和吸附。目前，用于HPLC的填料簡直均可用于SPE。但SPE柱的填料粒徑大于HPLC填料，SPE柱效會遠低于HPLC色譜柱。因而，該辦法適于別離保存性質差異很大的化合物，主要用于處置樣品。

固相萃取主要用于復雜樣品中微量或痕量目的化合物的別離和富集。例如生物體（如血液、尿等）中藥物及其代謝產物的剖析、食品中有效成分或有害成分的剖析、環保水樣中各種污染物（可揮發性有機物和半揮發性有機物）的剖析等，都能夠運用固相萃取將目的化合物別離出來，并加以富集。

該文將近年來開展疾速的固相萃取前處置技術與先進的氣質聯用檢測技術分離起來，希冀能探究出一種快速便當、精確牢靠、用于實驗室內的農藥殘留（包括有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯、除草劑、殺菌劑）檢測前處置辦法，進一步完善農藥殘留檢測計劃，為制定掩蓋面廣、快速、有效的新規范辦法提供技術支持。