導語：如何才能寫好一篇離子色譜儀，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

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關鍵詞：離子色譜儀；優化操作；分析速度；準確度

1 概述

離子色譜儀作為一種新興的分析儀器，具有分析速度快、靈敏度高和選擇性好等優點。我公司引進的ICS90離子色譜儀，主要用于工業循環水中常見陰離子（Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、）的測定。在前期使用過程中，儀器出現分析時間過長和重現性較差的情形，大大地影響了分析速度和準確度，無法滿足分析要求。經過一系列實驗和改進，優化了儀器操作條件，達到了加快分析速度和提高準確度的目的。

2 儀器工作原理、條件及前期狀況簡介

2.1 儀器工作原理

離子色譜儀使用電導檢測法。當分析樣品進入儀器后，在碳酸鹽淋洗液的攜帶下流經陰離子分析柱，由于水樣中各種陰離子對分離柱中陰離子交換樹脂的親和力不同，移動速度也不同，從而使陰離子得以分離，已分離的陰離子流經抑制器被轉化為具有高電導強度的酸，而淋洗液轉化成低電導強度的碳酸，由電導檢測器測量各種離子組分的電導率，以保留時間定性，峰面積定量，實現對陰離子的檢測。

2.2 我公司ICS90離子色譜儀儀器條件如下：

主機型號：ICS90，淋洗液：0.45mmoL/L Na2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，淋洗液流速：1.0mL/min，定量管容量：5.5μL，分離柱：AS23，抑制器：CSRS-300，抑制器電流：30mA，檢測器：DS5型。

2.3 前期狀況簡介

2.3.1 分析時間過長

離子色譜儀淋洗液為0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，流速為1.0mL/min時，分析時間為26分鐘。

2.3.2 分析重現性較差

離子色譜儀用于陰離子分析時，同一樣品，多次進樣，發現分析結果呈現逐步升高的情形，如圖1、表1所示。

3 原因分析

3.1 ICS90離子色譜儀采用的固定相為低交換容量的離子交換樹脂，其對離子的保留行為主要決定于淋洗液的種類、流速和濃度。對于相同的淋洗液，各離子在固定相上的保留時間隨著淋洗液流速的加快和濃度的增加而縮短。

3.2 陰離子的分離，用四硼酸鈉（Na2B4O7）、硼酸（H3BO3）、氫氧根（NaOH）、碳酸氫根（NaHCO3）、碳酸根（Na2CO3），經篩選目前儀器采用Na2CO3/NaHCO3體系淋洗液，要縮短分析時間，可以通過增加流速或增大淋洗液濃度的方式來實現。

3.3 離子色譜儀采用標準曲線法（即外標法）作定量分析，進樣的誤差直接影響定量分析結果的重復性和準確性。離子色譜儀采用定量環進樣，重復性和準確性都較好，但是，如果定量環容量過小，就容易產生進樣誤差，影響分析重現性和準確度。

4 實驗部分

4.1 針對分析時間過長的情況，做了以下實驗。

4.1.1 加大淋洗液的流速

相同的淋洗液及濃度條件下，適當增加流速，可縮短離子保留時間。淋洗液為0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，把淋洗液流速從0.9mL/min增加到1.2mL/min，相應地，系統壓力從1440psi增加到1860psi，抑制器電流為30mA，結果可以看出，分析時間縮短到20min與相比提前了6分鐘。當然，淋洗液的流速不能無限增加，否則會造成系統壓力過高，會損壞儀器，目前儀器壓力為1860psi。

4.1.2 增加流速且增大淋洗液的濃度

相同的淋洗液，增加流速為1.2mL/min，再適當增大淋洗液濃度，可進一步縮短離子保留時間。S持壓力在1860psi，把淋洗液濃度增加1.5倍，即從0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3增加到0.675mmoLNa2CO3/0.12mmol/LNaHCO3，相應地，抑制器電流加大到50mA。

實驗結果可以得出，分析時間縮短到14min，較改變條件之前分析速度有了較大的提高。當然，淋洗液的濃度也不能無限增大，因為離子色譜儀的抑制器電流不能過大，否則會損壞抑制器。

4.2 針對分析重現性較差的情況，做了以下實驗。

增大定量管容量。把定量管容量從5.5μL增大到25μL，同時，每次分析完成后均用蒸餾水沖洗定量管3次，實驗結果如下圖2、表2所示。

由此可看出改進之后數據的重現性較好。

5 結論

ICS90離子色譜儀用于陰離子分析時，采用Na2CO3/NaHCO3體系淋洗液。針對分析時間過長的情形，通過增加流速或增大淋洗液濃度的方式，達到了縮短分析時間的目的；同時，針對重復性較差的情形，通過適當增加定量管容量和每次進樣前用蒸餾水沖洗定量管的方式，達到了提高分析重復性的目的，相應地，提高了分析的準確性，如圖5所示。目前儀器經操作優化后，應用效果良好。

參考文獻：

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【關鍵詞】離子色譜儀；保養；故障；解決辦法

ICS-900型離子色譜儀是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。應用置換式自再生（抑制）循環模式經離子保護柱、分離柱分離離子，得到各種離子的色譜峰，根據混合標準液中各離子出峰時間及峰面積進行定性和定量測定。ICS-900型離子色譜儀具有2種檢測模式，再生抑制電導檢測陰離子模式和直接電導檢測陽離子模式。應用不同類型色譜柱可以分析多種陰陽離子。具有抑制容量高，死體積小，平衡快，重復性好，操作簡單等特點。儀器日常環境條件的要求：溫度15℃～35℃；相對濕度

1. ICS-900型色譜儀日常保養

1.1 雙柱塞串聯泵

1）防止任何雜質和空氣進入泵體，所有流動相都要經過無油空氣過濾器加濾膜（0.2 um或0.45am）進行抽濾。濾膜要經常更換，進液處的沙芯過濾頭要經常清洗；

2）工作壓力不要超過規定的最高壓力，一般平穩至9 653 kPa～10 342.5 kPa左右，否則會使高壓密封環變形導致漏液。N2氣分壓設定在1.379 kPa-2.068 5 kPa，第二分壓設定在20.685 kPa-41.37kPa；流速最佳范圍0.20 mL/min一3.00 mL/min，避免使柱壓升高而損害柱子；

3）泵工作時要隨時檢查淋洗液存量顯示值與實際值是否一致，要隨時觀察壓力變化、電導顯示值

1.2 色譜柱

1）分析柱由填充有離子交換樹脂的分離柱和保護柱組成。保護柱可以吸附有可污染分離柱的物質。開機前要檢查淋洗液與分離柱是不是一樣的；

2）單通道色譜儀更換系統時，更換完保護柱、分離柱和抑制器后，先不要連接保護柱進口，開機沖洗流路，當用試紙檢驗流出液的pH值與分離柱要求一致時，方可擰緊保護柱進口接口；

3）當柱子和色譜儀聯結時，閥件或管路一定要清洗干凈，避免使用高粘度的溶劑作為流動相；要測定的實際樣品要經過預處理，每次分析工作結束后，要用空白水進樣清洗進樣閥中殘留的樣品；并旋松啟動閥、廢液閥，從啟動閥注入去離子水。若分離柱長期不使用儲存時，讓淋洗液正常運行至少10 min，之后用死接頭將分離柱/保護柱兩端封堵存儲。

1.3 微膜抑制器

1）對于陰離子抑制器，為延長其使用壽命，再生液硫酸必須使用優級純，必須全部裝滿，罐體不能晃動。淋洗液與再生液要同步進行配制；

2）使用陽離子抑制器時為延長其使用壽命，要將抑制電流設定為50 mA。每星期至少開機一次，保持抑制器活性；注意在抑制電源關閉后不要連續泵淋洗液，只允許運行30s左右，確認再生液出口處沒有氣泡后就停泵；

3）儀器若長期不用應封存抑制器，重新啟用前需要水化抑制器。ASRS：從ELUENT OUT處注入3 mL 0.2 N H2S04。從REGEN IN處注入5 mL 0.2N H2SO4。CSRS：從ELUENT OUT處注人3 mL 0.2N NaOH。從REGEN IN處注入5 mL 0.2 N NaOH。完成上述操作后，將抑制器平放30 min。

1.4 輸液系統

1）輸液系統有氣泡會影響分離效果和檢測信號的穩定性，具有全密封外加保護N2的淋洗液罐，可確保淋洗液濃度沒有變化并長期穩定保存。所以淋洗液必須進行無油空氣過濾器加濾膜脫氣處理，脫氣效果的好壞直接關系到儀器是否正常運轉，這是整個儀器操作的關鍵；

2）注意事項：防止輸液系統堵塞，水樣做離子色譜分析前要經過O.22 um、o.45 um過濾膜過濾處理，消除基體干擾后方可進樣。未知樣品必須先行稀釋100倍可進樣。

1.5 進樣器

1）對于氣動進樣閥，使用時要注意進樣時要處在進樣閥狀態，進樣量控制在4倍定量環體積，進樣后不要推至底部以避免推進空氣；

2）每次分析結束后，要反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染。陽離子樣品分析結束后，將抑制器電源關掉，管路無氣泡時關泵。10天以上不用儀器時，斷開保護柱、分離柱，并將這兩者加一兩通管連通，開泵，過純水10 min以上，清洗管路避免電導池堵塞。

2.常見故障以及解決方法

2.1 電導值高

有時儀器較長時間停機未用，再啟動時會發現電導值很高，儀器長時間不能平衡，主要原因有兩個：

1）淋洗液基體中有高電導物質。如水處理不好或所用藥品不純，含有其他鹽類，經過抑制器抑制后變為相應的高電導值的酸。解決的辦法是將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液；

2）色譜柱中吸附高電導物質，解決的辦法是進行色譜柱清洗。最安全和有效的方法是：分別清洗保護柱與分離柱。如要同時清洗，應將分離柱置于保護柱之前，溶液流動方向：保持分離柱向保護柱方向。保護柱的柱容量降低20%時，應清洗保護柱或更換保護柱。清洗流速為1.0 mL/min，清洗程序及時間：

（a）去離子水：15 min；（b）清洗液：60 min；（c）去離子水：15 min；（d）淋洗液：30 min。

2.2 壓力異常

1） 沒有流動相流出，又無壓力指示

雙柱塞泵內如果有大量的氣體，淋洗液加壓后旋啟動閥，開泵1 min～2 min后，關閉泵，旋緊啟動閥；再打開廢液閥，開泵1 min～2 min，停泵，旋緊廢液閥；如果啟動閥氣泡排盡后，泵壓穩定，可不進行廢液閥的排氣。一定注意不要過度擰緊啟動閥和廢液閥，也可用一個50 mL的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。

系統漏液。檢查泄漏時要逐段進行，確定位置并進行維修。接頭處松動、過緊、磨損、被污染、不匹配都能引起泄漏，可以通過擰緊接頭或更換管路來解決漏液的問題，但不可過分擰緊。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題，就必須取下接頭，確定是否損壞（例如：卡套損壞、密封表面有雜質，密封環磨損。）并及時更換。特別注意為了避免抑制器膜漏液，不可長時間停要定期對抑制器進行水化保養。

2） 壓力指示過高

色譜柱入口處濾膜堵塞：保護柱的柱容量降低20%時，應清洗保護柱或更換保護柱。雙柱塞泵的單向閥堵塞：如果淋洗液或水中有少量的固體雜質，有可能堵塞單向閥。檢查的方法是在流量為O.00的情況下將雙柱塞泵壓力指示表頭調零，再將色譜柱取下，增大雙柱塞泵流量到色譜柱額定工作流量后看壓力指示，如有壓力指示，則說明單向閥堵塞。解決的方法：將單項閥取下放人乙醇或丙酮溶液中，在超聲波浴中超30 min后水沖干凈，重新按照原來的方向（注意不可裝反，否則流動相不能通過）裝上即可。泵過濾頭堵塞：堵塞嚴重時過濾頭到平流泵的管路在負壓的情況下可能出現氣泡。解決方法：可以將過濾頭取下后放于甲醇：1 M鹽酸=1：1的溶液中，在超聲波水浴中超波30 min后，經過去離子水清洗后重新安裝。

2.3 基線漂移

1）柱溫波動，即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動，由于沒有柱溫箱，故盡量使室內溫度保持恒定，采用恒溫裝置，保持柱溫恒定；

2）流動相配比不當或流速變化（流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移）為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

2.4 分離度差

1）淋洗液濃度選擇不當，可改變淋洗液碳酸鈉與碳酸氫鈉、甲烷磺酸水溶液濃度的配比；

2）樣品濃度過高，保護柱、分析柱受到了污染。對于未知樣品應先行稀釋100倍后再進樣分析。

2.5 分析重現性低

1）檢查試劑、去離子水的質量及新舊淋洗液平衡狀態；

2）流量發生變化，檢查流動系統是否有滲漏，必要時進行電導池校正；

3）避免試樣過載，樣品系列要稀釋至適當濃度，使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內。

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關鍵詞：埃索美拉唑鈉；鈉離子；離子色譜法

【中圖分類號】R453【文獻標識碼】 A【文章編號】1002-3763（2014）09-0100-02埃索美拉唑鈉為單鈉鹽，鈉含量理論值為6.26%，為控制成鹽比例的準確性，采用離子色譜法對鈉的含量進行測定，以利于該產品質量的有效控制。

1 儀器及色譜條件

儀器：戴安公司離子色譜儀，型號：ICS-900

色譜柱：IonPac CS12A，4 ×250 mm 流速：1.0ml/min 溶劑：水抑制器類型：CSRS300 4-mm 流動相：20mM 的甲烷磺酸溶液

2 方法與結果

2.1 與Li+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+的分離試驗：為驗證專屬性，我們采用6 種離子混合溶液（離子色譜儀廠家戴安公司提供，標示出峰順序依次是Li+ 、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+，所含濃度分別為0.5mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、5.0mg/L、2.5mg/L、7.5mg/L），作為系統適用性溶液。照上述色譜條件，精密量取10μl，注入離子色譜儀，記錄色譜圖，考察各離子的分離情況。結果如下

系統適用性溶液Li+Na+NH4+K+Mg2+Ga2+出峰時間（min）3.3484.5615.1336.24810.28613.298分離度3.212.624.545.983.21-結論：各離子間均達到良好分離。

2.2 線性和范圍：取干燥恒重的氯化鈉對照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子600μg 的溶液，作為儲備液。精密量取儲備液0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml 至10ml 量瓶中，加水至刻度，搖勻。分別量取10μl，注入離子色譜儀，記錄色譜圖。結果：以鈉離子的峰面積A 對濃度C 進行線性回歸，得鈉離子的回歸方程為：A=121.54C-0.0678，r =0.9997；線性范圍為：28.654～90.426μg/ml。

2.3 回收率試驗： 取干燥恒重的氯化鈉對照品溶液約122mg、153mg、184mg各三份，分別置200ml量瓶中，各加入埃索美拉唑鈉約950mg，加水至刻度，搖勻，再用水分別稀釋10倍，作為供試品溶液。另取干燥恒重的氯化鈉對照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液，作為對照品溶液。分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各10μl注入離子色譜儀，測定鈉含量，計算回收率，結果如下：

樣品號樣品中量（mg）加入量（mg）測得總量（mg）回收率（%）158.2649.68108.55101.2280%258.3450.07108.2999.76358.4849.75108.40100.34458.5458.76117.95101.11100%558.4458.37116.7599.89658.5258.92117.4099.93758.7677.26137.06101.35120%858.6476.86135.72100.29958.5775.45133.8199.72平均回收率%100.40結論：RSD=0.65%，從上表看出，本品回收率良好，測定方法準確。

2.4 精密度試驗：取干燥恒重的氯化鈉對照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液10μl，注入離子色譜儀，記錄色譜圖，重復進樣6次，結果鈉離子峰面積分別為7.112；7.098；7.089；7.085；7.105；7.142平均峰面積為7.105，RSD=0.29%；結論：本品的精密度良好。

2.5 重復性試驗：取埃索美拉唑鈉適量，精密稱定，加水制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液作為供試品溶液，照上述色譜條件測定鈉離子的含量，重復測定6次，結果分別為6.25%；6.31%；6.19%；6.28%；6.35%；6.09%，平均含量為6.25%，RSD=1.49%，結果表明，本方法重復性良好。

2.6 待測溶液穩定性試驗：雖然鈉離子本身穩定，但不排除供試品溶液在放置過程中可能產生干擾鈉離子測定的其他成分，故對溶液穩定性進行了考察。取埃索美拉唑鈉適量，精密稱定，加水制成每1ml中約含鈉離子60μg的溶液作為供試品溶液。分別在室溫放置0、2、4、6、8小時后進樣測試，結果鈉離子峰面積分別為：7.254，7.198，7.314，7.262，7.418，平均峰面積為7.289，RSD=1.14%，結果表明，供試品溶液在8h測定鈉離子含量穩定。

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關鍵詞：離子色譜 水質測定 應用

作為液相色譜分析中一種新的技術，離子色譜利用固定相和流動相間進行不同的分配，從而分離試樣中各個組分，同時，通過相應的檢測儀器對洗脫后的組分進行檢測，從而測出其相應的濃度。進行檢測過程中，離子色譜不但能夠進行多組分的同時測定，并且其靈敏度特別高，操作簡單，檢測快速，尤其是對于用其他儀器進行檢測困難的情況，離子色譜更顯示出其優越性，因此，應用越來越廣泛。

利用離子色譜進行水質監測時，主要是對水中所含有的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-等進行監測，通過離子色譜技術能夠實現對地表水，生活污水，地下水等的監測。

一、離子色譜分析技術的原理

離子色譜分析技術的原理就是基于離子交換的原理，對多種的陰離子進行連續的定性分析以及定量分析。在進樣孔中將被測水體注入，利用由碳酸氫鈉與碳酸鈉構成的液體流動相與由離子交換樹脂構成的固體相進行連續的接觸，由于被測水體中的陰離子對于低容量具有強堿性質的陰離子樹脂的相對的親和性是不同的，因此，實現了被測水體中陰離子的分離。當經過具有強酸性的陽離子的樹脂時，已經被分離的陰離子就會被轉變成具有高導電性的酸型，而碳酸氫鹽以及碳酸鹽則變成了其具有弱導電性的碳酸。對于已經轉化成相應的酸型的陰離子和標準比較，基于時間保留進行定性判斷，對于峰面積或者峰高進行定量判斷。

基于以上原理，離子色譜儀一般由陰離子分離泵，平流泵，過濾器，記錄儀等組成，圖1是離子色譜儀結構示意圖。

二、離子色譜法對水質的監測分析

1.使用的試劑分析

1.1水質監測中陰離子標準儲備液的制取。準確稱量干燥分析純的試劑，包括2.2100gNaF，1.2879gNaBr，1.4998gNaNO2，1.648gNaCl，1.4950gNa2HPO4，1.4790gNa2SO4，1.3703gNaNO3，分別放入容積為1000ml的容量瓶，同時，分別加入淋洗液10.00ml，通過蒸餾水進行稀釋，至標志線。從而可以得到濃度為1.00mg/ml的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-。

1.2淋洗液的制取。將0.003mal/L的碳酸氫鈉稱量1.0080g，同時將0.0024mal/L的碳酸鈉稱量1.0176g，分別稀釋到4L。

1.3再生液的制取。在水中小心的加入密度為1.84g/ml的H2SO42.8ml，將H2SO4稀釋到4L。

1.4混合標準使用液的制取。按照被測樣品濃度進行混合標準使用液的制取。一般情況下，在1000ml的容量瓶中加入3.00ml的F-，10.009ml的Br-，4.00ml的Cl-，50.00ml的HPO42-，50.00ml的SO42-，30.00ml的NO3-，10ml的NO2-，同時將10.00ml的淋洗液進入其中，利用水將其進行稀釋到標線。此時，混合標準液中含有3mg/L的F-，4mg/L的Cl-，10mg/L的Br-，10mg/L的NO2-，50mg/L的PO43-，30mg/L的NO3-以及50mg/L的SO42-。

2.利用離子色譜進行檢測的過程

按照離子色譜儀的使用方法進行操作。

2.1在100ml容量瓶中分別溶入1.00，2.00 ml，5.00 ml，10.00 ml，以及50.00 ml的混合標準液，同時分別加進1.00 ml的淋洗液，通過水進行稀釋，然后搖勻。在和樣品進行測定的條件相同的情況下對其進行測定，從而給予相應的峰高以及濃度進行校準曲線的繪制。

2.2測試樣品的保存以及預處理。進行樣品的采集之后，需要通過0.45微米的微孔濾膜進行過濾，從而將其保存在聚乙烯瓶中，將保存有樣品的聚乙烯瓶放到冰箱中。一般情況下進行保存的時間為24小時。如果不清楚被測組分濃度的范圍，此時需要將水樣進行10倍～100倍的稀釋，然后基于出峰的情況，再對稀釋比進行調整，這樣就能夠使得超柱容量降低，從而降低分離柱受強保留組的影響。為了避免負峰的影響，進樣前，需要將樣品與淋洗液按照體積比為99：1的比例進行混合。

2.3樣品進行測定。離子色譜儀的色譜條件為，淋洗液其速度是1.5ml/min，進樣量是100微升，紙速是4mm/min。基于不同離子出峰保留的時間，對離子的種類進行定性的分析，同時對于樣品的峰高進行測定，從而根據校準曲線上可以查到離子的濃度。

三、結果分析與探討

1.利用離子色譜技術進行F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-等標準曲線的測定，可以實現超過0.999以上的相關系數，同時，被測水樣中對于不同陰離子加標回收很高，通過離子色譜技術進行檢測，能夠滿足水質監測的要求。

2.利用離子色譜技術進行生活污水，工業污水等的檢測時，因為具有很多有機物的干擾，此時干擾了無機陰離子的分離，通常情況下，為了減低或者避免這種影響，需要在進行分離之前進行有機物柱子的去除。

3.因為在進行硝酸鹽與溴化物脫洗時，其間隔時間比較短，因此，通常會對彼此造成一定的干擾和影響，所以，進行Br-和NO3-離子的定量測定時，其比值一般控制在1：10或者10：1；如果水體中含有少量的Br-，那么一般不會干擾NO3-。

4.由于在污染較為嚴重的水體中，其雜質有可能在分離柱上吸附，從而使得利用離子色譜技術進行水體測定時，出現色譜峰拖尾現象，這時只需要幾次注射去離子水，就能夠解決上述問題。

5.通過離子色譜儀能夠快速對水樣進行測定，操作簡單，節省人力和成本，同時也適合進行大批水樣連續測定的情況。

四、結束語

離子色譜具有快速，準確，靈敏，操作簡單，成本低的優勢，是水質監測中非常重要的方法。隨著離子色譜聯用技術以及色譜技術的日益完善，在水質監測以及其他行業中，離子色譜技術的應用前景將會越來越廣闊。

參考文獻

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【關鍵詞】ICS-2100；離子色譜法；氟化物；氯化物；硫酸鹽；硝酸鹽

新疆屬于典型干旱區，具有典型的干旱區畢流向心水系發育的水文地質特征，由于天然背景超標造成飲用水水質不達標，從而引發一些地方病的現象，主要表現在硫酸鹽、氟化物、氯化物、總硬度、砷等的超標[1-2]。因此，為了全疆各族人民生活飲用水的安全引用，其中常見陰離子的檢測是必不可少的。而離子色譜法具有靈敏度高、穩定性好、檢測限低等優點，特別是樣品前處理簡單。它主要利用離子交換的分離原理，對水中常見的陰、陽離子進行連續性的定性和定量分析，測定常見消毒副產物陰離子[3]。本文基于《生活飲用水標準檢驗方法》（GB/T5750.5-2006）中F-、Cl-、SO42-、NO3-N的測定方法[4]，利用ICS-2100離子色譜儀，AS19陰離子交換柱，同時測定水中常見陰離子的測定方法，具有良好的準確度和精密度。

1 實驗部分

1.1 儀器

Dionex ICS-2100離子色譜儀（美國戴安公司），EG Ⅲ淋洗液自動發生器，IonPac AS19分析柱（4 mm*250 mm），IonPac AG19型保護柱（4 mm*50 mm）， ERS dionex AERS 500 4mm 陰離子抑制器。

1.2 試劑

氟離子、氯離子、硫酸根離子、硝酸鹽（氮）標準溶液GBW（E）080549、GBW（E）080268、GBW（E）080266、BW3058，濃度均為1000 mg?L-1，中國計量科學研究院；實驗用水為超純水，電阻率為18.2 MΩ?cm。樣品進離子色譜儀均經過0.2 μm微孔濾膜過濾。

1.3 色譜條件

色譜柱：AS19交換柱（4×250 mm，美國），AG19保護柱（ 4×50 mm，美國），抑制器電流：50 mA；淋洗液：ECG Ⅲ KOH ；淋洗液流速：1 mL?min-1；進樣體積：25 μL；柱溫：30℃

1.4 實驗方法

1.4.1 標準曲線繪制

（1）氟化物標準中間溶液（ρ（F-）=10 mg?L-1）：吸取1 mL氟化物標準儲備液[ρ（F-）=1000 mg?L-1]于100 mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度。4℃條件下冰箱保存備用。

（2）硝酸鹽標準中間溶液（ρ（NO3-）=10 mg?L-1）：吸取10 mL氟化物標準儲備液[（ρ（NO3-）=100 mg?L-1）]于100 mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度。4℃條件下冰箱保存備用。

（3）混合陰離子標準溶液：分別吸取10 mL氟化物標準中間液、2 mL氯化物標準儲備液、15 mL硫酸鹽標準儲備液、5 mL硝酸鹽標準中間溶液于50 mL容量瓶中，加超純水至刻度，得到含F-2 mg?L-1，Cl-200 mg?L-1，NO3--N 10 mg?L-1，SO42- 300 mg?L-1。

（4）混合陰離子標準曲線繪制。分別吸取0.50、1.00、2.00、5.00 mL上述混標于10 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度。

1.4.2 模擬水樣測定

將水樣經0.2 μm微孔濾膜過濾器過濾。

2 結果與討論

2.1 標準曲線繪制

以峰面積（Y）對溶液濃度（X）進行直線回歸處理，繪制F-、Cl-、NO3--N 、SO42-標準曲線，結果如下圖1。

結果表明，F-、Cl-、NO3--N、SO42-質量濃度分別在0.2～2、10～200、0.5～10、15～300 mg?L-1范圍內，均具有良好線性相關性，相關系數分別為R2=0.9998。

2.2 準確度和精密度分析

采用此方法測定加入體積為1 mL的超純水加標樣品進行批內平行測定，分別測定樣品含量并計算其標準偏差、相對標準偏差（RSD，n=11）為0.20%～2.93%，結果見表3。

2.3 實際水樣測定結果及方法的加標回收率

采用本實驗方法對某自來水及礦泉水樣品進行了檢測。為考察方法的可靠性，對水樣進行了加標回收率實驗，得到回收率值均在80%～120%之間，結果見表4。

3 結語

本文建立了一種測定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的離子色譜方法，以ECG Ⅲ KOH在線淋洗液，Dionex IonPac AS19陰離子交換柱，等度測量。分別在質量濃度范圍內有良好的的線性相關性，相關系數R2=0.9998以上，低、中、高加標回收率分別為加標回收率分別在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之間，平均相對標準偏差分別為2.9%、0.61%、0.20%、0.24%，具有較高的準確度和較好的精密度，能夠滿足測定飲用水中的常規陰離子的分析要求，具有良好的實用價值。

【參考文獻】

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[2]楊春，康宏，馬超.新疆主要城市集中引用水源地水質評價[J].干旱環境監測，2008，22（3）：140-148.

篇6

關鍵詞：電極法 分光光度法 離子色譜法 氟化物 方法比較

一、氟化物的性質及危害

氟化物 指含氟的二元化合物。與其他鹵化物不同，氟化銀可溶于水。氟化氫的水溶液稱氫氟酸，是一種弱酸。氟普遍存在于自然水體中，人體各組織中都含有氟，但主要積聚在牙齒和骨筋中。適當的氟是人體所必需的，過量的氟對人體有危害，氟化鈉對人的致死量為6～12克，飲用水含2.4～5毫克/升則可出現氟骨癥。其致毒機理為，氟離子會與血液中的鈣離子結合，生成不溶的氟化鈣，從而進一步造成低血鈣癥[1]。氟化氫在相比之下更加危險，因為它具有腐蝕性和揮發性，因此可通過吸入或皮膚吸收而進入人體，造成氟中毒。

目前，氟化物的測定方法主要包括離子選擇性電極法、氟試劑分光光度法和離子色譜法[2]。本文主要對這三種方法的標準曲線、準確度、精確度、加標回收率進行比較，分析了三種方法的優缺點，以下是對這三種方法的比較分析。

二、氟化物的檢測方法比較

1.儀器與試樣

儀器：氟離子選擇性電極；飽和甘汞電極；pH-3C 型pH 計；723S型分光光度計；美國戴安ICS5000型離子色譜儀。

水樣：采集5個實際水樣進行分析，分別為淺層地下水、河水、海水、長江水、工廠廢水， 每個采樣點水樣平行測定5次，取平均值進行加標回收率試驗。

2.操作步驟

2.1離子選擇電極法

分別移取濃度為10μg/ ml氟標準溶液0. 00、1. 00、2.00、5. 00、10. 00、20. 00 ml 分別置于50 ml比色管中，然后分各加入10 ml TISAB緩沖溶液，用蒸餾水定容至刻度，搖勻后傾入放入攪拌子的聚乙烯燒杯中，插入氟離子電極和甘汞電極，讀取電位值（mV） ，以mV 為縱坐標，以lgC為橫坐標，繪制標準曲線[3]。

測定水樣時，取水樣20 ml，調pH 為5.2，按以上步驟測mV值，在標準曲線上查出水樣中F- 的濃度（μg/ml） 。

2.2氟試劑分光光度法

吸取一定量的氟標液于25ml比色管中，加去離子水至10ml，準確吸取10ml混合顯色劑，用去離子水稀釋到刻度，配成mF-分別為0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg的標準溶液，搖勻。放置30min后，用1cm比色皿在620nm波長處，以去離子水或試劑空白作參比，測定吸光度。以吸光度為縱坐標，氟離子含量的絕對量為橫坐標繪制標準曲線。水樣的測定過程同標線測定方法[4]。

2.3離子色譜法

將濃度為1000 mg /L的F- 標準溶液稀釋，配制成10m g /L F-標準儲備液，然后分別配成F- 濃度為0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0 mg /L的系列標準溶液。標準系列溶液進離子色譜進行分析測定，以峰面積值（S）與氟離子濃度（c）的直線回歸方程。

將水樣經0.45μm過濾器注入離子色譜儀的進樣系統中，通過工作站軟件Chrome leon 自動控制進樣分析和采集數據，并進行定量分析[5]。

3.三種方法比較分析

3.1標準曲線比較

通過前文，可以總結出三種方法的工作曲線分別為：電極法E=333.1-61.02lgc，相關系數r=0.9995，分光光度法：A=0.026m+0.032，相關系數r=0.9993，離子色譜法S= 0.563c-0.003，相關系數r=0.9997，說明這三種方法的相關性都很好。

3.2 準確度及精密度

使用三種方法分別對氟化物標準溶液（濃度為1.00 mg/L ）進行5次測定， 其變異系數分別為1.03%、1.53%和0.44%， 表明三種方法的測定結果均符合質控要求。

離子色譜法標準偏差、變異系數最小， 說明離子色譜法的精密度最高，其次為電極法。

3.3 加標回收率

分別以五個水樣的平均值進行加標回收試驗，：電極法的平均回收率為99.16%，分光光度法的平均回收率為98.20%，離子色譜法的平均回收率是99.62%。離子色譜法的回收率比其他兩種方法的的回收率更接近100 %，證明離子色譜法具有更高的準確度。

3.4 三種方法優缺點比較

由于離子選擇電極法所用的儀器設備簡單，因此多適用于測定地表水、地下水和工業廢水中的氟化物， 檢測范圍較寬， 且渾濁的、有顏色的水樣也可測定。目前，它是比較常用的經典的測定方法。但是在分析過程中氟離子易受到來自pH、金屬離子及溫度等因素的影響，且必須由人工操作實驗，屬于人工定量分析。

氟試劑分光光度法測量誤差相對較大，所需的氟試劑溶液及硝酸鑭溶液不穩定，容易生產絮狀物質，對實驗產生影響，并且反應的顯色時間長、顯色反應不穩定，受溫度、水樣的顏色影響較大，但是此法操作簡單，便于計算。

離子色譜法具有較高的選擇性，且靈敏度高，方法簡單、快速、相對干擾較少、檢出限低， 準確度和精密度相對較高，常用于測定降雨、地表水、地下水中的微量氟化物分析。離子色譜法減少了工作量，同時提高了工作效率。因為它可以實現自動進樣、自動進行定性和定量分析。但是離子色譜儀價格昂貴，增加了測定的成本，目前還難以普及[6]。

三、結論

通過以上分析表明：

1.氟離子電極法設備簡單，不受水的顏色及濁度的影響。

2.電極法和分光光度法適合測定較高濃度的氟化物，水平上無差異。

3.離子色譜法的回收率相對最高，其次為電極法，均高于分光光度法。

4.電極法是一種快速準確、測定范圍寬、便于現場分析水樣中氟含量的有效方法。

5.離子色譜法適合測定水中微量的氟化物。

離子選擇電極法、分光光度法和離子色譜法測定水中的氟化物，其方法的精密度、準確度，均符合相應技術要求，因此三種方法都可作為測定水中氟含量的方法。如果要精確測定水中微量的氟化物，應選擇離子色譜法。

參考文獻

[1]黃海燕.工業廢水中氟的兩種測定方法的結果比較[J].中國衛生檢驗雜志，2001，11（5）：575.

[2]夏曉萍.離子選擇電極法測定水中氟化物的研究與探討[J].重慶環境科學，2003， 25（9）： 71-72.

[3]國家環保局水和廢水監測分析方法編委會. 水和廢水監分析方法[M]. 第4版，中國環境科學出版社， 2002： 211- 222.

[4]馮福建，劉曉平.環境樣品中氟的測定[J].衛生研究，2004，33（3）：288-291.

篇7

【關鍵詞】離子色譜；鈣（Ca）；石灰石粉；鉆井液

石灰石作為水泥生產原料和混凝土的粗、細骨料，在其開采過程中產生了大量的石屑和石灰石粉，如果將石灰石粉廢棄，不僅浪費資源，而且增加環境負荷。若鉆井液中摻一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期強度，但是常常造成水泥后期強度降低[1，2]。這與石灰石粉在水泥水化過程中的作用和其對水泥硬化漿體微觀結構的影響有關[3]。因此，除礦渣和粉煤灰等材料外，石灰石粉也已用作水泥工業的混合材和混凝土的礦物摻合料[4-6]，而且在技術、經濟和生態方面具有潛在優勢。

目前，石油行業檢驗石灰石粉采用 SY/T 5061-93《鉆井液用石灰石粉》[7]測定石灰石粉的各項質量技術指標。因石灰石粉中碳酸鈣含量是衡量其質量的一項重要指標，而此標準中測碳酸鈣含量分析方法步驟繁瑣，包括樣品酸溶解、加熱、過濾、定容、移液、手工滴定、顏色終點判定等步驟工作量大，且對終點顏色判定要求較高，步驟多帶入誤差較大，從而使檢驗操作困難。

本文采用離子色譜法測定石灰石粉中碳酸鈣含量。雖實驗過程中樣品配制方法[7]相同，但色譜法簡單易行且準確度和精密度優于化學方法。

1 實驗部分

1.1 儀器

ICS900型離子色譜儀（美國Dionex公司）：配有RFC-30淋洗液自動發生器、電導檢測器、抑制器、分離柱、保護柱和色譜工作站；超純水制備儀（Milli-Q公司）；0.45μm微孔混纖濾膜；KH-100DV超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）。

1.2 試劑

鈣標準溶液（1000mg/L）購自默克公司；實驗用水為超純水（電阻率≤18.3MΩ.cm）；所有試劑均用0.45μm微孔混纖濾膜過濾除去顆粒雜物。

1.3 離子色譜工作條件

色譜柱：Ion Pac CS12A（250mm×4mm），Ion Pac AG12A保護柱（50mm×4mm）；

淋洗液：甲基磺酸等度淋洗，流速為1.0mL/min；

進樣量：10μL。

1.4 溶液的配制

1.4.1 標樣的配制

將1.2中鈣標準溶液（1000mg/L）進行逐級稀釋，用超純水定容，得到一系列濃度標準樣品，即鈣含量分別為5.00，10.00，15.00和20.00mg/L，過濾進樣。

1.4.2 樣品溶液的配制

8種不同廠家生產的石灰石粉分別按照SY/T 5061-93《鉆井液用石灰石粉》制得樣品溶液[4]，準確移取用 0.45μm水膜過濾后的樣品溶液1.00mL，用超純水定容于100mL的容量瓶中，記為溶液A、B、C、D、E、F、G和H。

2 結果和討論

2.1 工作曲線

采用ESTD法獲得校正曲線，以溶液濃度（mg/L）為X對峰面積Y進行線性回歸，得到鈣離子含量的工作曲線，見表1及圖1。此方法得到的相關系數R較優，標準曲線有效。

2.2 鈣離子的檢出限，重現性及加標回收率

按1.4中方法配制鈣離子溶液，采用離子色譜法重復6次進樣。根據噪音峰峰高，按照信噪比（S/N）大于3倍計算出丙酮酸的檢出限為0.01mg/L。另外，為了驗證方法的準確性，對鈣元素進行加標回收率測定。如表所示，其加標回收率均可達100%以上，得到樣品的相對標準偏差為1.5%～2.0%。綜上可知，該方法可以準確地測定石灰石粉樣品中碳酸鈣的含量。

2.3 離子色譜法與SY/T 5061-93方法的比較

采用兩種方法進行石灰石粉中碳酸鈣含量的測定，分別為SY/T 5061-93《鉆井液用石灰石粉》和離子色譜法（按1.3中所述），對比結果見表3，數據表明，兩者具有良好的一致性。注：采用色譜法測定8個樣品（A～H）的樣品譜圖見圖2～圖9。

3 結論

石灰石粉樣品經加酸水解等處理后，采用離子色譜法：甲基磺酸淋洗液，Ion Pac CS12A型色譜柱分離，流速1.0mL/min，電導檢測器檢測。實驗結果證明，色譜法與國標法測定結果基本吻合，可方便快捷的檢測不同廠家的石灰石粉產品質量。

4 附圖

【參考文獻】

[1]Helal M A. Effect of curing time on the physicomechanical characteristics of the hardened cement pastes containing limestone [J].Cement and Concrete Research， 2002， 32（3）： 447-450.

[2]Voglis N， Kakali G， Chanitakis E. Portland-limestone cements： Their properties and hydration compared to those of other composite cements[J]. Cemment and Concrete Composites， 2005，27（2）：191-196.

[3]Lothenbach B， Saout G L， Gallucci E. Influence of limestone on the hydration of Portland cements [J]. Cement and Concrete Research， 2008，38（6）：848-860.

[4]文俊強，張文生，張建波.摻石灰石粉水泥的水化過程及微觀結構[J].水泥，2010，8：13-15.

[5]肖佳，金勇剛，勾成福，王永和.石灰石粉對水泥漿體水化特性及孔結構的影響[J].中南大學學報：自然科學版，2010，41（6）：2313-2320.

篇8

關鍵詞：離子色譜法；水質分析；測定方法；應用

為保證機組運行中的安全穩定，減少結垢、腐蝕，提高經濟性，減少對環境的污染，火力發電廠在調試及運行過程中需對汽水品質進行各項目的化驗工作，而大容量、高參數的機組對汽水品質的要求更加嚴格。因此低含量、痕量離子的測定成為了化驗室工作的日常。離子色譜法是一種準確、高效的液相色譜分析法。不僅可以對水樣中低含量及痕量離子進行準確的分析，還具備同時分析多種離子的優點。相對于滴定，分光光度法等常規的化驗分析手法有很大的優勢。下面文章將重點探討離子色譜法在火電廠汽水品質分析中的應用。

1 儀器、設備

1.1 離子色譜儀

采用Dionex ICS-1600型號離子色譜儀，其基本工作流程為當樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液帶入分析柱，被測陰陽離子根據其在分析柱的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過陰離子型抑制器時所有陽離子被交換成為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水；通過陽離子型抑制器時所有陰離子被交換成為氫氧根離子，氫離子型淋洗液被轉換成為水，從而降低背景電導。與此同時被測的陰陽離子分別轉化成為相對應的酸和堿，電導率升高。由電導檢測器檢測其電導信號。通過數據處理系統記錄并顯示色譜圖。以保留時間對被測陰陽離子進行定性，以峰面積對被測陰陽離子定量，測出相對應的離子含量。

相關技術指標：最大操作壓力35MPa，壓力波動

1.2 保護柱

RFICTM IonPac AG15 2×50mm Guard，RFICTM IonPac CG12 4×50mm Guard。置于分析柱之前，通常采用與分析柱相同的離子交換材料用于保護分析柱免受顆粒物或不可逆保留物等雜質的污染。

1.3 分析柱

RFICTM IonPac AS15 2×250mm Analytical，RFICTM IonPac CS12 4×250mm Analytical。根據待測例子的保留特性，在檢測前將被檢測離子分離的交換柱。

1.4 抑制器

RFIC ASRS 300 2-mm Self-Regenerating Suppressor， RFIC CSRS 300 4-mm Self-Regenerating Suppressor。置于檢測器之前，用于降低淋洗液的背景電導，增加被測離子的電導響應。

1.5 電導檢測器

2 試劑及材料

2.1 淋洗液

（1）高純氫氧化鉀溶液（陰離子系統）：30mmol/L。稱取1.683g高純氫氧化鉀溶于高純水中，轉移至1000mL聚乙烯容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚乙烯瓶中。（2）高純甲基磺酸溶液（陽離子系統）：20mmol/L。量取1285μL甲基磺酸溶于高純水中，轉移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚四氟乙烯瓶中。

2.2 標準工作溶液

（1）Dionex五種陰離子標準溶液：氟離子20mg/L，氯離子30mg/L，硝酸根100mg/L，磷酸根150mg/L，硫酸根150mg/L。（2）Dionex六種陽離子標準溶液：鋰離子50mg/L，鈉離子200mg/L，銨離子400mg/L，鉀離子200mg/L，鎂離子200mg/L，鈣離子1000mg/L。

根據實際待測水樣需要將標準溶液稀釋至所需濃度。準備五個濃度水平的標準工作溶液。

3 繪制工作曲線

3.1 儀器準備及工作條件

（1）啟動離子色譜儀，調整儀器，平衡系統至基線平穩。（2）根據分析柱的性能及待測水樣離子濃度范圍等因素，選擇合適的樣品定量環。（3）經前期多次對淋洗液濃度，抑制器電流，系統流速及進樣體積的試驗，選擇工作條件如表3。

3.2 標準工作曲線的繪制

（1）分析標準工作溶液，記錄色譜圖上的個峰值的出峰時間，確定各種離子的保留時間。以離子濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標繪制工作曲線，線性相關系數應大于0.990（最好0.999以上）。（2）根據所選擇的分析柱，配制相應的淋洗液，其出峰順序是相應固定的。根據出峰順序及線性關系確定各色譜峰的性質。陰離子系統出峰順序：氟離子，氯離子，硝酸根，硫酸根，磷酸根。陽離子系統出峰順序：鋰離子，鈉離子，銨離子，鉀離子，鎂離子，鈣離子。

3.3 標準工作溶液和水樣的進樣體積應保持一致

4 水樣分析步驟

4.1 試樣溶液的制備

先用0.45μm一次性針筒微膜過濾器過濾水樣。處理后的水樣體積保證測定需要體積。然后根據水樣中實際陰陽離子的含量，量取一定量處理后的水樣，選擇合適的比例稀釋。

4.2 試樣溶液的分析

在與標準工作溶液相同的測試條件下，對試樣進行分析測定，根據被測離子的峰面積，由相應的標準工作曲線確定各離子濃度。

5 結果

分析結果保留兩位小數。

6 討論

6.1 對比分析

一般水樣中的離子分析采用的方法各有不同，如電極法、滴定法、容量法、分光光度法等方法。而在痕量離子分析測定中都會存在不同程度的干擾和誤差。

（1）氟離子：氟離子一般采用離子選擇電極法，某些高價陽離子（例如三價鐵、鋁和四價硅）及氫離子能與氟離子絡合而產生干擾，其干擾程度取決于絡合離子的種類和濃度、氟化物的濃度及溶液的pH值等。在堿性溶液中氫氧根離子的濃度大于氟離子濃度的十分之一時影響測定。而氟硼酸鹽離子也對氟電極有影響。電極法的最低檢測限一般為0.05mg/L，經多次低濃度連續進樣判斷，在加大進樣量的情況下離子色譜法測定氟離子的最低檢測限可達到0.002mg/L。（2）氯離子：氯離子的測定一般采用摩爾滴定法，人工定量分析，終點顏色不易判定，干擾不易消除，且含量低于5mg/L的水樣無法測定。對于含量低于5mg/L的水樣，離子色譜法依舊可以得到較好的準確度和精確度。（3）硫酸根：硫酸鹽常規的測定方法為分光光度法，適用于檢測硫酸鹽含量高于1mg/L的水樣。在硅含量大于500mg/L無法使用分光光度法，并且帶色物質會干擾測定。離子色譜法則可排除硅及帶色物質的干擾，并且大大降低其最低檢測限。（4）硝酸根：紫外光度法測量硝酸根時，亞硝酸鹽、某些有機物都會對實驗產生一定程度的干擾，需排除干擾后方能測量。（5）鉀、鈉離子：檢測鉀、鈉離子通常使用的原子吸收光譜法與離子色譜法均能取得較好的測量效果，原子吸收光譜法測量時間短，而離子色譜法優勢在于可同時測量多種陽離子。（6）鈣、鎂離子：化驗室一般采用滴定法測定鈣、鎂離子。在實驗過程中，鐵、鋁離子，某些有機物及實驗員對于終點的判斷都成為影響實驗結果的因素。

6.2 離子色譜法的優劣勢

離子色譜法在實驗中體現了優異的檢出限及抗干擾能力，在對低含量乃至痕量的離子進行測定時更體現出其穩定，精確的優勢。方法簡單、快速、靈敏度高，重復性好，水樣需求量少，實驗過程中使用的藥劑量少，不產生對環境產生有害影響的物質。對于水樣可同時實現多種離子的測量，減少試驗時間。

另一方面，在火電廠實驗室中，離子色譜法也存在一定的劣勢。離子色譜法前期需要大量的實驗確定進樣量、淋洗液濃度、流速等。對于大量水樣只需進行單項離子的實驗時，測試時間相對較長。

綜合評價，離子色譜在化驗室中的應用比較廣泛，可取得較好的實驗效果，為實驗的準確率提供了保證。如表4顯示，通過測定某火力發電廠機組爐水水樣證明，離子色譜測定水樣各種離子含量準確，符合實驗要求。

參考文獻

篇9

報告日期：2021/03/20

 

 

 

宕昌縣水質檢測中心

檢測報告

樣品名稱：宕昌縣城區生活飲用水2021年3月檢測報告

樣品編號： 21031511

委托單位：宕昌縣水質檢測中心

 

主要

檢驗

設備

設備名稱

設備編號

   SO-3420A氣相色譜儀

1

   WF-1E光控石墨爐電源

2

   WFX-120A原子吸收分光光度計

3

   UV-1801紫外/可見分光光度計

4

   AF-640A原子熒光光譜儀

5

   PIC-10A離子色譜儀

6

   PHS-3C pH計

7

   WZS-186濁度計

8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

檢驗依據

《生活飲用水衛生標準》（GB5749-2006)

檢驗方法

檢驗方法來源于《生活飲用水衛生標準》（GB5750-2006)的主要方法。

 

 

 

 

 

 

檢驗依據

《生活飲用水衛生標準》（GB5749-2006)

檢驗方法

檢驗方法來源于《生活飲用水衛生標準》（GB5750-2006)的主要方法。

主檢

 

 

 

 

 

 

 

 

 

檢測項目

總大腸菌

菌落總數

氟化物

硝酸鹽

氨氮

二氧化氯

色度

濁度

臭和味

肉眼可見物

限        值

不得檢出

≤100

≤1

≤10

≤0.5

0.1≤出廠水≤0.8

≤0.02末梢水

≤15

≤1

無異臭無異味

 

城區供水廠出廠水

1

0.08

0.86

0.12

0.35

一中家屬樓

2

0.07

0.88

0.04

3

0.56

佳苑小區

3

0.05

0.92

0.05

2

0.57

衙門地（面粉廠家屬樓）

2

0.27

1.41

0.03

0.03

1

0.49

下壩社區（水岸陽光）

3

0.15

1.09

0.03

0.02

1

0.52

人民橋（北山小區）

1

0.07

0.98

0.04

0.03

2

0.44

岷江陽光城

4

0.05

0.84

0.05

5

0.64

舊城中學

2

0.21

1.66

0.03

0.04

0.35

紅河社區（光華醫院）

1

0.06

0.85

0.04

1

0.55

大橋灣（岷江總場）

3

0.06

0.91

0.03

0.03

3

0.7

昌興大酒店

2

0.05

0.92

0.02

0.03

3

0.63

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

水源地名稱

檢測項目

PH值

總硬度

耗氧量

氯化物

硫酸鹽

錳

鐵

砷

溶解性總固體

氯氣及游離氯

限值

6.5≤8.5

≤450

≤3

≤250

≤250

≤0.1

≤0.3

≤0.01

≤1000

≤4

城區供水廠出廠水

7.4

152

0.79

0.97

8.2

0.09

0.0003

198

0.05

一中家屬樓

7.99

158

0.79

0.95

12

0.09

0.0001

145

0.05

佳苑小區

7.8

162

0.76

0.96

7.68

0.09

0.0001

139

0.06

衙門地（面粉廠家屬樓）

7.84

173

0.77

2.65

14.6

0.09

0.0001

210

0.05

下壩社區（水岸陽光）

7.72

174

0.82

1.72

11

0.09

0.0001

249

0.05

人民橋（北山小區）

7.67

173

0.76

1.42

9.28

0.09

0.0001

190

0.05

岷江陽光城

7.98

153

0.71

0.79

7.05

0.09

0.0001

153

0.06

舊城中學

7.37

230

0.72

3.26

17

0.09

0.0001

280

0.06

紅河社區（光華醫院）

7.48

188

0.78

0.79

7.06

0.09

0.0001

211

0.06

大橋灣（岷江總場）

7.85

151

0.72

0.94

7.8

0.09

0.0001

159

0.05

昌興大酒店

8.11

161

0.71

0.98

7.86

0.09

0.0001

158

0.06

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

篇10

關鍵詞：離子色譜法；快速分析；4種陰離子

中圖分類號：O657.7 文獻標識碼：B 文章編號：1009-9166（2011）026(C)-0174-01

一、離子色譜法

1、離子色譜法的由來

1975年斯莫爾等人將經典的離子色譜交換與高效液相色譜的技術相結合起來，創造出了使用連續電導檢測器的一種現代方法，這種方法就是離子色譜法。離子色譜法是將改進后的電導檢測器安裝在離子交換樹脂柱的后面，再以連續的檢測色譜分離的離子方法，這種方法與經典的離子交換色譜的主要區就是在于分離柱的高效能，即現代離子的色譜使用上小粒度和低交換容量的樹脂及小柱徑的分離柱，以及進樣閥進樣，泵輸送洗脫液，連續檢測，因此具有迅速、連續、高效、靈敏等優點。

2、離子色譜法

離子色譜法采用高壓的輸液泵系統將規定的洗脫液泵入到裝有填充劑的色譜柱里面進行分離測定的色譜分析方法。注入的供試品將由洗脫液帶入到色譜柱內進行分析以后，然后經過抑制器或衍生系統進入檢測器，由記錄儀器、積分儀器或數據處理系統記錄下色譜的信號。離子色譜法通常用于無機陰離子、無機陽離子、有機酸、糖醇類、氨基酸、氨基糖類、蛋白質糖蛋白質等物質的定性和定量的分析。它的分離機理就主要是為離子交換，也就是基于離子交換樹脂上可解離的離子與流動相中具有的電荷溶質離子之間進行的可逆交換反應，離子色譜的其他分離機理還是離子對色譜、離子排阻色譜等。

3、離子色譜法進行的條件

（1）對儀器的一般要求。在進行離子色譜儀器中所有與洗脫液或者供試品接觸的管道、器件都應該使用惰性材料，比如PEEK等，而且儀器應該定期檢查并符合有關規定。其中色譜柱的填充劑包括有機聚合物載體填充劑和無機載體填充劑；洗脫液的選擇上一般主要依賴于色譜柱的填充劑，在分離陰離子的時候常常采用稀堿溶液、碳酸鹽的緩沖液等作為洗脫液；檢測器，常用的離子色譜檢測器電導檢測器，比如紫外檢測器、安培檢測器、蒸發光散射檢測器等。（2）對樣品的處理要求。離子光譜的色譜柱填充劑大多數不兼容有機溶劑，一旦被污染以后就堅決不能使用他來當有機溶劑的清洗劑，所以離子光譜法對樣品的處理的要求極高。對于澄清的，簡單的水溶液一般通過稀釋和0.45µm濾膜過濾后直接進行分析，對于基質比較復雜的樣品，可通過紫外光降解等方法去除干擾物以后進行分析。

二、實驗部分

1、儀器及試劑

標準樣：F-、Cl-、SO42-、NO-，都按照標準的方法配制成為1000mg/L的儲備液進行備用，并分別置于5個250mL容量瓶中，所有的溶劑都要用分析純，水為去離子水，電阻率大于18兆歐姆的超純水配制。

2、色譜的條件

色譜柱：Metrosep A Supp 4 250型陰離子分析柱（250x4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard保護柱（50x4mm），進樣量均為25µL，抑制的電流為100mA。

3、實驗結果

分別從含F-0.2mg.L、Cl-20.0mg.L-1、NO3-5.0mg.L-1，SO42-20.0mg.L-1陰離子很合溶液通過0.45µm的濾膜進行仔細過濾以后，再分別按色譜條件進行測定。

三、結果分析

1、運行時間

F-、Cl-、SO42-、NO3-保留時間分別為2.17、3.03、6.60、5.38，SO42-最后的出峰時間為7.30分，樣品實際運行時間為10分鐘。

2、淋洗液流速的選擇

當流速為1.20―2.0mL•min-1時進行試驗，隨流速增加，最后一個SO42-出峰結束時間逐漸前，檢測效率逐漸提高；流速高于1.70mL•min-1，系統柱壓偏高。選用淋洗液流速為1.5mL•min-1

3、色譜穩定性

色譜儀沒有恒溫的裝置，因此柱壓會隨著室內溫度的變化而產生一定的變化，這個實驗中采用的實驗條件還是很溫和的，系統的運行也比較穩定，因而檢測的靈敏度就較高。

4、標注曲線的實驗數據

陰離子 峰的分離度 線性回歸方程 相關系數

F- 4.70 y =0.034107x+0.0091675 0.9997

Cl- 8.10 y=0.010937x+0.18401 0.9999

NO3- 3.90 y=0.003926 2x+0.54223 0.9994

SO42- ＞10 y=0.012758x+2.884 0.9994

實驗將4中陰離子的標準溶液通過峰面面積積分，線性范圍在0.1-120mg.L-1之間，相對系數在0.9994―0.9999，方法的相對偏差很小。

作者單位：內蒙古鄂爾多斯市東勝區環境監測站

參考文獻：

[1]武開業.離子色譜法同時測定水源地中F-、Cl-、NO-2、PO43-、NO3-五種陰離子[J].化學工程與裝備,2010(10).

[2]夏靜芬,林建原,候濤.免試劑離子色譜法同時測定飲用水中9種陰離子[J].分析儀器,2008(1).