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1精餾生產技術

PVC精餾機制復雜，在進行工藝衡算時，需進行物料平衡、氣液平衡、熱量平衡及生產能力的衡算，這也是實際生產對各工藝參數設定和控制的重要依據。在氯乙烯精餾過程中，汽化的氯乙烯會改變塔頂冷凝器的熱量平衡，而塔頂溫度控制回路則通過增加塔頂冷凝器的冷凍量和液相氯乙烯的回流量反過來影響塔釜的熱量平衡。實際控制中，塔頂和塔釜的物料和熱量的交換存在一定的滯后性，為了克服擾動，通常在塔釜熱量交換發生變化的同時，DCS就會對相關控制閥動作狀態進行檢測并采取相應的控制措施。實際生產中，參數設定正是基于相互間的邏輯關系，只有理清了這些制約因素，才能在實際操作中有的放矢，達到對產品質量的有效控制。

1．1物料平衡

實際生產中，正常的物料平衡一旦受到破壞，氣液相平衡也就達不到理想效果。一定狀態下，物料平衡是精餾塔生產能力的重要標志。通常物料平衡是通過進料量及塔頂和塔底的餾出量來調節的。當精餾塔的操作不符合物料平衡時，這些變化可以通過塔的壓差直接體現出來，進料量多餾出量少，則塔壓差上升。通常壓差應在一定范圍之內，壓差過大說明塔內上升的蒸汽速度過快，霧沫夾帶嚴重，甚至會發生液泛與返混現象;而壓差過小則表明塔內上升蒸汽的速度過小，塔板上氣液交換的量過低且傳質效果差，塔板產生漏液最終使塔板效率降低。生產中物料平衡異常通常體現在以下2個方面:

(1)輕組分餾出量超過了物料平衡量。塔內重組分物料量急劇增加，進而導致塔溫逐漸升高，塔頂餾出物中重組分含量增加，得到的產品質量不合格。

(2)重組分的餾出量超過了物料平衡量。塔內重組分物料量急劇下降，相應地導致塔溫逐漸降低，使釜液中輕組分含量增加，得到的產品質量不合格。這2種現象的發生，均會使整個精餾塔的操作處于混亂狀態而達不到分離效果。如果正常的物料平衡被打破，那么氣液相也達不到分離效果，隨之影響熱量平衡。在實際控制中，在保證工藝指標的同時要使塔釜液面趨于穩定，最終達到動態的物料平衡。

1．2液位的控制

一般通過調節塔釜再沸器熱水給水量來調節塔釜液位，有時也采用排放釜液來降低液位的辦法。實際生產中會出現以下5種情況。

(1)塔釜釜液組分變化。在壓力不變的前提下，降低釜溫就改變了塔釜氣液平衡組成，相應地加大了釜液量及釜液中輕組分的濃度;在釜液排出量不變的情況下，將使塔釜液位升高，此時應及時提高釜溫。對低沸塔來說，這種情況會使乙炔等輕組分含量上升，導致最終氯乙烯產品中低沸物含量上升;而對高沸塔來說，則會使氯乙烯分離不及時，不但造成高沸塔分離能力下降，而且排放的釜液中氯乙烯含量會急劇增加。

(2)進料組分變化。當進料中重組分的含量增加時，釜液量也增加，此時應加大塔釜排液量或提高釜溫，否則液位會上升。若保持正常的釜液排出量，以加大釜溫來控制塔釜液位，則塔釜蒸發量相應增加，極易在塔板之間產生霧沫夾帶，并隨著氣體的流動餾出塔頂，造成產品質量下降。這種現象表現在高沸塔就是會將部分高沸物帶出塔頂，最終進入成品氯乙烯中。

(3)進料量的變化。當進料量增大時，釜液排出量也要相應增加，才能維持液位，一般通過提高釜溫來解決，但若只提高釜溫，會造成成品中高沸物的增加;相反，當進料量減小時，則需降低溫度、減少釜液排出量來控制液位，此時則會造成成品中乙炔含量增加。

(4)調節閥失控。調節閥失控是極為嚴重的生產異常，通常該閥設定為氣開閥，目的是防止系統阻力增大而造成不安全事故的發生。一旦閥門失控應通知現場進行手動排液，并聯系儀表部門進行校正。

(5)開停車。在開車初期，塔板上液體的量較少，還沒有達到良好的氣液接觸狀態，大量的輕組分進入塔釜后，被塔釜汽化的量還滿足不了混合液之間的熱傳遞要求。因此，對于剛開車的精餾塔，應在進料之前提前升溫，在塔釜有液面顯示時加大熱水的循環量，否則塔釜溫度不易提高，易導致塔釜液位升高甚至淹塔，這時釜液排出量就會增大，混合液中輕組分損耗就會增加。保持穩定的液面是維持精餾塔釜溫恒定的首要條件。塔釜液面的變化主要取決于塔釜排液量的多少。當塔釜排液量過多時，會造成塔釜液位降低或將塔蒸干，此時再沸器的釜液循環量減少，從而導致傳熱效果差，輕組分蒸不出去，產品質量不合格;如果塔釜排液量過少，將會造成塔釜液位過高，增加釜液循環負荷。塔頂餾出量也是影響產品質量的一個重要因素，其主要取決于進料量的變化。當進料量不變時，塔頂餾出量增大，則回流比就會減少，從而造成塔板上的回流液量減少，氣液接觸面積小，傳質效果差，塔板效率低，同時精餾塔壓力也會下降，各塔板上的液體組成發生變化，重組分餾出塔頂，造成產品質量不合格。

1．3氣液平衡

氣液平衡主要靠調節塔的操作條件(溫度、壓力)及塔板上氣液接觸的情況來達到，只有在溫度、壓力一定時，才能確保氣液平衡。當溫度、壓力發生變化時，氣液組成就發生了改變，產品的質量或損耗也發生了變化。但是，氣液平衡的組成又取決于每塊塔板上的氣液傳質和傳熱情況，即氣液相平衡和物料平衡是相互影響的。物料平衡控制得好，塔內上升蒸汽的速度合適，氣液接觸好，則傳質效率高，每塊塔板上的氣液組成就越接近于平衡相，塔板效率也就越高。當然，溫度、壓力也會隨著物料平衡的改變而變化。總之，氣液平衡的組成與物料平衡有著密不可分的關系。反過來，溫度、壓力的改變又可造成塔板上氣相和液相相對量的改變，從而破壞原來的物料平衡。例如，釜溫低于指標，會使塔底的蒸發量減少，塔板上的液體量增加，釜液量增加，塔頂餾出量減少;當塔頂溫度高于指標時，就會使塔板上的氣體量增加，液體量減少，塔頂餾出量增加，釜液量減少。理論上，液體汽化要吸收熱量，氣體冷凝要放出熱量，為了合理利用這部分熱量，可以把氣體冷凝時放出的熱量供給液體汽化時使用，也就是使氣液兩相直接接觸，在同一平行空間內進行傳質、傳熱的過程。氣液動態平衡具有以下特點:

(1)氣液兩相進行熱交換。利用部分汽化所得的溫度較高的氣體來加熱部分冷凝所得到的液體混合物。

(2)氣液兩相進行傳質交換。溫度低的液體混合物被溫度高的氣體混合物部分加熱汽化，此時，混合物中各組分的沸點不同，表現為揮發能力的差異，低沸物要比高沸物易揮發得多，因而低沸物更易從液相轉變為氣相，氣相中低沸物濃度增加;同理，溫度較高的汽相混合物，因加熱了溫度較低的液相混合物而部分冷凝，同樣因為揮發能力的差異，使高沸物從氣相轉為液相，這樣液相中高沸物濃度就會增加。

1．4熱量平衡

熱量平衡是物料平衡和氣液相平衡得以實現的基礎。沒有塔釜提供熱量就沒有上升蒸氣，沒有塔頂冷凝就沒有回流液。熱量平衡又是依附于物料平衡和氣液相平衡的，例如，若進料量或組分發生了改變，則塔釜耗熱量和塔頂冷凝量都會發生相應變化;若塔的操作壓力、溫度發生了改變，則每塊板上氣相冷凝的放熱量和液體汽化吸收的熱量也會發生改變。如果再沸器的循環量不夠，就會造成釜溫不達標，其對生產的影響表現在以下2個方面。

(1)物料平衡破壞，塔釜排液量增多，塔頂餾出量減少，塔的生產能力降低。

(2)氣液平衡破壞，塔內上升蒸氣量減少，氣液接觸面積變小，傳質效率降低;同時，氣相中重組分含量減少，液相中輕組分含量增加，生產過程中輕組分損耗增大。

2結語

氯乙烯精餾的核心就是在對應流量下通過對精餾塔溫度、壓力、液位的控制達到氣液平衡，因為只有這樣才能生產出符合工藝要求的單體。由于精餾塔本身的操作彈性較小，對過程工藝參數的控制要求較高，從業人員要通過生產實踐掌握不同狀態下的控制措施。同時，需要指出的是，應在裝置核定的負荷范圍內進行提降量，一旦超過生產能力則單體質量無法得到保證，操作人員尤其要防止生產過程中瞬時超負荷波動，這往往是引起單體質量波動的重要原因。

作者:趙峰單位:內蒙古聯豐稀土化工研究院