導(dǎo)語：菝葜化學(xué)成分研究論文一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的對菝葜化學(xué)成分進(jìn)行分離、鑒定。方法采用硅膠柱色譜、Toyopearl凝膠柱色譜等方法進(jìn)行分離純化；通過理化常數(shù)測定和光譜分析鑒定其化學(xué)結(jié)構(gòu)。結(jié)果分離得到4個化合物，分別為3，5，4’三羥基芪（3，5，4’trihydroxystibene,Ⅰ）、3，5，2’，4’四羥基芪（3，5，2’，4’tetrahydroxstilbene，Ⅱ）、槲皮素4’OβD葡萄糖苷（Quercetin4’OβDglucoside,Ⅲ）、原兒茶酸（Protecatechuicacid,Ⅳ）。結(jié)論化合物Ⅳ為首次從菝葜中分離得到。

【關(guān)鍵詞】菝葜化學(xué)成分

Abstract：ObjectiveTostudythechemicalcompositionofRhizomaSmilacisChina.MethodsThecompoundswereisolatedbychromatographyonsilicagelcolumnandtoyopearlgelcolumnandidentifiedonthebasisofphysicochemicalconstantsandspectralanalysis.ResultsFourcompoundswereisolatedas：3，5，4’trihydroxystibene（Ⅰ）、3，5，2’，4’tetrahydroxstilbene（Ⅱ）,Querceetin4’OβDglucoside（Ⅲ）,Protecatechuicacid（Ⅳ）.ConclusionThecompoundⅣisobtainedfromthisplantforthefirsttime.

Keywords：RhizomaSmilacisChina;Chemicalconsitutents

菝葜為百合科植物菝葜SmilaxchinaL.的根莖,在我國主要分布于長江以南地區(qū)，資源豐富，《中國藥典》2005年版Ⅰ部有收載，為較常用中藥材，具有祛風(fēng)利濕,解毒散瘀之功效，主要用于婦科多種炎癥，療效顯著。作者對其化學(xué)成分進(jìn)行了研究，從其根莖的乙醇提取物中分離得到了4個化合物，根據(jù)理化常數(shù)和光譜分析，分別鑒定為3，5，4’三羥基芪（3，5，4’trihydroxystibene,Ⅰ）、3，5，2’，4’四羥基芪（3，5，2’，4’tetrahydroxstilbene，Ⅱ）、槲皮素4’OβD葡萄糖苷（querceetin4’OβDglucoside,Ⅲ）、原兒茶酸（protecatechuicacid,Ⅳ）。化合物Ⅳ為首次從菝葜中分離得到。

1儀器與材料

1H-NMR:VarianMercuryVX-300/600型核磁共振儀，13C-NMR：VarianINOVA-150型核磁共振儀,EI-MS：VGZAB-3F型高分辨多級有機(jī)質(zhì)譜儀，F(xiàn)T-IR：NICOLET670型紅外光譜儀(NicoletIR-6.0數(shù)據(jù)處理系統(tǒng))，UV：UV-2401型可見－紫外分光分光光度儀，ToyopearlHW-40F為Toyosh公司生產(chǎn)，薄層層析硅膠及柱層析硅膠為青島海洋化工廠生產(chǎn)，試劑均為分析純,菝葜藥材由湖北福人藥業(yè)公司提供，經(jīng)湖北中醫(yī)學(xué)院鑒定教研室鑒定。

2提取分離

取菝葜藥材飲片5kg，用70%乙醇加熱回流提取3次，2h/次，減壓回收溶劑，濃縮后的藥液依次用醋酸乙酯,正丁醇萃取，醋酸乙酯提取物經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜,分別用不同比例的氯仿-甲醇梯度洗脫，ToyopealHW-40柱色譜純化，反復(fù)重結(jié)晶處理，得到化合物Ⅰ（30mg），Ⅱ（17mg），Ⅲ（45mg），Ⅳ（13mg）。

3結(jié)構(gòu)鑒定

化合物Ⅰ：淺黃色針晶，mp247～249℃。EI-MS:227（M+H）。IR(KBr)cm-1：3292，1606，1587，1512，1450，1380，1330，1260，1160，965，830，810，662。1HNMR（CDCl3）δPPm：9.51（1H，s），9.16（2H，s），7.39（2H，d，H-2''''，6''''），6.94（1H，d，J＝16.3HZ，H7''''），6.82（1H，d，J＝16.3HZ，H8''''），6.75（2H，d，J＝8.5HZ，H3''''，5''''），6.37（2H，d，J＝2.0HZ，H2，6），6.11（1H，d，J＝2.0HZ，H4）。13C-NMR（CDCl3）δPPm：158.4（C3，5），157.1（C4''''），139.2（C1），128.0（C2''''，6''''，8''''），127.8（C1''''），125.6（C7''''），115.5（C3''''，5''''），104.2（C2，6），101.9（C4）。波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［1］報道的3,5,4''''三羥基芪數(shù)據(jù)一致，故確定該化合物為3,5,4''''三羥基芪（3,5,4''''trihydroxystibene）。

化合物Ⅱ：淡黃色針晶，mp94～97℃。EI-MS:243（M＋H）；IR(KBr)cm-1：3229，1616，1593，1520。1HNMR（CDCl3）δPPm：9.57（1H，s），9.38（1H，s），9.14（2H，s），7.36（2H，d，J＝8.5HZ，H-6''''），7.17（1H，d，J＝16.5HZ，H7''''），6.78（1H，d，J＝16.3HZ，H8''''），6.35（2H，d，J＝2.0HZ，H2，6），6.32（2H，d，J＝2.3HZ，H3''''），6.26（1H，dd，J＝8.5HZ，2.3HZ，H5''''），6.08（1H，d，J＝2.1HZ，H4）。13CNMR（CDCl3）δPPm：158.5（C3，5），158.1（C4''''），160.0（C2''''），140.0（C1），127.1（C6''''），124.6（C8''''），123.2（C7''''），115.2（C1''''），107.2（C5''''），104.0（C2，6），102.6（C3''''），101.3（C4）。波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報道［2］的3,5,2''''，4''''四羥基芪數(shù)據(jù)一致，故確定該化合物為3,5,2''''，4''''四羥基芪（3,5,2''''，4''''tetrahydroxstilbene）。

化合物Ⅲ：黃色針晶，鹽酸－鎂粉反應(yīng)和Molish反應(yīng)均呈陽性。EI-MS:302(M-glc)。酸水解產(chǎn)物用TLC法檢識有槲皮素，用PC法檢識有D葡萄糖。IR(KBr)cm-1：3302，1657，1628，1602，1502。1HNMR（CDCl3）δPPm：12.45，10.78，9.20，9.10（each1H,s,OH）,9.97(1H,d,J=2.0HZ，H2''''),7.86(1H,dd,J=8.5HZ,2.0HZH-6''''),6.96(1H,d,J=8.5HZ,H5''''),6.48(1H,d,J=2.0HZ,H8),6.19(1H,d,J=2.0HZ,H6),4.78(1H,d,J=7.0HZ,H1''''''''),3.4～4.78(6H,m)。13CNMR（CDCl3）δPPm：175.9(C4),163.9(C7),160.6(C5),156.1(C9),148.8(C4''''),146.2(C2),145.2(C3''''),135.9(C3),123.5(C1''''),122.1(C6''''),115.9(C5''''),115.8(C2''''),102.9(C10),102.4(C1''''''''),98.2(C6),93.6(C8),77.2～60.6(3''''''''～6'''''''')。波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［3］報道的槲皮素4''''OβD葡萄糖苷一致，故鑒定該化合物為槲皮素4''''OβD葡萄糖苷（quercetin4''''OβDglucoside）。

化合物Ⅵ：白色針晶，mp195～197℃。FeCl3反應(yīng)陽性。薄層檢識與原兒茶酸一致。EI-MS（m/z）：154（M+）。IR(KBr)cm-1：3274，1677，1604，1530，1437，1381。1HNMRδPPm：7.43（1H，d，J＝2.0HZ，H2），7.42（1H，dd，J＝2.0，8.5HZ，H6），6.78（1H，d，J＝8.5HZ，H5）。波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［4］報道的原兒茶酸數(shù)據(jù)一致，因此可確定該化合物為原兒茶酸（protecatechuicacid）。

【參考文獻(xiàn)】

［1］陳廣耀，沈連生，江佩芬.土茯苓化學(xué)成分的研究［J］.北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報，1996，19（1）:44.

［2］ChristensenLP,JorgenL.Excelsaoctaphenol,astilbenedimmerfromChlorophoraexcelsa［J］.Phytochemistry,1989,28(3):917.

［3］馮峰，柳文媛，陳優(yōu)生，等.菝葜中黃酮和芪類成分的研究［J］.中國藥科大學(xué)學(xué)報，2003,34(2):119.

［4］李良瓊，李美蓉，朱愛江.銹毛寄生化學(xué)成分的研究［J］.中國中藥雜志，1996,21(1):34.