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【摘要】目的研究山刺玫根的化學成分。方法對山刺玫根95%乙醇提取物的石油醚和氯仿部分進行色譜分離，根據光譜數據和理化性質確定各化合物的結構。結果分離鑒定兩個化合物單體，分別為β-谷甾醇（Ⅰ）、齊墩果酸（Ⅱ）。結論化合物Ⅰ為首次從山刺玫根中分離得到。

【關鍵詞】山刺玫根；β-谷甾醇；齊墩果酸

Abstract：ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsoftherootofRosadavuricaPall..MethodsTheconstituentsoftheCHCl3-solubleandpetroleumether-solubleportionsinthe95%poundswereidentifiedbytheirphysicalcharacteristicsandspectralfeatures.ResultsTwocompoundswereobtainedandidentifiedasβ-Sitosterol（Ⅰ）andoleanolicacid（Ⅱ）.ConclusionCompoundⅠwasobtainedfromtherootofRosadavuricaPall..forthefirsttime.

Keywords：TherootofRosadavuricaPall.；β-Sitosterol；Oleanolicacid

山刺玫根為薔薇科植物山刺玫RosadavuricaPall.的根，又稱野玫瑰根。產于長白山區各市縣。分布我國東北、華北，為民間常用藥，具有止血及廣譜抗菌作用。用于治療經血不止、功能性子宮出血、慢性氣管炎、腸炎、細菌性痢疾、膀胱炎和腎炎等［1］。國內外對其化學成分研究報道較少［2，3］。本實驗采用硅膠柱層析色譜法和制備液相色譜法從其石油醚和氯仿萃取物中分離并鑒定兩個化學成分，分別為β-谷甾醇（Ⅰ）、齊墩果酸（Ⅱ）。其中化合物Ⅰ為首次從山刺玫根中發現。

1藥材、儀器與試劑

藥材于200608采于吉林九臺，經筆者鑒定為薔薇科植物山刺玫RosadavuricaPall.的根，樣品及標本保存在長春中醫藥大學藥學院標本室。Agilent1100制備型液相色譜儀（美國Agilent公司）；X-5精密熔點測定儀（北京福凱儀器有限公司）；TU-1810紫外分光光度計（北京普析通用公司）；BRUKERVertex70傅立葉紅外分光光度計（瑞士布魯克公司）；BRUKERAV-400核磁共振儀（瑞士布魯克公司）；Agilent1100LC/MSD（美國Agilent公司）；GCMS-QP2010型氣相-質譜聯用儀（日本SHIMADZU公司）；柱層析硅膠（200～300目）和薄層層析用硅膠均為青島海洋化工廠產品。乙醇、石油醚、氯仿、正丁醇、甲醇均為分析純。

2方法與結果

2.1提取分離取該藥材3kg，洗凈，烘干，剪碎，95%乙醇回流提取2次，提取液減壓濃縮得浸膏。浸膏加適量蒸餾水制成混懸液，依次以石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇萃取分別得到相應的部分。

石油醚部分干法上硅膠柱，以石油醚-醋酸乙酯（9∶1）洗脫，每100ml收集1個流份，共收集35個流份，將其中第20～25個流份洗脫液合并，活性炭脫色，石油醚重結晶得到化合物Ⅰ的粗品，經環己酮-正丁醇反復重結晶得化合物Ⅰ（65mg）。氯仿部分用甲醇溶解加適量硅膠拌樣后經硅膠柱色譜，以氯仿-甲醇（10∶0.1～1）梯度洗脫，每500ml收集1個流份，共得到82個流份。其中30～40流份合并后，再經硅膠柱色譜，以氯仿-丙酮（9.5∶0.5）洗脫，所得流份21～27再經制備液相分離得到化合物Ⅱ（50mg）。

2.2結構鑒定

2.2.1化合物Ⅰ白色針晶，mp135～137℃。易溶于石油醚、氯仿。Liebermann-Burchard反應呈陽性。EI-MSM+：414，分子式C29H50O；UV顯示在240nm有最大吸收峰。IRνmax（cm-1）：3425，為羥基的伸縮振動；2961，2937，2868，2851，為飽和碳氫鍵的伸縮振動；1466，1383，1367，為飽和碳氫鍵的彎曲振動；1668，為碳-碳雙鍵的伸縮振動；1054（γC-O-C）；839(δ=CH)。13C-NMR(CDCl3、125MHz,ppm)譜中給出29個碳信號，分別為：37.3（t,C-1）,31.7(t,C-2),71.8(d,C-3),45.8(t,C-4),140.8(s,C-5),121.7(d,C-6),33.9(t,C-7),31.9(d,C-8),50.1(d,C-9),36.5(s,C-10),21.1(t,C-11),39.7(t,C-12),42.2(s,C-13),56.8(d,C-14),24.3(t,C-15),28.2(d,C-16),55.9(t,C-17),11.8(q,C-18),19.4(q,C-19),36.1(d,C-20),18.8(q,C-21),31.9(t,C-22),18.9(q,C-23),29.7(d,C-24),29.1(t,C-25),19.8(q,C-26),23.0(d,C-27),26.1(t,C-28),12(q,C-29)。1H-NMR(CDCl3、500MHz,J單位Hz)譜具有甾體化合物的氫譜特征，δppm：0.68～2.29間存在連續的峰包，即甾體骨架上為數眾多的亞甲基和次亞甲基信號相互重疊而產生。有一個不飽和的CHδ5.35(1H,d)、一個不飽和的含氧碳上的氫δ3.50（1H,m）信號。核磁數據與文獻［4］報道的β-谷甾醇數據基本一致。綜合以上信息，并經與β-谷甾醇標準品共薄層，以石油醚-丙酮-氯仿（4∶1∶0.8）、甲苯-氯仿-丙酮-甲醇（8∶5∶1∶1）為展開劑展開，以20%硫酸乙醇液顯色，置110℃烘箱中至斑點顯色清晰，結果顯示樣品在與標準品相應的位置顯單一的紫紅色斑點。因此確定化合物Ⅰ為β-谷甾醇（β-sitosterol）。其結構式見圖1。

圖1化合物Ⅰ的化學結構式（略）

2.2.2化合物Ⅱ白色針晶（甲醇），mp308～310℃，可溶于甲醇、乙醇、氯仿、乙醚。Liebermann-Burchard反應呈陽性，三氯甲烷-濃硫酸反應呈陽性，表明該化合物可能為三萜類成分。EI-MSm/z：457（M+H）+，439(100%)，411，確定其分子量為456。UV顯示在208nm處有較強吸收。IRνKBrMaxcm-1：3402，為羥基的伸縮振動；2949，2926為飽和碳氫鍵的伸縮振動；1684，為羰基的伸縮振動；1468，1441，1385，為飽和碳氫鍵的彎曲振動。1H-NMR顯示了δ5.15ppm（1H,t,H-12）；δ3.3ppm（1H,m,H-3）；δ0.67ppm（3H,s）、δ0.71ppm（3H,s）、δ0.84ppm（3H,s）、δ0.86ppm（3H,s）、δ0.87ppm（3H,s）、δ0.89ppm（3H,s）、δ1.14ppm（3H,s）為7個孤立甲基質子信號。核磁數據與文獻［5］報道的齊墩果酸數據基本一致。綜合以上信息，并經與齊墩果酸標準品對照，進行TLC檢識，正己烷-氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（20∶4∶4∶2∶1），石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯-冰醋酸（3∶1∶0.1），苯-丙酮-冰醋酸（4∶1∶0.1）展開，10%硫酸乙醇溶液顯色，化合物Ⅱ在與齊墩果酸相同的位置顯相同顏色斑點，確定該化合物為齊墩果酸（oleanolicacid）。其結構式見圖2。

圖2化合物Ⅱ的化學結構式（略）

3討論

在分離β-谷甾醇過程中不易得到其純品，多為混合甾醇，經環己酮-正丁醇反復結晶處理，得到的單體純度高，晶形好。

【參考文獻】

［1］《中華本草》編寫組.中華本草［M］.上海：上海科學技術出版社，1999.

［2］黃文哲，李玉環，李宗利，等.野玫瑰根化學成分的研究［J］.佳木斯醫學院學報，1998，21（1）：17.