油料化驗數據分析
時間:2022-09-17 10:42:59
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1原始數據讀取、分析數據的記錄要準確
根據規范要求,我們在進行實驗分析時讀取數據,只能讀到一定的準確度。無論讀取到多少位數,絕不可能把準確度增加到超過測定方法所能允許的范圍,這個準確度主要決定于所用儀器刻度的精確程度。如萬分之一的分析天平稱得的物質的質量,不僅表明物體的總體質量,還表明可以稱到萬分之一克,但最后一位數不可靠。如0.5060g,實際質量為.0.5060g±0.0001g。所以在化驗分析結果中正確記錄分析數據的有效數字位數是很重要的。分析化驗中使用測量儀器測量的數據,其有效數字位數應和測量儀器的精度相適應。一般來講是以最小分度值的十分之一為測量儀器檢測數據的有效數數字最后一位。如最小分度值為0.1mL常量滴定管,讀數時應保留到小數點后第二位,最小分度值為1℃的溫度計,檢測結果可保留一位小數等。在另一方面也與我們所采用的方法和測定對象有關。有明確規定,則應按規定來確定有效數字位數。如《GB/T6536-2010石油產品蒸餾測定法》中就有明確規定體積讀準至0.5mL,溫度讀準至0.5℃,就應按規定準確記錄。所以數據讀取記錄的位數,其中末位數字為可疑數字或不確定數字外(即為估讀數字),其余位數都是準確的。實際操作中,常常要根據方法要求的測量精度來選測量儀器。例如油料化驗常用的恒重操作中,要求恒重至0.0002g,此時就應在萬分之一天平進行稱量,又如石油產品水分測定中要求試樣稱準至0.1g,此時選擇普通托盤天平稱量即可。
2化驗數據的正確計算
正確計算分析數據,是得到正確結果的關鍵。試驗所計算的結果不僅表明被量的大小,而且表明化驗分析的準確程度,采用過多或過少的位數都是不適當的。因此在化驗計算數據分析時要注意以下幾個問題:一是運算中的倍數、分數都是準確數字,不適用于有效數字運算規則。二是平均測量值的精度高于單次測量值的精度。在測量值個數不少于4時,平均值有效數字位數可比單次測值多取一位。三是當涉及到各種常數時,一般視為準確的,不考慮其有效數字位數。四是當計算結果為中間過程時,可比結果多保留一位有效數字。例如開口閃點的結果要求保留整數位,在計算大氣壓修正值或溫度計修正值時可將修正值保留一位小數。五是表示誤差時取一位有效數字,最多取兩位,有關化學平衡的計算,一般保留兩位或三位有效數字。
3化驗結果數據有效保留位數要正確
在油料化驗分析中,結果數據位數的保留直接影響著測定結果的準確度。計算結果所保留的位數必須與油料化驗分析的精確度一致,測定結果的數值應當與平行測定允許差數的保留位數相同。一般來講石油產品化驗分析結果數據的保留位數,檢測方法中都有明確規定。方法中沒有明確規定時,檢測結果的記錄的有效位數應該保留一位可疑數字,或根據方法精密度中的允許誤差來確定結的有效位數。關于石油產品分析結果保留數據可按表執行。
4按石油產品試驗方法進行精密度驗證提高數據的準確性
在石油產品試驗方法測定中,對于同一指標,有時是同一操作者測定,有是不同操作者或不同實驗室測定,不同的測定情況精密度的要求也不一樣,通常用重復性和再現性來分別表示。重復性是指同一操作者在同一實驗室,用同一臺儀器按方法規定的步驟,在連續的時間里,對同一試樣的同一性質進行重復測定所得結果的允許誤差。再現性是指不同實驗室的不同操作者,使用同類型的儀器按方法規定的步驟,對同一試樣的同一性質進行測定所得結果的允許誤差。在每個石油產品試驗方法中,對精密度都有明確規定,其計算基本有以下幾種類型:
4.1重復測定結果的差值不得超過某一規定值。即:第一次測定結果-第二次測定結果≤某一規定值這“某一規定值”有時是一具體數值,如GB264酸值的精密度要求;有時是較小結果的百分之幾,如GB509測定油品實際膠質的精密度要求;有時是算術平均值的百分之幾,如GB265的精密度要求。
4.2單次測定結果與算術平均值的差數,不得超過算術平均值的某一規定數值。即:單次測定結果-算術平均值≤算術平均值×所規定的百分數如SH0079KOH溶液標定的計算
4.3平行測定幾次結果的最大值與最小值的差數,不應超過某一規定數值。即:最大值-最小值≤某一規定值因此我們要求對照實驗方法嚴格按以上方式,驗證其精密度,證明其數據有效性,減少數據的偏差提高檢測數據的準確性。油料化驗分析檢測項目較多且形成的數據有一次性數據,有多次平行試驗的數據,這些數據在形成的過程中受到試驗環境、儀器設備、人員素質等因素影響從而形成一定的誤差,這些誤差的累積會使測定結果偏離真實值,所以我們只有嚴格按照上述方式進行正確的數據記錄、處理、計算及精密度的驗證才能得到與真實值最接近的結果,才能使我們出具的實驗數據報告更具權威。
作者:常軍 劉銀芳 陳星宇 單位:江蘇雙江能源科技有限公司
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