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目前工業循環冷卻水水處理中大多采用磷系配方緩蝕阻垢劑。總磷是控制水處理效果的一個重要指標。投加量偏高容易生成難溶的有機膦酸垢，加之環保上對磷的限制，故投加量不宜太高。投加量低又達不到緩蝕阻垢的作用。所以，有必要控制投加量[1]。烏魯木齊石化公司目前共有12套循環水裝置，由于循環水在管網中重復利用，造成水質惡劣，濁度增加，為保證生產的正常進行，減少設備腐蝕，必須在循環冷卻水中投加緩蝕阻垢藥劑。控制循環冷卻水的結垢和腐蝕趨勢，藥劑的投加量控制是很重要，藥劑含量低就達不到控制效果，藥劑量多會增加結垢趨勢同時使生產成本上升。總磷含量是判斷加藥的主要參考依據，保證生產的正常進行，控制藥劑的投加量，為節能降耗和裝置平穩運行提供了理論依據[1]。測定循環水中的總磷含量采用鉬酸銨分光光度法，此方法操作雖然簡便，但是由于磷的存在形態較多和較復雜，如果測定中處理不好，將對測定結果帶來誤差。因此，總磷含量測定結果的快速與準確顯得尤為重要。

1.分析方法簡述

1.1主要儀器、試劑、材料

（1）紫外可見光分光光度計：UV1700，日本島津；

（2）電子天平：AE240，最小分度0.1mg，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；

（3）單標線吸量管：10.00mL；

（4）單標線容量瓶：250mL；

（5）磷酸二氫鉀。

1.2測定原理

在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，于710nm最大吸收波長處分光光度法測定。

1.3實驗步驟

1.3.1磷標準儲備溶液的制備

準確稱量0.1791克預先在100~105℃干燥已恒重的磷酸二氫鉀，溶于水中，定量轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濃度為1mL含有0.5mg。

1.3.2磷標準工作溶液的制備

吸取10.00mL磷標準儲備溶液于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濃度為1mL含有0.02mg。

1.3.3標準曲線繪制

用10.00mL分度吸量管分別移取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，9.00mL于50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（26g/L），3.0mL抗壞血酸溶液（20g/L），用水稀釋到刻度，搖勻，室溫下放置10min，在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以空白作參比，測量吸光度，繪制標準曲線。

1.3.4樣品測定

吸取水樣10.00mL，于100mL錐形瓶中，加入硫酸溶液（1+35）1.0mL，5.0mL過硫酸鉀溶液（40g/L），調整水樣體積約25mL，緩緩煮沸15min至快蒸干為止，取下冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中，依次加入2.0mL鉬酸銨溶液（26g/L），3.0mL抗壞血酸溶液（20g/L），用水稀釋到刻度，搖勻，室溫下放置10min，在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以空白作參比，測量吸光度，根據標準曲線得到樣品的含量，同樣方法做空白試驗[2]。

2影響測定結果的原因

在測定過程中發現，工作標準曲線相關性、樣品的消解過程、水樣濁度過高對分析結果影響較大。目前的鉬酸銨分析方法對這些實驗條件敘述的不夠詳細，使得在實際檢測時測定結果不穩定，重復性測定效果差。筆者通過實際工作，分析影響檢測結果準確性因素，進行有效控制，降低了測定中的干擾因素，減少了重復性工作，提高了分析結果的準確和可靠性。

2.1工作標準曲線相關性的影響

磷酸鹽與酸性鉬酸銨作用，經還原生成藍色化合物，采用分光光度法，在波長710nm處測定其吸光值，確定其吸光值與濃度成正比的線形范圍，并選取適宜的線形范圍繪制標準曲線。經實驗發現在分別取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00mL磷酸根標準溶液于50mL容量瓶中，用水稀至約25mL,搖勻，加2.0mL鉬酸銨溶液（26g/L），3.0mL抗壞血酸溶液（20g/L），在此標準系列下做工作曲線，如表1所示，從加6.00mL磷酸根標準溶液開始，曲線相關性差，影響測定結果的準確度。表1只列舉平時實驗的兩組數據，從多組實驗數據中可以看出，濃度越高，相關性越不好，反應后的溶液渾濁不清亮，高濃度的點飄移不穩。標準曲線制作的好壞，將會影響測定結果的準確度。

2.2水樣中濁度的影響

（1）現場取一化循環水樣，如表2所示，先測定濁度為5.86NTU,樣品過濾和不過濾進行檢測。（2）現場取煉油三循-2循環水樣，如表3所示，先測定濁度為15.8NTU,樣品過濾和不過濾進行檢測。從表2、表3中可以看出，水樣濁度的高低，對總磷結果的的測定有影響。水樣濁度低于10NTU時，對總磷的檢測影響不十分明顯。水樣濁度大于10NTU時，對總磷的檢測影響十分明顯。

2.3樣品的消解過程

（1）配置磷酸根標準溶液濃度為10mg/L，加熱消解，至剛冒煙為止，沒有沉淀產生，稍冷，加水轉移至容量瓶中，然后進行檢測。（2）配置磷酸根標準溶液濃度為10mg/L，加熱消解，至干，有沉淀產生，稍冷加入少量水溶解，然后進行檢測。從圖1可以看出，樣品的消解方法不同，檢測結果相差特別大。第一種消解方法，檢測結果的準確度和精密度都比較好,標樣的轉化率在99.5%～100%之間，能滿足方法的要求。第二種消解方法檢測結果準確度和精密度偏低，檢測數據離散，標樣的轉化率在82%～89%之間偏低,分析結果的準確度不理想。

3總磷檢測過程中影響因素控制

在檢測過程中,除了要嚴格按照檢定規程進行操作外,還要對檢測過程中影響檢測結果準確度的因素進行適當的控制。采取以下措施，使影響因素控制在一定的誤差范圍內，能更好地提高檢測結果的準確度。

3.1提高工作曲線的相關性

在實際工作中，經過多次反復實驗，總磷曲線從6.00mL開始因濃度高、樣品易渾濁，與做曲線時間、溫度、溶解有關。分別取0.00、1.00、2.00、3.00、、5.00、6.00、7.00、8.0、9.00mL磷酸根標準溶液于50mL容量瓶中，加水約25mL，先從高濃度加起，邊加邊用力搖勻，加鉬酸銨溶液和抗壞血酸溶液也是先從高濃度加起，邊加邊用力搖勻，一定要溶解完全。再就是做曲線時要避免陽光直曬，顯色時間不要超過10分鐘，反應的溶液清亮不渾濁，如表4所示，高濃度的點不飄移，相關系數γ最少能達到0.9995以上。選取兩組工作曲線數據進行比較。

3.2水樣的檢測

(1）水樣先檢測濁度，根據濁度大小，再決定水樣過濾與否。(2）選電廠循環水-1，如圖2所示，先測定濁度為5.65NTU，不過濾，進行檢測。(3）選煉油三循-1，如圖3所示，先測定水樣濁度為11.8NTU，將水樣過濾后，進行檢測。

3.3選擇正確的樣品消解方式

循環水采樣后，分析檢測時，樣品的消解過程，至剛冒煙為止，沒有沉淀產生，然后進行檢測。選一化循環水，如圖4所示，樣品的消解過程，至剛冒煙為止，沒有沉淀產生，然后進行檢測。

4結果與討論

（1）通過對工業循環冷卻水總磷含量測量過程影響測量結果因素進行分析，主要的影響因素是工作標準曲線的相關性、樣品濁度的影響、樣品消解過程的影響。（2）由于工業循環冷卻水中添加的水穩藥劑成分復雜，裝置中水質情況的變化，對分析檢測的影響因素有些尚不明確，在日常檢測中，嚴格按標準規定的進行測定，隨時用標準溶液進行質量控制，提高分析檢測的準確度。